一种废水中有机污染物吸附和降解的催化剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种废水中有机污染物吸附和降解的催化剂的制备方法。
【背景技术】
[0002]科学技术的不断进步，在提高人们生活水平的同时，也随之带来了许多负面的影响，其中工业污水、农业污水、染料等污染物的随意排放更是严重地破坏了我们的生活环境。近年来，有关水污染环境问题的报道屡见不鲜，而为了有效彻底地解决这些问题，绿色高效的光催化技术成为了各国研究的热点。光催化材料能利用光能有效地对有机物进行氧化分解，使重金属离子还原，还能应用于杀菌消毒、工业环保、催化制氢等。光催化技术之所以能成为一种拥有较好的应用前景的绿色环境治理技术，是因为半导体光催化技术在处理水污染方面所具有的一系列优点，例如半导体光催化剂其本身无毒无害且可以反复使用，而其催化过程操作简单、能耗低，最关键的是能将有机污染物完全氧化生成h20、CO2和无机离子等小分子等，无二次污染。所以，光催化技术具有巨大的优越性，显示出了巨大的经济效益和社会价值。
[0003]T12作为一种较为常见的半导体光催化材料，相对于其他光催化材料有其一定的优越的性质:来源上，T12储量十分丰富且价格便宜；作为催化剂，其本身无毒无害、性质稳定且耐腐蚀；至于催化性能，T12属于较高催化性能的行列。但同时，T12光催化材料也存在着较为明显的缺陷:(1)打02作为半导体光催化材料，拥有较宽的禁带，这使得其只能吸收利用波长较短的部分紫外光，其能量的利用率较低；(2)其光催化作用是通过光生电子及光生空穴来进行的，然而，T12产生的空穴和电子极易复合，失去催化能力，这也使得T12的催化能力下降。
【发明内容】
[0004]本发明是了为了解决目前T12能量的利用率较低、空穴和电子极易复合，失去催化能力的技术问题，而提供一种废水中有机污染物吸附和降解的催化剂的制备方法。
[0005]本发明的一种废水中有机污染物吸附和降解的催化剂的制备方法是按以下步骤进tx的:
[0006]—、絹云母的酸化处理:将浓硫酸和浓硝酸均匀混合，得到混合酸，将絹云母粉体放入混合酸中，在反应温度为75 °C?95 °C的条件下搅拌6h?8h，然后洗涤，冷冻干燥，得到酸化的絹云母粉末；所述的浓硫酸与浓硝酸的体积比为1: (I?1.2);所述的絹云母粉体的重量与混合酸的体积比为lg:20mL ；
[0007]二、将步骤一得到的酸化的絹云母粉末分散在无水乙醇中，得到絹云母乙醇溶液；将钛酸四丁酯分散于絹云母乙醇溶液中，然后加入纳米三氧化二铁，在磁力搅拌速度为800r/min?1000r/min和温度为80 °C?90 °C的条件下搅拌6h?8h，用无水乙醇洗涤3次，离心，冷冻干燥，得到复合纳米催化剂；所述的步骤一得到的酸化的絹云母粉末的重量与无水乙醇的体积比为lg:50mL ;所述的钛酸四丁酯的重量与絹云母乙醇溶液的体积比为lg: (41.7mL?52mL);所述的纳米三氧化二铁的重量与絹云母乙醇溶液的体积比为lg:lOOmL。
[0008]本发明是将絹云母通过浓酸进行酸化处理，使其表面羧基化，钛酸四丁酯在乙醇溶液中水解制备二氧化钛。在制备过程中，二氧化钛表面的羟基和絹云母的羧基发生酯化缩合反应，使得二氧化钛化学作用到絹云母的表面，同时纳米三氧化二铁沉积到絹云母的表面。
[0009]本发明的有益效果:
[0010]1、本发明中制备复合纳米催化剂方法简单，原料及制作成本较低，操作简单，绿色环保，因此利于工业化生产及推广应用，并且离心出的乙醇可以回收再利用，不污染环境；
[0011]2、本发明制备的复合纳米催化剂通过化学键结合，提高了絹云母表面的均匀性以及复合纳米粒子的催化效果，和普通的二氧化钛光催化剂对比紫外吸收强度，催化效果提尚了 50 %。
【具体实施方式】
[0012]【具体实施方式】一:本实施方式为一种废水中有机污染物吸附和降解的催化剂的制备方法，具体是按以下步骤进行的:
[0013]—、絹云母的酸化处理:将浓硫酸和浓硝酸均匀混合，得到混合酸，将絹云母粉体放入混合酸中，在反应温度为75 °C?95 °C的条件下搅拌6h?8h，然后洗涤，冷冻干燥，得到酸化的絹云母粉末；所述的浓硫酸与浓硝酸的体积比为1: (I?1.2);所述的絹云母粉体的重量与混合酸的体积比为lg:20mL ；
[0014]二、将步骤一得到的酸化的絹云母粉末分散在无水乙醇中，得到絹云母乙醇溶液；将钛酸四丁酯分散于絹云母乙醇溶液中，然后加入纳米三氧化二铁，在磁力搅拌速度为800r/min?1000r/min和温度为80 °C?90 °C的条件下搅拌6h?8h，用无水乙醇洗涤3次，离心，冷冻干燥，得到复合纳米催化剂；所述的步骤一得到的酸化的絹云母粉末的重量与无水乙醇的体积比为lg:50mL ;所述的钛酸四丁酯的重量与絹云母乙醇溶液的体积比为Ig: (41.7mL?52mL);所述的纳米三氧化二铁的重量与絹云母乙醇溶液的体积比为lg:1OOmL0
