一种液态化学反应体系的集气方法
【技术领域】
[0001]本发明属于液态化学反应体系的反应装置技术领域，具体涉及一种液态化学反应体系的集气方法。
【背景技术】
[0002]在一些化学反应过程中有气体产物的生成，这类化学反应在工业生产或实验室研究过程中普遍存在。人们往往需要对产生的气体产物进行收集加以利用或处理处置避免污染大气环境。良好的集气反应装置是化学反应过程中气体顺利收集的基础。目前收集气体的方法主要有:排水法和排空气法。排空气法根据收集的气体的密度可分为向上排空气法和向下排空气法，此方法收集气体时不易观察，得到气体十分干燥，而且纯度不高。排水法要求收集的气体不溶于水或者不与水反应，此法容易观察，得到的气体比较潮湿，纯度较高。基于气体的高流动性和易扩散性，集气反应装置的密封性能至关重要。在大多情况下，排水集气法的密封性能要优于排气集气法。然而在大多化学反应过程中需要搅拌条件，这往往会影响整个装置的密封性能。如果气体产生速率较大，集气反应装置内部压力迅速增大，那么气体泄漏很难避免。再者，如果反应过程气体产生量较小，也会给气体收集带来很大困难。
【发明内容】
[0003]本发明为解决化学反应过程中气体产生量小和搅拌条件给气体收集过程带来的困难，提供了一种液态化学反应体系的集气方法，该方法能够收集化学反应过程中产生的气体，防止气体泄漏，进而将收集到的气体用于科研和生产活动。
[0004]本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种液态化学反应体系的集气方法，其特征在于具体步骤为:将恒温水浴槽加水，通过控制水的温度来控制化学反应过程的温度；再将反应容器固定于恒温水浴槽中，将搅拌器通过反应容器的侧口及与反应容器侧口相配的搅拌塞固定于反应容器的内部，搅拌器与垂直方向的夹角为45°，反应容器侧口的高度高于反应容器集气口的高度，调试搅拌器与反应容器侧口密封后待用；将反应液及其它反应原料加入到反应容器中并将反应液充满至反应容器的集气口处，再用反应液充满集气软管，连接集气软管和磨砂集气玻璃塞并密封于反应容器的集气口，将集气软管平放于与反应容器内反应液液面的同一水平面；开启搅拌器并增加转速至设定条件，反应过程有气体产生，气泡上移至磨砂集气玻璃塞内进而排除集气软管内液体进入集气软管完成集气过程，集气软管的直径根据气体产生量及气体产生速率进行选择，根据集气软管的直径计算产生气体的量。
[0005]本发明选择较细的集气软管收集化学反应过程中产生的少量气体，收集完全且可定量，设计反应容器侧面连接搅拌桨，有效利用水封和气体上浮的特点解决了搅拌条件给气体收集过程带来的困难，防止集气反应装置气体泄漏。另外本反应装置易得，操作简单，成本低，符合经济性要求，无二次污染，符合可持续发展的要求。
【附图说明】
[0006]图1是本发明中集气反应装置的结构示意图。
[0007]图面说明:1、铁架台，2、搅拌器，3、聚四氟乙烯搅拌塞，4、聚四氟乙烯搅拌桨，5、磨砂集气玻璃塞，6、集气软管，7、圆底烧瓶，8、恒温水浴锅。
【具体实施方式】
[0008]以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例
