一种微米级氧化铈微球的低温制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于稀土材料制备领域，涉及一种微米级氧化铺微球的低温制备方法。
【背景技术】
[0002]氧化铈是一种轻稀土氧化物，具有活性高、价格低的特点，在很多领域都有广泛的应用，可用作处理汽车尾气的三效催化剂、固体氧化物燃料电池、光催化降解有机污染物材料、紫外吸收材料、氧传感器等。氧化铈的尺寸和形貌对其性能有一定影响，考虑到微球在流动性、密堆性、耐摩擦等方面与其他形状的材料相比具有突出的优势，所以氧化铈微球具有其他氧化铈粉体不具备的特殊性质，尤其是控制微球的尺寸在0.5到1微米，其可兼具纳米结构及微米结构的双重特性。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种直径在0.5?1 ym之间的氧化铈微球的低温制备方法，该制备方法工艺简单，反应条件温和，采用该方法制备的氧化铈微球分散性好、粒径均匀。
[0004]为实现上述之目的，本发明采用的技术方案为:
[0005]—种微米级氧化铈微球的低温制备方法，包括如下步骤:
[0006](1)准确称取六水硝酸铈和尿素，分别加入少量去离子水，制成硝酸铈水溶液和尿素水溶液，六水硝酸铈和尿素的物质的量之比为1: 4，混合上述两种水溶液，然后向其中加入甜菜碱，再加入一部分去离子水，搅拌使其完全溶解，形成混合溶液，控制混合溶液中铈离子的浓度为4.35g/L，尿素的浓度为2.4g/L，甜菜碱的浓度为1?1.2g/L ；
[0007](2)将混合溶液移入密闭反应容器中，升温到90°C，搅拌，反应8?12h，产生白色沉淀；
[0008](3)离心分离出白色沉淀，用无水乙醇洗涤4次，于80°C下干燥12h ;
[0009](4)将步骤(3)得到的产物进行热处理，得到分散性好、粒径均匀的微米级氧化铈微球，微球的直径为0.5?1 μπι。
[0010]优选的，所述的热处理包括如下步骤:首先以20°C /min的升温速度升温到220°C，恒温5min，然后再以20°C /min的升温速度升温到550°C，恒温煅烧2h，最后降温至室温，完成热处理过程。
[0011]本发明所具有的有益效果:
[0012](1)采用本发明方法制备的氧化铈微球分散性好、粒径均匀；
[0013](2)采用本发明方法制备的氧化铈微球的直径可精确控制在0.5?1 μ m之间；
[0014](3)本发明制备方法工艺简单，反应条件温和。
【附图说明】
[0015]图1为实施例1的氧化铈微球的扫描电镜图；
[0016]图2为图1的局部放大扫描电镜图；
[0017]图3为实施例1的氧化铈微球的X射线衍射图；
[0018]图4为实施例2的氧化铈微球的扫描电镜图。
【具体实施方式】
[0019]下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不限定本发明的保护范围。
[0020]实施例1
[0021 ] 一种微米级氧化铈微球的低温制备方法，包括如下步骤:
[0022](1)准确称取六水硝酸铈和尿素，分别加入少量去离子水，制成硝酸铈水溶液和尿素水溶液，六水硝酸铈和尿素的物质的量之比为1: 4，混合上述两种水溶液，然后向其中加入甜菜碱，再加入一部分去离子水，搅拌使其完全溶解，形成混合溶液，控制混合溶液中铈离子的浓度为4.35g/L，尿素的浓度为2.4g/L，甜菜碱的浓度为lg/L ；
[0023](2)将混合溶液移入密闭反应容器中，升温到90°C，搅拌，反应8h，产生白色沉淀；
[0024](3)离心分离出白色沉淀，无水乙醇洗涤4次，最后将白色沉淀于80°C下干燥12h ；
[0025](4)将步骤(3)得到的产物进行热处理，热处理包括如下步骤:首先以20°C /min的升温速度升温到220°C，恒温5min，然后再以20°C /min的升温速度升温到550°C，恒温煅烧2h，最后降温至室温，完成热处理过程，最后得到微米级氧化铈微球。
