一种废水中阴离子除去剂的制备方法

文档序号:9513776阅读:478来源:国知局
一种废水中阴离子除去剂的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于废水处理技术领域,涉及一种废水中阴离子除去剂的制备方法。
【背景技术】
[0002] 近十年来,N03,P043和Cr 2072 (六价铬)等阴离子对水环境的影响以及对生物体 的危害逐渐被人们所关注,因此这些有害阴离子的去除方法也得到了广泛应用和发展。吸 附法具有设备简单、效果稳定、投资少等优点,是目前研究较多的废水处理方式。
[0003] 中国有丰富的农作物秸杆资源,年产量高达6X10st。秸杆焚烧正在成为农业生 态环境中的非点源污染源,因此进一步加强对农作物秸杆的综合利用,既可充分利用秸杆 的价值又能减缓对环境的污染,是当前的研究热点。一些研究表明,农作物秸杆可以用于 制备废水中阴离子吸附剂(除去剂)。农作物秸杆主要由纤维素、半纤维素、胶质及其它低 分子化合物组成,以此为原料制备的吸附剂可以有效地处理各种废水。
[0004] 现有的用麦秸杆制备废水中阴离子吸附剂的方法有如下几种:(1)将麦秸杆粉 碎,与膨润土等混合,制成颗粒状水处理复合材料,这种方法成本低,但阴离子吸附能力低, 吸附饱和后不能循环再利用,造成固体废弃物二次污染;(2)将麦秸杆粉碎,用酸或碱对秸 杆进行处理,破坏秸杆表面的二氧化硅层及蜡状物,提高秸杆的比表面积,从而提高秸杆 的阴离子吸附能力,这种方法的缺点在于酸或碱处理工艺带来环境污染,废水分离净化不 易,阴离子吸附能力未达到商用化水平;(3)将麦秸杆粉碎,用酒石酸、柠檬酸等有机酸对 秸杆进行改性,在秸杆表面嫁接氨基,通过氨基对阴离子的化学吸附,大幅度提高秸杆对水 中阴离子的吸附能力,从而极大地降低含阴离子水的处理成本,这种方法的缺点在于有机 碱处理效率较低,过量的碱破坏秸杆的结构,生成大量有机残渣,同样增加了环境压力。

【发明内容】

[0005] 本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种操作简便,过程绿色、环保的废 水中阴离子除去剂的制备方法,该方法通过对麦秸杆进行特别改性,合成得到一种可除去 废水中阴离子的麦秸杆改性吸附剂。
[0006] 本发明的技术方案如下:
[0007] -种废水中阴离子除去剂的制备方法,按如下步骤进行:
[0008] 1)清洗麦秸杆:将麦秸杆漂洗、烘干;
[0009] 2)麦秸杆粉碎:将清洗后的麦秸杆置于粉碎机中,粉碎成粒径为20~100目的颗 粒;
[0010] 3) N,N-二甲基甲酰胺处理:按每克麦秸杆加0. 45~0. 55mL的比例将N,N-二甲 基甲酰胺加入粉碎后的麦秸杆中,1~3小时后,再按每克麦秸杆加0. 45~0. 55mL的比 例加入环氧氯丙烷,按每克麦秸杆加〇. 15~0. 25mL的比例加入乙二胺,按每克麦秸杆加 0. 35~0. 45mL的比例加入三乙胺,在60~80°C下反应8~12小时,用去离子水洗净,55~ 65°C下干燥后,即得到一种废水中阴离子除去剂(即麦秸杆改性吸附剂)。
[0011] 其中步骤3)优选方案为:将每lOg粉碎后的麦秸杆置于5mLN,N-二甲基甲酰胺中 1~3小时后,再加入5mL环氧氯丙烷、2mL乙二胺和4mL三乙胺在60~80°C下反应10小 时,用去离子水洗净,60°C下干燥后,即得到一种废水中阴离子除去剂。
[0012] 制得的麦秸杆改性吸附剂对磷酸根离子的去除效果测定方法如下:
