一种生姜精油羟丙基-β-环糊精微胶囊及其制备方法

文档序号:9497477阅读:1393来源:国知局
一种生姜精油羟丙基-β-环糊精微胶囊及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于农产品深加工及香精香料技术领域,尤其是涉及一种生姜精油羟丙 基-β-环糊精微胶囊及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 姜(ZingiberofficinaleRose.)是多年生草本植物,其地下根莖具有独特的辛 辣、芳香风味,是重要的调料和食品添加剂原料之一。精油也称"芳香油",是存在于植物体 的一类可随水蒸气蒸馏且具有一定香味的挥发性油状液体的总称。生姜中所富含的精油具 有独特、浓郁的芳香风味,是姜重要的深加工产品,已广泛应用于食品、药品和日化等领域。 [0003] 生姜精油主要成分为单萜烯、倍半萜烯及其氧化产物,这些成分易挥发且化学性 质不稳定。将生姜精油进行微胶囊包埋后可以提高其稳定性,如狄留庆等报道了姜挥发油 的β环糊精微胶囊制备工艺,孙亚青等报道了喷雾干燥法制备姜精油微胶囊的方法。然 而,这些方法只能以生姜精油为原料制备微胶囊,在制备微胶囊前必须首先将生姜精油提 取出来,使得工艺较为繁琐。此外,无论是传统的水蒸气蒸馏法还是新型的精油提取方法均 存在一定局限,如,水蒸气蒸馏法能耗大、提取时间长,且精油中的不稳定成分在高温下容 易降解;超临界萃取技术虽然能够在保持热敏性成分的稳定,但成本高、效率低,不适于规 模化生产;采用超声辅助提取和酶法提取法对样品进行前处理后,依然还需采用水蒸气蒸 馈法提取精油;超尚压提取装置造价尚昂等等。
[0004] 双水相萃取体系是由两种互不相溶的高分子溶液或者互不相溶的盐溶液和高分 子溶液组成,又称水溶液两相分配体系,具有传质速度快,分相时间短、能耗较低、分离步骤 少、不会引起生物活性物质失活或变性、不存在有机溶剂残留等优点,被广泛用于细胞生物 学、生物工程、药物化学等领域,涉及生物酶、核酸、蛋白质以及天然产物有效成分的分离及 提纯。