[0015]【具体实施方式】二:本实施方式与【具体实施方式】一不同点是:步骤一中所述的浓硫酸的质量分数为98%。其他与【具体实施方式】一相同。
[0016]【具体实施方式】三:本实施方式与【具体实施方式】一和二不同点是:步骤一中所述的浓硝酸的质量分数为68%。其他与【具体实施方式】一和二相同。
[0017]【具体实施方式】四:本实施方式与【具体实施方式】一至三不同点是:步骤二中所述的纳米三氧化二铁的粒径为1nm?50nm。其他与【具体实施方式】一至三相同。
[0018]【具体实施方式】五:本实施方式与【具体实施方式】一至四不同点是:步骤二所述的钛酸四丁酯的重量与步骤二所述的絹云母乙醇溶液的体积比为lg:50mL。其他与【具体实施方式】一至四相同。
[0019]通过以下试验验证本发明的有益效果:
[0020]试验一:本试验为一种废水中有机污染物吸附和降解的催化剂的制备方法，具体是按以下步骤进行的:
[0021]—、絹云母的酸化处理:将浓硫酸和浓硝酸均匀混合，得到混合酸，将絹云母粉体放入混合酸中，在反应温度为85°C的条件下搅拌8h，然后洗涤，冷冻干燥，得到酸化的絹云母粉末；所述的浓硫酸与浓硝酸的体积比为1:1 ;所述的絹云母粉体的重量与混合酸的体积比为lg:20mL ；
[0022]二、将步骤一得到的酸化的絹云母粉末分散在无水乙醇中，得到絹云母乙醇溶液；将钛酸四丁酯分散于絹云母乙醇溶液中，然后加入纳米三氧化二铁，在磁力搅拌速度为900r/min和温度为85 °C的条件下搅拌7h，用无水乙醇洗涤3次，离心，冷冻干燥，得到复合纳米催化剂；所述的步骤一得到的酸化的絹云母粉末的重量与无水乙醇的体积比为lg:50mL ;所述的钛酸四丁酯的重量与絹云母乙醇溶液的体积比为lg:50mL ;所述的纳米三氧化二铁的重量与絹云母乙醇溶液的体积比为lg: lOOmL。
[0023]步骤一中所述的浓硫酸的质量分数为98% ;步骤一中所述的浓硝酸的质量分数为68% ;步骤二中所述的纳米三氧化二铁的粒径为20nm。
[0024]将步骤二得到的复合纳米催化剂置于浓度为0.lg/L的亚甲基橙水溶液中，超声5min，然后置于紫外灯下在波长为360nm的条件下照射反应5min ;步骤二得到的复合纳米催化的重量与浓度为0.lg/L的亚甲基橙水溶液的体积比为lg:1OL0
[0025]结果表明，和普通的二氧化钛光催化剂对比紫外吸收强度，试验一制备的复合纳米催化剂的催化效果提高了 50%。
【主权项】
1.一种废水中有机污染物吸附和降解的催化剂的制备方法，其特征在于废水中有机污染物吸附和降解的催化剂的制备方法是按以下步骤进行的: 将酸化的絹云母粉末分散在无水乙醇中，得到絹云母乙醇溶液；将钛酸四丁酯分散于絹云母乙醇溶液中，然后加入纳米三氧化二铁，在磁力搅拌速度为800r/min?1000r/min和温度为80°C?90°C的条件下搅拌6h?8h，用无水乙醇洗涤3次，离心，冷冻干燥，得到复合纳米催化剂；所述的酸化的絹云母粉末的重量与无水乙醇的体积比为lg:50mL ;所述的钛酸四丁酯的重量与絹云母乙醇溶液的体积比为lg: (41.7mL?52mL);所述的纳米三氧化二铁的重量与絹云母乙醇溶液的体积比为lg: lOOmL。2.根据权利要求1所述的一种废水中有机污染物吸附和降解的催化剂的制备方法，其特征在于将钛酸四丁酯分散于絹云母乙醇溶液中，然后加入纳米三氧化二铁，在磁力搅拌速度为900r/min和温度为85°C的条件下搅拌7h，用无水乙醇洗涤3次，离心，冷冻干燥，得到复合纳米催化剂。3.根据权利要求1所述的一种废水中有机污染物吸附和降解的催化剂的制备方法，其特征在于所述的纳米三氧化二铁的粒径为10nm?50nm。4.根据权利要求3所述的一种废水中有机污染物吸附和降解的催化剂的制备方法，其特征在于所述的纳米三氧化二铁的粒径为20nm。5.根据权利要求1所述的一种废水中有机污染物吸附和降解的催化剂的制备方法，其特征在于所述的钛酸四丁酯的重量与步骤二所述的絹云母乙醇溶液的体积比为lg:50mL。
【专利摘要】一种废水中有机污染物吸附和降解的催化剂的制备方法，涉及一种废水中有机污染物吸附和降解的催化剂的制备方法。本发明是了为了解决目前TiO2能量的利用率较低、空穴和电子极易复合，失去催化能力的技术问题。本发明：将酸化的绢云母粉末分散在无水乙醇中，加入钛酸四丁酯和纳米三氧化二铁，加热磁力搅拌，然后用无水乙醇洗涤，离心，冷冻干燥。本发明制备方法简单，原料及制作成本较低，操作简单，绿色环保，利于工业化生产及推广应用，并且离心出的乙醇可以回收再利用，不污染环境；本发明制备的复合纳米催化剂和普通的二氧化钛光催化剂对比紫外吸收强度，催化效果提高了50％。本发明应用于水处理领域。
【IPC分类】B01J23/78
【公开号】CN105289620
【申请号】CN201510822918
【发明人】姜波, 蔡青福, 黄玉东, 祝长城, 余子尖, 赵立伟, 张奎元, 潘海涛
【申请人】哈尔滨工业大学
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2015年11月23日