[0013] 取25mg/L (以磷计)的含磷酸根的溶液25mL于具塞锥形瓶中,加入0· lg麦秸杆 改性吸附剂,在振荡强度为120r/min和室温(20±2)°C条件下,振荡30min,然后过滤并取 滤液(即吸附平衡液)。依据钥酸铵分光光度法(GB11893-89)测量磷的浓度,计算出不同 条件下麦秸杆改性吸附剂对磷酸根的表观吸附量。其中,含磷酸根溶液的配置为:准确称取 0. 2195gKH2P04(A.R),用去离子水配制成200mg/L(以磷计)的贮备液,使用时按比例稀释 成相应含磷量的标准溶液。不同条件下麦秸杆改性吸附剂对磷酸根的表观吸附量根据公式 如下:
[0015] 式中,q为吸附量(mg/g) ;C。为吸附前溶液中磷的浓度(mg/L);(;为吸附平衡液中 磷的浓度(mg/L) ;V为溶液体积(L) ;m为吸附剂质量(g)。
[0016] 本发明的有益效果:
[0017] 本发明提供了一种新的废水中阴离子除去剂的制备方法,该方法通过对麦秸杆进 行改性,合成得到一种废水中阴离子除去剂(即一种新型麦秸杆改性吸附剂)。研究表明, 这种新型麦秸杆改性吸附剂对水中P〇43离子具有较好的去除效果。
[0018] 本发明的废水中阴离子除去剂(麦秸杆改性吸附剂)的制备方法具有以下特点: (1)本工艺操作简便,过程绿色、环保。(2)制备的麦秸杆改性吸附剂纯天然,可降解。(3) 对废水溶液中阴离子的吸附能力强,每克麦秸杆可吸附2. 39_〇1的磷酸根离子,是常规吸 附剂材料的3~6倍。(4)本发明制备的麦秸杆改性吸附剂可用于处理含阴离子废水,市场 前景广阔。这对于我国水资源的可持续发展战略、环境保护具有重要的现实意义。
[0019] 与现有的麦秸杆改性吸附剂的制备方法相比,本发明还具有以下优点:(1)本发 明中将麦秸杆粉碎后的颗粒大小改为小于1〇〇目,可明显降低各种反应试剂的使用量。(2) 本发明中选用乙二胺和三乙胺作反应试剂,作用如下:一是为下一步制备双性离子去除剂 做准备;二是便于麦秸杆改性吸附剂的合成和效果的提升。(3)本发明在改变部分反应试 剂以及降低反应试剂使用量的基础上,降低了反应的温度,不仅可降低成本节省能源,而且 可使此废水中阴离子除去剂更便于制备及产业化。
【具体实施方式】
[0020] 下面结合实施例对本发明作进一步详细的说明:
[0021] 实施例1
[0022] -种废水中阴离子除去剂的制备方法,制备过程如下:
[0023] 1)清洗麦秸杆:将麦秸杆漂洗、烘干;
[0024] 2)麦秸杆粉碎:将清洗后的麦秸杆置于粉碎机中,粉碎成粒径为80目的颗粒;
[0025] 3)N,N-二甲基甲酰胺处理:将粉碎后的10g麦秸杆置于5mLN,N-二甲基甲酰胺中 2个小时后,再加入5mL环氧氯丙烷、2mL乙二胺和4mL三乙胺在70°C下反应10小时,用去 离子水洗净,60°C下干燥后,即得到一种废水中阴离子除去剂(即麦秸杆改性吸附剂)。
[0026] 经测试,上述制得的麦秸杆改性吸附剂对废水中磷酸根离子的去除率为92%。
[0027] 实施例2
[0028] -种废水中阴离子除去剂的制备方法,制备过程如下:
[0029] 1)清洗麦秸杆:将麦秸杆漂洗、烘干;
[0030] 2)麦秸杆粉碎:将清洗后的麦秸杆置于粉碎机中,粉碎成粒径为100目的颗粒;
[0031] 3)N,N-二甲基甲酰胺处理:将粉碎后的10g麦秸杆置于4. 5mLN,N-二甲基甲酰胺 中1个小时后,再加入4. 5mL环氧氯丙烷、1. 5mL乙二胺和3. 5mL三乙胺在60°C下反应12 小时,用去离子水洗净,55°C下干燥后,即得到一种废水中阴离子除去剂(即麦秸杆改性吸 附剂)。
