甲基橙高选择性吸附分离的花状镍基纳米材料的合成方法
【技术领域】
[0001]本发明属于纳米材料的合成技术领域，涉及一种甲基橙高选择性吸附分离的花状镍基纳米材料的合成方法。
【背景技术】
[0002]随着工业和技术的发展，染料已成为不可或缺的一类化学品渗透入各类行业，如印刷、电镀、等等。然而，工业污水中染料的残留对人类和环境健康构成了严重威胁。染料造成的水污染是当今人类面临的最严重的问题之一。因此，针对含染料废水的治理已经吸引了世界上越来越多的关注。目前，最广泛应用于污水染料处理的方法有吸附、膜分离、光催化降解吸附絮凝和凝固。这些方法低成本、易于操作，效率高以及简单的设计和操作，因而最为常用。
[0003]到目前为止，许多具有优异的理化和力学性能的材料已用于研究对于水中染料的吸附性能，例如粘土材料、活性炭、碳纳米管和字母海绵。然而，现有技术仍然表现出一些明显的弊端，如合成过程复杂，成本材料昂贵，在应用过程中选择性差、吸附容量低。
[0004]因此，我们需要追求一种新的低成本的且合成方法简单的吸附剂用以处理染料废水。此外，尽管已有大量的研究报道了有效的染料吸附，但却鲜少有研究强调对染料混合物的选择性吸附。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是提供一种甲基橙高选择性吸附分离的花状镍基纳米材料的合成方法，制备方法简单，成本材料廉价，并且对有机染料甲基橙有着高效、快速的选择吸附性會泛。
[0006]本发明所采用的技术方案是，一种甲基橙高选择性吸附分离的花状镍基纳米材料的合成方法，具体按照以下步骤进行:
将物质A溶解于无水乙醇中，浓度为0.005g/ml，搅拌，得到澄清的溶液，向得到的澄清溶液中加入浓度为16mol/L的硝酸并混合均匀，A的乙醇溶液与硝酸的体积比为200:1，将混合液转移至内衬不锈钢釜中，混合液于150~250°C加热2~3 h，待温度降至室温后，取出样品，离心，并用蒸馏水和无水乙醇洗涤，最后在真空环境中、室温下干燥，即得；物质A为C2H6Ni04*4H20 或 NiCl2中的一种。
[0007]本发明的特征还在于，进一步的，所述搅拌温度为30~50 V，时间为5~15 min。
[0008]进一步的，离心转速为8000~12000 r/min。
[0009]本发明的有益效果是在室温下合成了一种对甲基橙具有高选择性吸附效果的新型低成本镍基纳米材料，该材料对污水中的有机染料甲基橙具有高效的选择性吸附作用，在碱性环境下尤佳，可将甲基橙染料与其他染料迅速分离，具有很高的实用性，在污水处理和环境治理方面具有相当可观的应用价值。
【附图说明】
[0010]图1是本发明花状镍基纳米材料电镜图。
[0011]图2a是对于甲基橙染料的吸附效果图。
[0012]图2b是pH值对甲基橙染料吸附效果的影响图。
[0013]图2c是本发明在甲基橙和罗丹明B混合溶液中对甲基橙的高选择性吸附效果图。
【具体实施方式】
[0014]下面结合附图和【具体实施方式】对本发明进行详细说明。
[0015]实施例1:将0.1 g C2H6Ni04*4H20溶解于20 mL无水乙醇，在40 °C下搅拌10 min,得到澄清的溶液，向得到的澄清溶液中加入100 μ L浓度为16mol/L的硝酸并混合均匀，然后，将混合液转移至40 mL的Teflon内衬不锈钢釜中，于200 °C下加热2 h ;待温度降至室温后，取出样品，以10000 r/min的速度离心，并用蒸馈水和无水乙醇洗涤，最后在真空环境中，并且在室温(18-22 °C )下干燥，得到本发明花状镍基纳米材料。
[0016]实施例2:将0.1 g NiCl2溶解于20 mL无水乙醇，40°C下搅拌10 min以促进溶解，得到澄清的溶液，向得到的澄清溶液中加入100 μ L浓度为16mol/L的硝酸并混合均匀，然后将混合液转移至40 mL的Teflon内衬不锈钢爸中，于200 °C下加热2 h ;后续操作与方法1相同，最终得到本发明花状镍基纳米材料。
[0017]图1是电镜下利用上述方法制备的花状镍基纳米材料的结构图。
[0018]实施例3
将0.1 g C2H6Ni04*4H20溶解于20 mL无水乙醇，在30 °C下搅拌15 min，得到澄清的溶液，向得到的澄清溶液中加入100 μ L浓度为16mol/L的硝酸并混合均匀，然后，将混合液转移至40 mL的Teflon内衬不锈钢釜中，于150 °C下加热3 h ;待温度降至室温后，取出样品，以8000 r/min的速度离心，并用蒸馈水和无水乙醇洗涤，最后在真空环境中，并且在室温(18~22°C )下干燥，得到本发明花状镍基纳米材料。
[0019]实施例4
将0.1 g C2H6Ni04*4H20溶解于20 mL无水乙醇，在50 °C下搅拌5 min，得到澄清的溶液，向得到的澄清溶液中加入100 μ L浓度为16mol/L的硝酸并混合均匀，然后，将混合液转移至40 mL的Teflon内衬不锈钢釜中，于250 °C下加热2 h ;待温度降至室温后，取出样品，以12000 r/min的速度离心，并用蒸馈水和无水乙醇洗涤，最后在真空环境中，并且在室温(18~22°C )下干燥，得到本发明花状镍基纳米材料。
