一种高效节能的回收己内酰胺工艺的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种高效节能的己内酰胺水溶液浓缩工艺，采用降膜蒸发和用机械蒸 汽再压缩机加热结合的工艺路线 技术背景
[0002] 尼龙6聚合反应是个平衡反应，生产中不可避免会产生8%~10%左右的单体己内 酰胺和环状低聚物，这些环状低聚物，特别是环状二聚体，会对聚合过程产生严重的危害， 实际生产中采用约1:1的去离子水对聚合后尼龙6切片进行萃取洗涤，经萃取后的去离子水 成为含有约10%己内酰胺和低聚物的萃取水，需进行浓缩回收再利用。
[0003] 传统的己内酰胺水浓缩工艺一般为三效蒸发工艺，生产过程中需要l.OMPa(G)蒸 汽作为热源对己内酰胺水溶液直接进行加热，最后一效蒸发浓缩产生的二次蒸汽因热焓值 低通常经冷却水冷却成后排放掉了，能耗消耗较大运行成本较高。特别是当前尼龙6聚合大 容量快速发展，回收处理量也起来越大，如能有效地降低成本，更有利于企业的发展。
[0004] 本发明将从蒸发器出来的低温位二次蒸汽经压缩机压缩，使之温度、压力提高，热 焓增加，然后送回到蒸发器的加热室当作加热蒸汽使用，而加热蒸汽本身则冷凝成水。这 样，原来不要的蒸汽就得到了充分的利用，充分回收了蒸汽的潜热，又提高了热效率。本发 明充分利用废弃蒸汽的潜热，将尼龙6聚合萃取工段中产生的低浓度的己内酰胺水溶液高 效节能浓缩进行回收再利用。不仅可以大大降低能耗，而且蒸发设备紧凑，占地面积小，有 效节约了成本。
【发明内容】
[0005] 本发明提供一种浓缩生产尼龙6切片后得到的含有己内酰胺和其低聚物的萃取水 的方法，所述方法，步骤如下：
[0006] 1)萃取水由栗(P-ιο?)经换热器(E-101)进行预热至110°C左右，由一效降膜蒸发 器(E-102)顶部入口进入蒸发管内。
[0007] 2)萃取水经(E-102)的塔内液体分配器分配，以膜状分布到换热管内，凭借重力流 进入管腔时由管外的蒸汽加热进行薄膜蒸发，并同二次蒸汽一起从管内流下至效体底部进 入一效分离罐(V-102)中进行液汽分离，
[0008] 3)效体底部和分离罐底部浓度达到12%~15%浓缩液以120°C左右由栗(P-102) 送入二效降膜蒸发器(E-103)顶部，二效降膜蒸发器(E-103)浓缩液经栗(P-103、P-104)和 二效分离罐(V-103)进行液汽分离，
[0009] 4)浓缩液浓缩到45%左右以~120°C从效体底部由栗(P-105)吸入送入三效降膜 蒸发器(E-104)顶部，进行循环浓缩达到工艺要求的70~75%浓缩浓度。
[0010]本发明的工艺条件如下：
[0011]开车时先用0.3MPa(G)生蒸汽建立平衡。
[0012] 生产正常运行后，浓缩物料经二、三效降膜蒸发器蒸发时，产生〈0. lMPa(G)、~120 °c的二次蒸汽从二效分离罐顶部进入第一级压缩机(C-101)进行第一次增温增压后再进入 第二级压缩机(C-102)，经二次增压增温后，二次蒸汽压力提高1.5~1.6倍，温度提高1.05 ~1.1倍。约占总量90%的增温增压二次蒸汽送往一效降膜蒸发器(E-102)，其余10%送往 三效降膜蒸发器(E-104)作为物料浓缩蒸发需要的热源。
[0013] 一效降膜蒸发器(E-102)通过一效分离罐(V-102)顶部分离出的二次蒸汽，温度为 120°C左右，压力〉0.1MPa(G)焓值较高，直接送往供物料浓缩蒸发。在各自蒸发器完成换热 后二次蒸汽成为冷凝水，均收集在冷凝水罐(V-101)中，由栗(P-107)送至换热器(E-101)对 初始物料进行预热后排放。
[0014] 经实际测算，采用传统三效蒸发浓缩工艺，每吨单位的低浓度己内酰胺水溶液浓 缩10倍，需要消耗约0.3吨蒸汽和16.5吨冷却水，运行成本约72元，本专利工艺路线，需要消 耗约16kW和0.5吨冷却水，运行成本约13元，成本降低了80%，具有很好的发展潜力。
[0015] 本发明的技术和工艺参数是经过筛选获得的，经过筛选得到的本发明最佳方案见 实施例1，本发明和现有技术相比，单位吨产品能耗指标如下：
[0016]
[0017]从以上指标看，本发明优于现有技术。
[0018]采用本工艺具有以下特点：
[0019] 充分利用低温位二次蒸汽的潜热，除开车启动外，整个蒸发过程中无需生蒸汽，大 大减少了生蒸汽用量。
[0020] 经压缩机压缩热焓增加二次蒸汽的送到蒸发器的加热室当作加热蒸汽源释放热 量后自成冷凝水，不再需要冷却水冷却，节省了冷却水用量。
[0021 ]运行成本主要压缩机用电消耗，成本较低。
[0022]蒸发设备紧凑，占地面积小、所需空间也小。
[0023]整个蒸发过程操作方便，
【附图说明】：
[0024]图1为设备工艺流程图。