[0032] 经测试,上述制得的麦秸杆改性吸附剂对废水中磷酸根离子的去除率为98%。
[0033] 实施例3
[0034] 一种废水中阴离子除去剂的制备方法,制备过程如下:
[0035] 1)清洗麦秸杆:将麦秸杆漂洗、烘干;
[0036] 2)麦秸杆粉碎:将清洗后的麦秸杆置于粉碎机中,粉碎成粒径为20目的颗粒;
[0037] 3)N,N-二甲基甲酰胺处理:将粉碎后的10g麦秸杆置于5. 5mLN,N-二甲基甲酰胺 中1个小时后,再加入5. 5mL环氧氯丙烷、2. 5mL乙二胺和4. 5mL三乙胺在80°C下反应8小 时,用去离子水洗净,65°C下干燥后,即得到一种废水中阴离子除去剂(即麦秸杆改性吸附 剂)。
[0038] 经测试,上述制得的麦秸杆改性吸附剂对废水中磷酸根离子的去除率为96%。
【主权项】
1. 一种废水中阴离子除去剂的制备方法,其特征在于,按如下步骤进行: 1) 清洗麦秸杆:将麦秸杆漂洗、烘干; 2) 麦秸杆粉碎:将清洗后的麦秸杆置于粉碎机中,粉碎成粒径为20~100目的颗粒; 3. N,N-二甲基甲酰胺处理:按每克麦秸杆加0. 45~0. 55mL的比例将N,N-二甲基甲 酰胺加入粉碎后的麦結杆中,1~3小时后,再按每克麦結杆加0. 45~0. 55mL的比例加入 环氧氯丙烷,按每克麦秸杆加0. 15~0. 25mL的比例加入乙二胺,按每克麦秸杆加0. 35~ 0. 45mL的比例加入三乙胺,在60~80°C下反应8~12小时,用去离子水洗净,55~65°C 下干燥后,即得到一种废水中阴离子除去剂。2. 如权利要求1所述的废水中阴离子除去剂的制备方法,其特征在于,其中步骤3)为: 将每l〇g粉碎后的麦秸杆置于5mLN,N-二甲基甲酰胺中1~3小时后,再加入5mL环氧氯 丙烷、2mL乙二胺和4mL三乙胺在60~80°C下反应10小时,用去离子水洗净,60°C下干燥 后,即得到一种废水中阴离子除去剂。
【专利摘要】本发明公开了一种废水中阴离子除去剂的制备方法。该方法为:1)麦秸秆清洗烘干;2)麦秸秆粉碎:将清洗后的麦秸秆粉碎成粒径为20~100目的颗粒;3)N,N-二甲基甲酰胺处理:按每克麦秸秆加0.45~0.55mL的比例将N,N-二甲基甲酰胺加入粉碎后的麦秸秆中1~3小时后,再按每克麦秸秆加0.45~0.55mL的比例加入环氧氯丙烷,按每克麦秸秆加0.15~0.25mL的比例加入乙二胺,按每克麦秸秆加0.35~0.45mL的比例加入三乙胺,在60~80℃下反应8~12小时,洗净55~65℃下干燥后即得到一种废水中阴离子除去剂。本发明的制备方法有如下特点:(1)工艺操作简便,过程绿色、环保;(2)制备的麦秸秆改性吸附剂纯天然,可降解;(3)对废水溶液中阴离子的吸附能力强,每克麦秸秆可吸附2.39mmol的磷酸根离子,是常规吸附剂材料的3~6倍。
【IPC分类】B01J20/24, B01J20/30, C02F1/58, C02F1/28
【公开号】CN105268408
【申请号】CN201410354262
【发明人】伍斌, 张翔, 宋丽华, 胡波, 江友进, 郭志强, 陈艳
【申请人】上海赛凌化工科技有限公司
【公开日】2016年1月27日
【申请日】2014年7月24日
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