一种掺杂碳、氮的五氧化二铌纳米片的制备方法及其作为光催化剂的应用
【技术领域】
[0001] 本发明纳米材料和催化领域，特别设及一种渗杂碳、氮的五氧化二妮纳米片的制 备方法及其作为光催化剂的应用。
【背景技术】
[0002] 二维纳米材料如石墨締、二硫化钢（MoSz)纳米薄膜、Ti化纳米薄膜、化0纳米片 等由于具有大的比表面积及层状结构材料边缘丰富的催化反应活性位点，而被广泛应用于 光催化降解染料、光催化甲烧转化反应、光解水制氨和光催化合成有机物等光催化领域。在 半导体催化剂中，佩2化虽然属于宽禁带氧化物（3. 2~4. 0eV)，但是佩2〇5具有耐酸碱、耐 光腐蚀等优点，在光敏化染料电池、光催化合成、光催化降解有机污染物等方面受到了研究 者的重视。
[0003] 专利中已有纳米粉体（CN101700910，一种球形纳米级五氧化二妮粉体的制备方 法)、纳米空屯、球（CN101746826B-种制备五氧化二妮纳米空屯、球的方法）和纳米线（CN 103253708B-种醋酸溶剂热制备五氧化二妮纳米线的方法）报道，然而五氧化二妮纳米 片报道还比较少。一般来说，五氧化二妮纳米片都是利用化学剥离的方法合成的，如CN 101570402B。先在高溫下形成层状的碱金属妮酸盐，然后用浓酸离子交换，进一步再用四 下基锭等阳离子化学插层剥离，从而形成纳米片。运种方法步骤多，合成效率低。另外一种 方法就是bottom-up的方式（即从下到上的方式)，加入保护剂，从而形成纳米片。专利CN 104852015A中报道了，在可溶性妮盐(醋酸妮、氣化妮、氯化妮、舰化妮和漠化妮)加入水和 乙二胺的混合溶液中，水热法形成了五氧化二妮纳米片。Keizo化kagawa报道了乙醇妮溶 解于Ξ乙醇胺，加入氨水保持pH= 12.8,然后将此悬浊液转移至水热反应蓋中，160°C下反 应24小时，可W得到单层氧化妮纳米片。
[0004] 本专利W五氯化妮为妮源，W有机锭的氨氧化物为沉淀剂和模板剂，合成了 2~ 10层纳米层状物，层间存在有机锭离子。在高溫隔绝空气的条件下般烧，得到了一种超薄渗 杂碳、氮的五氧化二妮纳米片及其作为光催化的应用。
【发明内容】
[0005] 综上所述，为了达到上述目的。本发明提供了一种渗杂碳、氮的五氧化二妮纳米片 的制备方法及其作为光催化剂的应用。
[0006] -种渗杂碳、氮的五氧化二妮纳米片的制备方法，包括如下步骤： 步骤一：在室溫下，称取0. 1~10质量份的可溶性妮盐，加入10~70体积份的无水乙 醇，形成澄清溶液备用； 步骤二：向步骤一制备的澄清溶液中，滴加25%的氨氧化有机锭溶液，控制滴加速度， 开始时形成白色浑浊，继续滴加氨氧化有机锭溶液至白色浑浊消失，形成透明溶液备用； 步骤Ξ:将步骤二所得的透明溶液转移至水热反应蓋中，装填量为蓋体积的50%~ 70%，水热反应溫度为100~280°C，反应时间为8~96小时，反应后将反应蓋自然降至室 溫，洗涂，干燥，得到白色粉末； 步骤四：将步骤Ξ所得白色粉末在氮气气氛、400~1200°C下般烧2~12小时，即可得 到一种渗杂碳、氮的五氧化二妮纳米片。
[0007] 进一步，所述的步骤一中的可溶性妮盐为：草酸妮锭或五氯化妮或妮酸的氣化氨 溶解液。
[0008] 进一步，所述的步骤二中的氨氧化有机锭为：四甲基氨氧化锭或四乙基氨氧化锭 或四下基氨氧化锭。
[0009] 一种渗杂碳、氮的五氧化二妮纳米片作为光催化剂的应用。
[0010] 有益效果： 本发明所合成的渗杂碳、氮五氧化二妮纳米片具有较好的形貌，纳米片厚度为0. 3~ 10纳米，尺寸为100~1000nm，产品比表面积大，具有多级微结构；该方法具有简单，反应 溫度低，重复性好，成本低的优点。本发明所合成的渗杂碳、氮五氧化二妮纳米片可W作为 固体酸催化剂，也可应用于光敏化染料电池，裡离子电池中。本发明还设及了所合成的渗杂 碳、氮五氧化二妮纳米片作为光催化剂应用于光催化苯甲醇氧化为苯甲醒的有机合成中。
【附图说明】
[0011] 图1为本发明所制备的五氧化二妮纳米片的X射线衍射图。
[0012] 图2为本发明所制备的五氧化二妮纳米片的扫描电镜图。
[0013] 图3为本发明所制备的五氧化二妮纳米片的透射电镜图。
[0014] 图4为本发明所制备的五氧化二妮纳米片的原子力显微镜图。
[0015] 图5为本发明所制备的五氧化二妮纳米片的红外光谱图。
【具体实施方式】
[0016] W下结合【具体实施方式】对本发明作进一步的说明： 实施例1 一种渗杂碳、氮的五氧化二妮纳米片的制备方法，包括如下步骤： 在室溫下（10-40°c)，3. 24g五氯化妮溶解于40ml无水乙醇，超声10分钟，形成澄清透 明的溶液，然后将向乙醇溶液中逐滴加入25ml浓度为25%的四甲基氨氧化锭溶液，控制滴 加速率为0. 27ml/min，揽拌30分钟，得到一澄清溶液。将该溶液转移至100ml的具有聚 四氣乙締内衬的反应蓋中，240°C水热反应24小时，冷却到室溫后，用滤纸过滤，用2000~ 3000毫升的蒸馈水洗涂，然后用无水乙醇洗涂。将滤出物在100°C下干燥8小时，得到五氧 化二妮纳米片。将所得的五氧化二妮纳米片在氮气气氛、500°C下马弗炉中般烧2小时，就 可W得到渗杂碳、氮的五氧化二妮纳米片。
[0017] 图1为本发明所制备的五氧化二妮纳米片的X射线衍射图，五氧化二妮纳米片的 衍射峰对应于ICSD编号为#91098的层状氧化妮。而在成气氛500°C般烧2小时后，渗杂 碳、氮的五氧化二妮纳米片的衍射峰对应于JCPDS标号为27-1311的单斜五氧化二妮。
[0018] 图2为本发明所制备的五氧化二妮纳米片的扫描电镜图。从图中可W看出，所合 成的纳米片组成了花状，没有其他形貌的杂质。
[0019] 图3为本发明所制备的五氧化二妮纳米片的透射电镜图。从图中可W看出所合成 的纳米片非常薄，电子衍射显示为规则的衍射点，说明所合成的纳米片具有单晶结构。
[0020] 图4为本发明所制备的五氧化二妮纳米片的原子力显微镜图。从图可W看出纳米 片的厚度约为2. 8纳米。
[0021] 图5为本发明所制备的五氧化二妮纳米片的红外光谱图。图中1488cm1处的吸 收峰为季锭盐中C-N键的伸缩振动峰，表明所合成的纳米片层间含有四甲基锭根