[0009]—种液态化学反应体系的集气方法，使用的集气反应装置包括:(1)铁架台1，用于固定搅拌器。(2)搅拌器2，可以进行调节改变转速，带动搅拌头转动，使得圆底烧瓶中的反应物混合均匀，充分反应，提高反应效率。(3)聚四氟乙烯搅拌塞3，固定搅拌桨，同时密封圆底烧瓶，防止反应过程中产生的气体泄露。(4)聚四氟乙烯搅拌桨4，使得圆底烧瓶中的反应物混合均匀，充分反应，提高反应效率。(5)磨砂集气玻璃塞5，连接圆底烧瓶与集气软管，同时进行密封，防止反应过程中产生的气体泄露，造成不必要的污染。(6)集气软管6，充满反应液体，气体产生会排出软管内液体，气体产生量可以根据软管中气体长度来计算。(7)圆底烧瓶7，提供反应进行的场所。(8)恒温水浴锅8，可调节温度，为反应提供合适的温度条件，控制反应速度。
[0010]首先制备玻璃圆底烧瓶，容量为500mL，瓶口采用024mm标准磨砂口，其中连接聚四氟乙烯搅拌桨和聚四氟乙烯搅拌塞的瓶口长度为300mm，且与垂直方向成45°夹角。恒温水浴锅采用北京市长风仪器仪表公司供应的HW/SY11-KP2型一列二孔数显恒温水浴锅，电动搅拌器采用江苏万丰仪器制造有限公司生产的200WJJ-1精密增力电动搅拌器和聚四氟乙烯搅拌桨和聚四氟乙烯搅拌塞。首先将恒温水浴锅加入自来水至2/3处，并调节温度至25°C，然后将预制的500mL圆底烧瓶固定于水浴锅中，连接电动搅拌器并调试稳定，保证200r/min条件下装置稳定。配置反应试液40mg/LN03 -N水溶液，并制备2g纳米零价铁颗粒或粉末。将试液加入圆底烧瓶至烧瓶集气口位置，采用02_硅胶管作为集气软管并连接至集气玻璃塞，用配置的试液充满集气软管。此时将制备的纳米零价铁粉末或颗粒加入圆底烧瓶中并迅速将集气玻璃塞塞入圆底烧瓶的集气口并用凡士林密封，并使集气软管平放于圆底烧瓶中的试液水平面上。然后开启电动搅拌器，缓慢调速至lOOr/min。此化学反应过程中会有氮气产生，经过10h的反应时间后，测量集气软管中气体的长度为200mm，计算得到的气体产物体积为2.5mL。
[0011]结合上述实施例子对本发明进行了系统的说明，但本发明不仅仅局限于上述一个实例，还存在许多变形，本领域的技术人员从本发明公开的内容中直接或间接进行的所有变形，均应认为属于本发明的保护领域。
【主权项】
1.一种液态化学反应体系的集气方法，其特征在于具体步骤为:将恒温水浴槽加水，通过控制水的温度来控制化学反应过程的温度；再将反应容器固定于恒温水浴槽中，将搅拌器通过反应容器的侧口及与反应容器侧口相配的搅拌塞固定于反应容器的内部，搅拌器与垂直方向的夹角为45°，反应容器侧口的高度高于反应容器集气口的高度，调试搅拌器与反应容器侧口密封后待用；将反应液及其它反应原料加入到反应容器中并将反应液充满至反应容器的集气口处，再用反应液充满集气软管，连接集气软管和磨砂集气玻璃塞并密封于反应容器的集气口，将集气软管平放于与反应容器内反应液液面的同一水平面；开启搅拌器并增加转速至设定条件，反应过程有气体产生，气泡上移至磨砂集气玻璃塞内进而排除集气软管内液体进入集气软管完成集气过程，集气软管的直径根据气体产生量及气体产生速率进行选择，根据集气软管的直径计算产生气体的量。
【专利摘要】本发明公开了一种液态化学反应体系的集气方法，属于液态化学反应体系的反应装置技术领域，本发明选择较细的集气软管收集化学反应过程中产生的少量气体，收集完全且可定量，设计反应容器侧面连接搅拌桨，有效利用水封和气体上浮的特点解决了搅拌条件给气体收集过程带来的困难，防止集气反应装置气体泄漏。另外本反应装置易得，操作简单，成本低，符合经济性要求，无二次污染，符合可持续发展的要求。
【IPC分类】B01J7/02
【公开号】CN105413587
【申请号】CN201510771993
【发明人】申战辉, 沈帅兵, 史嘉璐, 王春峰, 王万峰
【申请人】河南师范大学
【公开日】2016年3月23日
【申请日】2015年11月13日