歧化松香生产用钯碳催化剂的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于歧化松香制备技术领域，尤其涉及一种歧化松香生产用钯碳催化剂的 制备方法。
【背景技术】
[0002] 歧化松香主要是以松香为原料，通过以钯碳为催化剂进行催化异构制得。
[0003] 现有的钯碳为催化剂大多存在催化活性不够高，容易在制备歧化松香的过程中， 因为其制备过程的高温条件和有机物料等杂质沉积在钯碳催化剂表面等原因，导致钯碳催 化剂活性降低，甚至失活，最终无法再次投入使用。
【发明内容】
[0004] 本发明解决的技术问题是提供一种歧化松香生产用钯碳催化剂的制备方法，该方 法制得的钯碳催化剂的催化活性高，不容易失活，可反复使用。
[0005] 为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是： 它包括以下步骤： A、 先将活性炭放入浓度为60%的硝酸溶液中，在50°C~70°C下酸化2小时~6小时，然后 用去离子水洗涤至中性； B、 将硝酸铝负载至经过A步骤处理后的活性炭上，并烘干； C、 将经过B步骤处理后的活性炭放入浓度为15%的氢氧化钠溶液中，在50°C~70°C下碱 化2小时~6小时，然后用去离子水洗涤至中性； D、 将经过C步骤处理后的活性炭放入由双氧水和醋酸钯按质量比为10:1的比例混合制 得的溶液中，在常温下浸渍4小时~6小时，然后过滤、用去离子水洗涤至中性，并烘干； E、 将经过D步骤处理后的活性炭置于温度为70°C~90°C的氮气流20小时~24小时，然 后将其取出，接着置于温度为400°C~500°C、纯度为99.5%的氢气中4小时~8小时，制得。
[0006] 由于采用上述技术方案，本发明得到的有益效果是： 本发明制得的钯碳催化剂分散度高，催化活性显著，可重复使用。
【具体实施方式】
[0007] 以下结合具体实施例对本发明作进一步详述，而本发明的保护范围并非仅仅局限 于以下实施例。
[0008] 实施例1 本歧化松香生产用钯碳催化剂的制备方法包括以下步骤： A、 先将活性炭放入浓度为60%的硝酸溶液中，在50°C下酸化6小时，然后用去离子水洗 涤至中性； B、 将硝酸铝负载至经过A步骤处理后的活性炭上，并烘干； C、 将经过B步骤处理后的活性炭放入浓度为15%的氢氧化钠溶液中，在50°C下碱化6小 时，然后用去离子水洗涤至中性； D、 将经过C步骤处理后的活性炭放入由双氧水和醋酸钯按质量比为10:1的比例混合制 得的溶液中，在常温下浸渍4小时，然后过滤、用去离子水洗涤至中性，并烘干； E、 将经过D步骤处理后的活性炭置于温度为70°C的氮气流24小时，然后将其取出，接着 置于温度为400°C、纯度为99.5%的氢气中8小时，制得。
[0009] 实施例2 本歧化松香生产用钯碳催化剂的制备方法包括以下步骤： A、 先将活性炭放入浓度为60%的硝酸溶液中，在70°C下酸化2小时，然后用去离子水洗 涤至中性； B、 将硝酸铝负载至经过A步骤处理后的活性炭上，并烘干； C、 将经过B步骤处理后的活性炭放入浓度为15%的氢氧化钠溶液中，在70°C下碱化2小 时，然后用去离子水洗涤至中性； D、 将经过C步骤处理后的活性炭放入由双氧水和醋酸钯按质量比为10:1的比例混合制 得的溶液中，在常温下浸渍6小时，然后过滤、用去离子水洗涤至中性，并烘干； E、 将经过D步骤处理后的活性炭置于温度为90°C的氮气流20小时，然后将其取出，接着 置于温度为500°C、纯度为99.5%的氢气中4小时，制得。
[0010] 实施例3 本歧化松香生产用钯碳催化剂的制备方法包括以下步骤： A、 先将活性炭放入浓度为60%的硝酸溶液中，在60°C下酸化4小时，然后用去离子水洗 涤至中性； B、 将硝酸铝负载至经过A步骤处理后的活性炭上，并烘干； C、 将经过B步骤处理后的活性炭放入浓度为15%的氢氧化钠溶液中，在60°C下碱化4小 时，然后用去离子水洗涤至中性； D、 将经过C步骤处理后的活性炭放入由双氧水和醋酸钯按质量比为10:1的比例混合制 得的溶液中，在常温下浸渍5小时，然后过滤、用去离子水洗涤至中性，并烘干； E、 将经过D步骤处理后的活性炭置于温度为80°C的氮气流22小时，然后将其取出，接着 置于温度为450°C、纯度为99.5%的氢气中6小时，制得。
[0011] 将实施例1~3复活得到的钯碳催化剂、未使用过的新的钯碳催化剂以及两者混合 物的催化活性进行测试，其结果如表1。
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【主权项】
1. 一种歧化松香生产用钯碳催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤： A、 先将活性炭放入浓度为60%的硝酸溶液中，在50°C~70°C下酸化2小时~6小时，然后 用去离子水洗涤至中性； B、 将硝酸铝负载至经过A步骤处理后的活性炭上，并烘干； C、 将经过B步骤处理后的活性炭放入浓度为15%的氢氧化钠溶液中，在50°C~70°C下碱 化2小时~6小时，然后用去离子水洗涤至中性； D、 将经过C步骤处理后的活性炭放入由双氧水和醋酸钯按质量比为10:1的比例混合制 得的溶液中，在常温下浸渍4小时~6小时，然后过滤、用去离子水洗涤至中性，并烘干； E、 将经过D步骤处理后的活性炭置于温度为70°C~90°C的氮气流20小时~24小时，然 后将其取出，接着置于温度为400°C~500°C、纯度为99.5%的氢气中4小时~8小时，制得。
【专利摘要】本发明公开一种歧化松香生产用钯碳催化剂的制备方法，属于歧化松香制备技术领域。本发明包括先将活性炭进行酸化、洗涤、烘干，接着负载硝酸铝，再进行碱化、洗涤、烘干，接着再浸渍于由双氧水和醋酸钯混合制得的溶液中，过滤、洗涤、烘干，接着再依次置于氮气、氢气中还原，制得。本发明制得的钯碳催化剂分散度高，催化活性显著，可重复使用。
【IPC分类】B01J23/44, B01J37/02, C09F1/04
【公开号】CN105478110
【申请号】CN201610054427
【发明人】莫晓丽
【申请人】莫晓丽
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2016年1月27日