[0020]实施例5
选择甲基橙(M0)作为有机染料分子的代表，将利用上述实施例1制备的花状镍基纳米材料10 mg分散在4 mL浓度为20 mg / 1的甲基橙溶液中，pH为7，在室温下分别搅拌10、20,30分钟。吸附后的吸附剂被离心分离，染料被吸附后的浓度由紫外分光光度计检测，通过检测甲基橙在吸附前后的浓度变化测定甲基橙染料的吸附效果。
[0021]图2a是本发明对于甲基橙染料的吸附效果图，将利用上述方法制备的花状镍基纳米材料10 mg分散在4 mL浓度为20 mg / 1的甲基橙溶液中，室温下搅拌在时间0~10分钟，对甲基橙染料的吸附量明显增加，室温下搅拌时间在10分钟后，对甲基橙染料的吸附量继续增加，室温下搅拌时间30分钟时，对甲基橙染料的吸附量继续增加，达到较好且稳定的状态。
[0022]实施例6
将浓度为5 X 10 5 mol/L甲基橙和浓度为5 X 10 5 mol/L罗丹明B以1:1的配比混合，取4 mL混合溶液，加入利用上述实施例2制备的花状镍基纳米材料10 mg, pH为7，在室温下搅拌120min，用紫外分光光度计检测吸附效果。图2c是本发明在甲基橙和罗丹明B混合溶液中对甲基橙的高选择性吸附效果图，波段400~500 nm为甲基橙，波段500~600nm为罗丹明B，从图2c看出，利用上述方法制备的花状镍基纳米材料对甲基橙的选择性吸附效果显著。
[0023]从图2c也可以看出，利用上述方法制备的花状镍基纳米材料在30min内即达到吸附稳态，表明本发明花状镍基纳米材料可以快速吸附甲基橙染料。
[0024]实施例7
在298 K时，利用上述方法制备的花状镍基纳米材料对初始浓度为20 mg/L的甲基橙染料进行吸附，用0.1 mol/L HC1或0.1 mol/L NaOH溶液调节甲基橙染料的pH值。分别在pH为3、5、7和11，初始浓度为20 mg/L的甲基橙染料中，加入利用上述方法制备的花状镍基纳米材料，搅拌，使吸附达到稳态，用紫外分光光度计检测吸附效果。图2b是pH值对本发明对甲基橙染料吸附效果的影响，在pH从3升到5时，对甲基橙染料的吸附量增加，pH为7时，对甲基橙染料的吸附量明显增加，pH为11时，对甲基橙染料的吸附量继续增加，达到较好且稳定的状态。
[0025]本发明对于有机染料甲基橙有快速显著的吸附效果，短时间内可迅速吸附大量甲基橙染料，可以看出，在碱性条件下，本发明对于甲基橙的吸附效果尤佳，当pH值为11时，甲基橙几乎被完全吸附；此外，本发明还可从甲基橙与罗丹明B的混合溶液中快速稳定地吸附甲基橙，具有高效的选择吸附性能。
[0026]本发明涉及应用于环境科学领域，对于工业污水中含有的有机染料甲基橙可针对性地进行高选择性快速吸附，可作为染料污水处理的一种新途径，为广大污水处理厂提供一种更为高效、廉价、易合成的对有机染料甲基橙高选择性吸附方法，有助于改善水质，极大地提高了居民生活用水和饮用水的安全性。
【主权项】
1.一种甲基橙高选择性吸附分离的花状镍基纳米材料的合成方法，其特征在于，具体按照以下步骤进行: 将物质A溶解于无水乙醇中，浓度为0.005g/ml，搅拌，得到澄清的溶液，向得到的澄清溶液中加入浓度为16mol/L的硝酸并混合均匀，A的乙醇溶液与硝酸的体积比为200:1，将混合液转移至内衬不锈钢釜中，混合液于150~250°C加热2~3 h，待温度降至室温后，取出样品，离心，并用蒸馏水和无水乙醇洗涤，最后在真空环境中、室温下干燥，即得；所述物质A 为 C2H6Ni04*4H20 或 NiCl2中的一种。2.根据权利要求1所述的甲基橙高选择性吸附分离的花状镍基纳米材料的合成方法，其特征在于，所述搅拌温度为30~50°C，时间为5~15 min。3.根据权利要求1所述的甲基橙高选择性吸附分离的花状镍基纳米材料的合成方法，其特征在于，所述离心转速为8000~12000 r/min。
【专利摘要】本发明公开了一种甲基橙高选择性吸附分离的花状镍基纳米材料的合成方法，属于纳米材料的合成技术领域，将物质A溶解于无水乙醇中，在30~50℃下搅拌5~15min，向得到的澄清溶液中加入浓度为16mol/L的硝酸并混合均匀，A的乙醇溶液与硝酸的体积比为200：1，将混合液转移至内衬不锈钢釜中，混合液于150~250℃，加热2~3h，待温度降至室温后，取出样品，以8000~12000r/min的速度离心、洗涤，最后在真空环境中、室温下干燥制得；其中物质A为C2H6NiO4?4H2O或NiCl2中的一种。制备方法简单，成本材料廉价，并且对有机染料甲基橙有着显著的选择吸附性能。
【IPC分类】C02F1/28, B01J20/28, B01J20/02, C02F101/38, B01J20/30
【公开号】CN105251434
【申请号】CN201510769009
【发明人】云瑞瑞, 刘洋洋, 江亚沁
【申请人】安徽师范大学
【公开日】2016年1月20日
【申请日】2015年11月12日