一种高性能高活性的复合金属膜醚化催化剂的制作方法

文档序号:9534718阅读:356来源:国知局
一种高性能高活性的复合金属膜醚化催化剂的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于汽油加工技术领域,具体设及一种高性能高活性的复合金属膜酸化催 化剂。
【背景技术】
[0002] 随着人类社会的高速发展,世界各国,特别是一些发达国家越来越重视对环境的 保护汽车行业越来越迅猛的发展造成了汽车尾气对大气的严重污染,为了减少运方面的 污染,无铅含氧及高辛烧值汽油的需求量变得越来越大就目前来说,提高汽油辛烧值的 主要途径之一,就是在汽油中添加高辛烧值的含氧化合物,如甲基叔下基酸(MTBE)乙基 叔下基酸巧TB巧和甲基叔戊基酸(ΤΑΜ巧等因为运类化合物具有辛烧值高不释放出C0 等有害物质的优点,所W得到世界各国的普遍认可另外,由于受到上世纪70年代美国的 a清洁空气法1的影响,运些酸类物质作为汽油辛烧值的增强剂和含氧物质对汽油进行改 质,而得到了广泛的应用,80年代MTBE的生产到达到了顶峰,但是,MTBE的水溶性较高, 它在水中的溶解度为4.8%,是ETBETAEE和TAME的2-3倍运种高的水溶性造成了对 地下水的污染,因此美国加利福尼亚2002年12月31日已经禁止使用MT邸。由于TAME 比MTBE多一个碳,它的蒸汽压低,辛烧值高所W人们把目光投向了TAME的研究与生产, 为此TAME的需求量出现了迅速的增长。

【发明内容】

[0003] 本发明的目的是提供一种高性能高活性的复合金属膜酸化催化剂,具有适宜的孔 结构分布和活性金属分散度,具有制备工艺简单,活性高,不会引起不饱和締控发生饱和等 优点。
[0004] 一种高性能高活性的复合金属膜酸化催化剂,其步骤如下: 1) 将分子筛浸泡在憐鹤酸中进行酸化,浸泡时间为20min,然后惊干干燥; 2) 将惊干后的酸性分子筛加入到石墨締溶胶中,80-200°C烘干备用; 3) 分别配置碳酸儀悬浊液、氨氧化巧稀溶液、氨氧化领稀溶液,然后依次将步骤2)中的 分子筛浸泡5min,然后梯度升溫加热,高溫灼烧4-8小时,自然冷却即可得到复合金属膜酸 化催化剂。
[0005] 其中,所述步骤1)的憐鹤酸的浓度不大于0.Imol/L。
[0006] 其中,所述步骤2)中石墨締溶胶采用浸溃提拉法制备,所述提拉速度为200mm/ min,浸溃速度为300mm/min,锻膜次数为5层,浸溃时间5s,间隔时间为2s。
[0007] 其中,所述步骤2)中石墨締浓度为0.Imol/L。
[0008] 其中,所述步骤3)中碳酸儀、氨氧化巧和氨氧化领的溶液比为4:3:2。
[0009] 其中,所述步骤3)的碳酸儀浓度为0. 2mol/L。
[0010] 其中,所述步骤3)的氨氧化巧溶液采用氨氧化巧饱和液。
[0011] 其中,所述步骤3)的1氨氧化领浓度为0.Olmol/L。
[0012] 其中,所述步骤3)的梯度升溫速率为20°C/min,灼烧溫度为600°C。
[0013] 与现有技术相比,本发明具有W下有益效果:本发明具有适宜的孔结构分布和活 性金属分散度,具有制备工艺简单,活性高,不会引起不饱和締控发生饱和等优点。
【具体实施方式】
[0014] 下面结合实施例对本发明做进一步描述: 实施例1 一种高性能高活性的复合金属膜酸化催化剂,其步骤如下: 1) 将分子筛浸泡在憐鹤酸中进行酸化,浸泡时间为20min,然后惊干干燥; 2) 将惊干后的酸性分子筛加入到石墨締溶胶中,80°C烘干备用; 3) 分别配置碳酸儀悬浊液、氨氧化巧稀溶液、氨氧化领稀溶液,然后依次将步骤2)中的 分子筛浸泡5min,然后梯度升溫加热,高溫灼烧4-8小时,自然冷却即可得到复合金属膜酸 化催化剂。