[0026]对本实施例制备的产物进行表征，图1是本实施例产物的扫描电镜图，可见产物分散性好，粒径均勾，呈球形，微球的直径为0.5?Ιμπι，图2是图1的局部放大扫描电镜图，显示了单个微球的形貌，球形形态较好。对本实施例的产物进行X射线衍射分析，图3得到的X射线衍射图谱，经过与标准图谱对照，可确定制得产物为氧化铈。
[0027]实施例2
[0028]—种微米级氧化铈微球的低温制备方法，包括如下步骤:
[0029](1)分别准确称取六水硝酸铈和尿素，分别加入少量去离子水，制成硝酸铈水溶液和尿素水溶液，六水硝酸铈和尿素的物质的量之比为1:4，混合上述两种水溶液，然后向其中加入甜菜碱，再加入一部分去离子水，搅拌使其完全溶解，形成混合溶液，控制混合溶液中铈离子的浓度为4.35g/L，尿素的浓度为2.4g/L，甜菜碱的浓度为1.2g/L ；
[0030](2)将混合溶液移入密闭反应容器中，升温到90°C，搅拌，反应12h，产生白色沉淀；
[0031](3)离心分离出白色沉淀，无水乙醇洗涤4次，最后将白色沉淀于80°C下干燥12h ；
[0032](4)将步骤(3)得到的产物进行热处理，热处理包括如下步骤:首先以20°C /min的升温速度升温到220°C，恒温5min，然后再以20°C /min的升温速度升温到550°C，恒温煅烧2h，最后降温至室温，完成热处理过程，最后得到微米级氧化铈微球。
[0033]对本实施例制备的产物进行表征，图4是本实施例产物的扫描电镜图，可见产物分散性好，粒径均勾，呈球形，微球的直径为0.5?1 μπι。
[0034]上述实施例仅为本发明的较佳实施例之一，并非以此限制本发明的保护范围，故:凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种微米级氧化铈微球的低温制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤: (1)准确称取六水硝酸铈和尿素，分别加入少量去离子水，制成硝酸铈水溶液和尿素水溶液，六水硝酸铈和尿素的物质的量之比为1: 4，混合上述两种水溶液，然后向其中加入甜菜碱，再加入一部分去离子水，搅拌使其完全溶解，形成混合溶液，控制混合溶液中铈离子的浓度为4.35g/L，尿素的浓度为2.4g/L，甜菜碱的浓度为1?1.2g/L ； (2)将混合溶液移入密闭反应容器中，升温到90°C，搅拌，反应8?12h，产生白色沉淀； (3)离心分离出白色沉淀，用无水乙醇洗涤4次，于80°C下干燥12h; (4)将所述步骤(3)得到的产物进行热处理，得到分散性好、粒径均匀的微米级氧化铈微球，微球的直径为0.5?1 μπι。2.根据权利要求1所述的一种微米级氧化铈微球的低温制备方法，其特征在于，所述步骤(4)的热处理包括如下步骤:首先以20°C /min的升温速度升温到220°C，恒温5min，然后再以20°C /min的升温速度升温到550°C，恒温煅烧2h，最后降温至室温，完成热处理过程。
【专利摘要】本发明属于稀土材料制备领域，涉及一种微米级氧化铈微球的低温制备方法，包括如下步骤：(1)准确称取六水硝酸铈和尿素，分别加入少量去离子水，制成硝酸铈水溶液和尿素水溶液，六水硝酸铈和尿素的物质的量之比为1:4，混合上述两种水溶液，然后向其中加入甜菜碱，再加入一部分去离子水，搅拌使其完全溶解，形成混合溶液，控制混合溶液中铈离子的浓度为4.35g/L，尿素的浓度为2.4g/L，甜菜碱的浓度为1～1.2g/L；(2)将混合溶液移入密闭反应容器中，升温到90℃，搅拌，反应8～12h，产生白色沉淀；(3)离心分离出白色沉淀，用无水乙醇洗涤4次，于80℃下干燥12h；(4)将步骤(3)得到的产物进行热处理，得到分散性好、粒径均匀的微米级氧化铈微球。
【IPC分类】B01J13/02, C01F17/00
【公开号】CN105251421
【申请号】CN201510800886
【发明人】李军伟, 田森林
【申请人】天津城建大学
【公开日】2016年1月20日
【申请日】2015年11月19日