【发明内容】

[0005] 羟丙基-环糊精(HP-β-⑶)可用于制备双水相体系,其既能包埋客体分子,又 能提取天然产物,本发明目的是提供一种生姜精油羟丙基-β-环糊精微胶囊。本发明还提 供了一种生姜精油羟丙基-β-环糊精微胶囊的制备方法,通过将环糊精微胶囊包埋和双 水相萃取两种技术结合起来,使提取和包埋同步完成,从而简化生产工序,提高生产效率, 同时又能避免挥发性成分高温氧化和降解,提高生姜精油品质。
[0006] 本发明采用的技术方案是:
[0007] -种生姜精油羟丙基-环糊精微胶囊,由生姜精油和羟丙基-环糊精组成。
[0008] 本发明所述的生姜精油羟丙基-β-环糊精微胶囊,为不规则的晶体状,粒径分布 较为均勾,为30-70μm。
[0009] -种生姜精油羟丙基-β-环糊精微胶囊的制备方法,包括以下步骤:
[0010] (1)姜汁制备:取洗净的新鲜生姜,切成小块后捣碎,姜汁过滤布,离心后取上清 液,抽滤,即可制备得到姜汁;
[0011] ⑵羟丙基-β-环糊精/Na2S04双水相体系相图的绘制;
[0012] (3)包埋和提取:分别称取羟丙基-β_环糊精和Na2S04加入步骤⑴中所述姜 汁中配制成Na2S04浓度为120~180g/L,羟丙基-β-环糊精浓度为150~350g/L的姜汁 溶液;在25-65Γ下搅拌进行包埋,充分混合均匀,静置,待分相完全后,分别移出上相和下 相,所述下相即为湿生姜精油羟丙基-β-环糊精微胶囊;
[0013] (4)干燥:取步骤⑶中所述下相,干燥,得到生姜精油羟丙基-β_环糊精微胶 囊。
[0014] 本发明所述的生姜精油羟丙基-β-环糊精微胶囊的制备方法,其中,步骤(3)中 配制成Na2S04浓度为120~135g/L,羟丙基-β-环糊精浓度为300~350g/L的姜汁溶液。
[0015] 本发明所述的生姜精油羟丙基环糊精微胶囊的制备方法,其中,羟丙 基-β-环糊精/Na2S04|水相体系相图的绘制过程为室温下,将5mL的400g/L的羟丙 基-β-环糊精溶液置于试管内,然后用300g/L的似2504溶液滴定,随着Na#04溶液的加 入,试管内溶液由均相突然变浑浊,记录Na2S04溶液的加量;然后在试管内加入lmL水,溶液 又澄清,继续滴加Na2S04溶液,溶液又变浑浊,计算此时体系的总组成;以此类推,由实验测 定一系列双节线上的系统组成点,以羟丙基-β-环糊精浓度对Na2S04*度作图,即可得到 双节线。
[0016] 本发明所述的生姜精油羟丙基-β-环糊精微胶囊的制备方法,其中,步骤(3)中, 搅拌速度为200-1000r/min,搅拌时间为30-150min。
[0017] 本发明所述的生姜精油羟丙基-β-环糊精微胶囊的制备方法,其中,步骤(3)中, 搅拌速度为600r/min。
[0018] 本发明所述的生姜精油羟丙基-β-环糊精微胶囊的制备方法,其中,步骤(4)中 所述干燥,采用真空干燥,干燥温度为50-60°C,干燥时间为4-8h。
[0019] 本发明所述的生姜精油羟丙基-β-环糊精微胶囊的制备方法,其中,所述生姜精 油羟丙基-β-环糊精微胶囊为不规则的晶体状。
[0020] 本发明所述的生姜精油羟丙基-β-环糊精微胶囊的制备方法,其中,所述生姜精 油羟丙基-β-环糊精微胶囊的粒径为30-70μm。
[0021] 本发明有益效果:
[0022] 本发明所述的生姜精油羟丙基-环糊精微胶囊,能够将液态的精油包裹于载 体材料之中,特征性成分α-姜烯相对含量高达46. 19%,具有浓郁的姜的特征风味。此外, 精油微胶囊化技术已应用于食品、医药、化工、纺织、化妆品等领域。羟丙基β环糊精易溶 于水、对客体分子的选择性提高,作为微胶囊壁材可使包合物更为稳定。
[0023] 本发明所述的生姜精油羟丙基-β-环糊精微胶囊的制备方法,使用ΗΡ-β-⑶作 为微胶囊壁材,通过制备姜汁的HP-β-CD/Na2S04双水相体系,开发一种方法简单、易于操 作,时间少、成本低,无需额外加热、节能环保,且生姜精油品质优于水蒸气蒸馏法,为生姜 精油羟丙基-β-环糊精微胶囊的制备提供了一种优良的替代方案。
[0024] 本发明所述的生姜精油羟丙基-β-环糊精微胶囊的制备方法,搅拌速度为600r/ min时,生姜精油提取率较好。
[0025]本发明所述的生姜精油羟丙基-环糊精微胶囊的制备方法,所述生姜精油羟 丙基-β-环糊精微胶囊的粒径为30-70μm,微胶囊粒径均匀程度和大小直接影响其包埋 效果和稳定性,在此范围内,生姜精油羟丙基-β-环糊精微胶囊包埋率高,稳定性好。
【附图说明】
[0026] 图1为本发明所述的HP-β-⑶/Na2S04双水相体系的相图;
[0027] 图2为本发明所述的HP-β-CD的扫描电镜(SEM)图;
[0028] 图3为实施例2中生姜精油HP-β-⑶微胶囊的扫描电镜(SEM)图;
[0029] 图4为对比例3中直接水蒸气蒸馏制得的生姜精油的气相色谱图;
[0030] 图5为实施例3中生姜精油HP-β-⑶微胶囊所含生姜精油的气相色谱图。
[0031] 下面将结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
【具体实施方式】[0032] 实施例1
[0033] 一种生姜精油羟丙基-环糊精微胶囊,由生姜精油和羟丙基-环糊精组成。
[0034] 本实施例生姜精油羟丙基-β-环糊精微胶囊的制备方法,包括以下步骤:
[0035] (1)姜汁制备:取洗净的新鲜生姜,切成小块后捣碎,姜汁过8层滤布,离心后取上 清液,抽滤,即可制备得到姜汁;
[0036] ⑵HP-β-CD/Na2S04|水相体系相图的绘制:室温下,将5mL的400g/L的 HP-β-CD溶液置于试管内,然后用300g/L的.504溶液滴定,随着Na2S04溶液的加入,试 管内溶液由均相突然变浑浊,记录Na2S04溶液的加量;然后在试管内加入lmL水,溶液又澄 清,继续滴加Na2S04溶液,溶液又变浑浊,计算此时体系的总组成;以此类推,由实验测定一 系列双节线上的系统组成点,以HP-β-⑶浓度对Na2S(V^度作图,即可得到双节线,如图1 所示,双节线下方为一相区,双节线上方即为两相区,两相分别有不同的组成和密度;
[0037] (3)包埋和提取:分别称取HP-β-CD和Na2S04加入步骤(1)中姜汁500ml中配制 成Na2S04浓度120g/L,ΗΡ-β-CD浓度350g/L的姜汁溶液;在25°C下以1000r/min的速度 搅拌150min进行包埋,充分混合均匀,装入分液漏斗中,静置lh,待分相完全后,分别移出 上相和下相,所述下相即为湿生姜精油HP-β-CD微胶囊;
[0038] (4)干燥:取步骤(3)中所述下相,于50°C真空干燥6h,得到粉末状的生姜精油 HP-β-⑶微胶囊。
[0039] 将本实施例所得到的生姜精油ΗΡ-β-⑶微胶囊用少量正己烷洗去表面油后,准 确称重,然后用水蒸气蒸馏法蒸馏3h,所得生姜精油经过无水硫酸钠除水后,准确称量,得 生姜精油1. 1238g。
[0040] 对比例1
[0041]取与本实施例1中步骤(3)中所使用的相同体积的姜汁500ml,直接水蒸气蒸馏, 所得生姜精油经过无水硫酸钠除水后,准确称量,得生姜精油1. 7600g。
[0042] 计算本实施例生姜精油提取率(Y)。
[0043] 其中
[0044] 本实施例的生姜精油提取率为63. 85%。
[0045] 实施例2
[0046] 一种生姜精油羟丙基-β-环糊精微胶囊,由生姜精油
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