[0015] 其中,所述步骤1)的憐鹤酸的浓度为0.Olmol/L。
[0016] 其中,所述步骤2)中石墨締溶胶采用浸溃提拉法制备,所述提拉速度为200mm/ min,浸溃速度为300mm/min,锻膜次数为5层,浸溃时间5s,间隔时间为2s。
[0017] 其中,所述步骤2)中石墨締浓度为0.Imol/L。
[0018] 其中,所述步骤3 )中碳酸儀、氨氧化巧和氨氧化领的溶液比为4:3:2。
[0019] 其中,所述步骤3)的碳酸儀浓度为0. 2mol/L。
[0020] 其中,所述步骤3)的氨氧化巧溶液采用氨氧化巧饱和液。
[0021] 其中,所述步骤3)的1氨氧化领浓度为0.Olmol/L。
[0022] 其中,所述步骤3)的梯度升溫速率为20°C/min,灼烧溫度为600°C。 阳〇2引实施例2 一种高性能高活性的复合金属膜酸化催化剂,其步骤如下: 1) 将分子筛浸泡在憐鹤酸中进行酸化,浸泡时间为20min,然后惊干干燥; 2) 将惊干后的酸性分子筛加入到石墨締溶胶中,200°C烘干备用; 3) 分别配置碳酸儀悬浊液、氨氧化巧稀溶液、氨氧化领稀溶液,然后依次将步骤2)中的 分子筛浸泡5min,然后梯度升溫加热,高溫灼烧4-8小时,自然冷却即可得到复合金属膜酸 化催化剂。
[0024] 其中,所述步骤1)的憐鹤酸的浓度0.Imol/L。
[00巧]其中,所述步骤2)中石墨締溶胶采用浸溃提拉法制备,所述提拉速度为200mm/min,浸溃速度为300mm/min,锻膜次数为5层,浸溃时间5s,间隔时间为2s。
[0026] 其中,所述步骤2)中石墨締浓度为0.Imol/L。
[0027] 其中,所述步骤3)中碳酸儀、氨氧化巧和氨氧化领的溶液比为4:3:2。
[0028] 其中,所述步骤3)的碳酸儀浓度为0. 2mol/L。
[0029] 其中,所述步骤3)的氨氧化巧溶液采用氨氧化巧饱和液。
[0030] 其中,所述步骤3)的1氨氧化领浓度为0.Olmol/L。
[0031] 其中,所述步骤3)的梯度升溫速率为20°C/min,灼烧溫度为600°C。 阳0巧实施例3 一种高性能高活性的复合金属膜酸化催化剂,其步骤如下: 1) 将分子筛浸泡在憐鹤酸中进行酸化,浸泡时间为20min,然后惊干干燥; 2) 将惊干后的酸性分子筛加入到石墨締溶胶中,150°C烘干备用; 3) 分别配置碳酸儀悬浊液、氨氧化巧稀溶液、氨氧化领稀溶液,然后依次将步骤2)中的 分子筛浸泡5min,然后梯度升溫加热,高溫灼烧4-8小时,自然冷却即可得到复合金属膜酸 化催化剂。 阳03引其中,所述步骤1)的憐鹤酸的浓度0. 07mol/L。
[0034] 其中,所述步骤2)中石墨締溶胶采用浸溃提拉法制备,所述提拉速度为200mm/ min,浸溃速度为300mm/min,锻膜次数为5层,浸溃时间5s,间隔时间为2s。
[0035] 其中,所述步骤2)中石墨締浓度为0.Imol/L。
[0036] 其中,所述步骤3)中碳酸儀、氨氧化巧和氨氧化领的溶液比为4:3:2。
[0037] 其中,所述步骤3)的碳酸儀浓度为0. 2mol/L。
[0038] 其中,所述步骤3)的氨氧化巧溶液采用氨氧化巧饱和液。
[0039] 其中,所述步骤3)的1氨氧化领浓度为0.Olmol/L。
[0040] 其中,所述步骤3)的梯度升溫速率为20°C/min,灼烧溫度为600°C。
[0041] 酸化实验: FCC汽油进入轻汽油切割塔中被切割出沸点低于75°C的轻汽油和重汽油,轻汽油进入 水洗塔经过水洗脱碱氮之后,进入加氨反应器反应,之后与甲醇混合进入酷化反应器中发 生酸化反应。
[0042] 实施例1-3的催化剂应用实施例催化效果如下:_
经应用实例发现,本发明提供的催化剂的的汽油酸化下过:活性Ce締控总转化率大于 99%,活性Q締控总转化率大于50%,具有更好的酸化效果。
[0043] W上所述仅为本发明的一实施例,并不限制本发明,凡采用等同替换或等效变换 的方式所获得的技术方案,均落在本发明的保护范围内。
【主权项】
1. 一种高性能高活性的复合金属膜醚化催化剂,其特征在于,其步骤如下: 1) 将分子筛浸泡在磷钨酸中进行酸化,浸泡时间为20min,然后晾干干燥; 2) 将晾干后的酸性分子筛加入到石墨烯溶胶中,80-200°C烘干备用; 3) 分别配置碳酸镁悬浊液、氢氧化钙稀溶液、氢氧化钡稀溶液,然后依次将步骤2)中的 分子筛浸泡5min,然后梯度升温加热,高温灼烧4-8小时,自然冷却即可得到复合金属膜醚 化催化剂。2. 根据权利要求书1所述的一种高性能高活性的复合金属膜醚化催化剂,其特征在 于,所述步骤1)的磷钨酸的浓度不大于〇.lmol/L。3. 根据权利要求书1所述的一种高性能高活性的复合金属膜醚化催化剂,其特征在 于,所述步骤2)中石墨烯溶胶采用浸渍提拉法制备,所述提拉速度为200mm/min,浸渍速度 为300mm/min,镀膜次数为5层,浸渍时间5s,间隔时间为2s。4. 根据权利要求书1所述的一种高性能高活性的复合金属膜醚化催化剂,其特征在 于,所述步骤2)中石墨稀浓度为0.lmol/L。5. 根据权利要求书1所述的一种高性能高活性的复合金属膜醚化催化剂,其特征在 于,所述步骤3)中碳酸镁、氢氧化钙和氢氧化钡的溶液比为4:3:2。6. 根据权利要求书1所述的一种高性能高活性的复合金属膜醚化催化剂,其特征在 于,所述步骤3)的碳酸镁浓度为0. 2mol/L。7. 根据权利要求书1所述的一种高性能高活性的复合金属膜醚化催化剂,其特征在 于,所述步骤3)的氢氧化钙溶液采用氢氧化钙饱和液。8. 根据权利要求书1所述的一种高性能高活性的复合金属膜醚化催化剂,其特征在 于,所述步骤3)的1氢氧化钡浓度为0.Olmol/L。9. 根据权利要求书1所述的一种高性能高活性的复合金属膜醚化催化剂,其特征在 于,所述步骤3)的梯度升温速率为20°C/min,灼烧温度为600°C。
【专利摘要】本发明公开了一种高性能高活性的复合金属膜醚化催化剂,其步骤如下:1)将分子筛浸泡在磷钨酸中进行酸化,浸泡时间为20min,然后晾干干燥;2)将晾干后的酸性分子筛加入到石墨烯溶胶中,80-200℃烘干备用;3)分别配置碳酸镁悬浊液、氢氧化钙稀溶液、氢氧化钡稀溶液,然后依次将步骤2)中的分子筛浸泡5min,然后梯度升温加热,高温灼烧4-8小时,自然冷却即可得到复合金属膜醚化催化剂。本发明具有适宜的孔结构分布和活性金属分散度,具有制备工艺简单,活性高,不会引起不饱和烯烃发生饱和等优点。
【IPC分类】B01J29/00
【公开号】CN105289696
【申请号】CN201510927511
【发明人】夏百庆
【申请人】夏百庆
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2015年12月14日
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