【具体实施方式】：
[0025] 以下通过实施例进一步说明本发明。
[0026] 实施例1
[0027] 一种浓缩生产尼龙6切片后得到的含有己内酰胺和其低聚物的萃取水的方法，所 述方法，步骤如下：
[0028] 1)萃取水由栗(P-101)经换热器(E-101)进行预热至110°C左右，由一效降膜蒸发 器(E-102)顶部入口进入蒸发管内。
[0029] 2)萃取水经(E-102)的塔内液体分配器分配，以膜状分布到换热管内，凭借重力流 进入管腔时由管外的蒸汽加热进行薄膜蒸发，并同二次蒸汽一起从管内流下至效体底部进 入一效分离罐(V-102)中进行液汽分离，
[0030] 3)效体底部和分离罐底部浓度达到12%~15%浓缩液以120°C左右由栗(P-102) 送入二效降膜蒸发器(E-103)顶部，二效降膜蒸发器(E-103)浓缩液经栗(P-103、P-104)和 二效分离罐(V-103)进行液汽分离，
[0031] 4)浓缩液浓缩到45 %左右以~120°C从效体底部由栗(P-105)吸入送入三效降膜 蒸发器(E-104)顶部，进行循环浓缩达到工艺要求的70~75%浓缩浓度。
[0032]本发明的工艺条件如下：
[0033]开车时先用0.3MPa(G)生蒸汽建立平衡。
[0034] 生产正常运行后，浓缩物料经二、三效降膜蒸发器蒸发时，产生〈0. lMPa(G)、~120 °c的二次蒸汽从二效分离罐顶部进入第一级压缩机(C-101)进行第一次增温增压后再进入 第二级压缩机(C-102)，经二次增压增温后，二次蒸汽压力提高1.5~1.6倍，温度提高1.05 ~1.1倍。约占总量90%的增温增压二次蒸汽送往一效降膜蒸发器(E-102)，其余10%送往 三效降膜蒸发器(E-104)作为物料浓缩蒸发需要的热源。
[0035] 一效降膜蒸发器(E-102)通过一效分离罐(V-102)顶部分离出的二次蒸汽，温度为 120°C左右，压力〉0.1MPa(G)焓值较高，直接送往供物料浓缩蒸发。在各自蒸发器完成换热 后二次蒸汽成为冷凝水，均收集在冷凝水罐(V-101)中，由栗(P-107)送至换热器(E-101)对 初始物料进行预热后排放。
【主权项】
1. 一种己内酰胺水溶液浓缩方法，所述方法步骤如下： 1) 萃取水由栗(P-101)经换热器(E-101)进行预热至110°C左右，由一效降膜蒸发器(E-102)顶部入口进入蒸发管内； 2) 萃取水经(E-102)的塔内液体分配器分配，以膜状分布到换热管内，凭借重力流进入 管腔时由管外的蒸汽加热进行薄膜蒸发，并同二次蒸汽一起从管内流下至效体底部进入一 效分离罐(V-102)中进行液汽分离， 3) 效体底部和分离罐底部浓度达到12%~15%浓缩液以120°C左右由栗(P-102)送入 二效降膜蒸发器(E-103)顶部，二效降膜蒸发器(E-103)浓缩液经栗(P-103、P-104)和二效 分离罐(V-103)进行液汽分离， 4) 浓缩液浓缩到45 %左右以~120°C从效体底部由栗(P-105)吸入送入三效降膜蒸发 器(E-104)顶部，进行循环浓缩达到工艺要求的70~75%浓缩浓度。2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中工艺条件如下:开车时先用0.3MPa(G) 生蒸汽建立平衡； 生产正常运行后，浓缩物料经二、三效降膜蒸发器蒸发时，产生〈0.1MPa(G)、~120°C的 二次蒸汽从二效分离罐顶部进入第一级压缩机(C-101)进行第一次增温增压后再进入第二 级压缩机(C-102)，经二次增压增温后，二次蒸汽压力提高1.5~1.6倍，温度提高1.05~1.1 倍，约占总量90%的增温增压二次蒸汽送往一效降膜蒸发器(E-102)，其余10%送往三效 降膜蒸发器(E-104)作为物料浓缩蒸发需要的热源； 一效降膜蒸发器(E-102)通过一效分离罐(V-102)顶部分离出的二次蒸汽，温度为120 °C左右，压力〉0.1MPa(G)焓值较高，直接送往供物料浓缩蒸发，在各自蒸发器完成换热后二 次蒸汽成为冷凝水，均收集在冷凝水罐(V-101)中，由栗(P-107)送至换热器(E-101)对初始 物料进行预热后排放。
【专利摘要】本发明涉及一种己内酰胺水溶液浓缩方法，所述方法步骤如下：1)萃取水由泵经换热器预热，由一效降膜蒸发器顶部入口进入蒸发管内；2)萃取水经的塔内液体分配器分配，以膜状分布到换热管内，凭借重力流进入管腔时由管外的蒸汽加热进行薄膜蒸发，并同二次蒸汽一起从管内流下至效体底部进入一效分离罐中进行液汽分离；3)效体底部和分离罐底部浓缩液由泵送入二效降膜蒸发器顶部，二效降膜蒸发器浓缩液经泵和二效分离罐进行液汽分离，4)浓缩液从效体底部由泵吸入送入三效降膜蒸发器顶部，进行循环浓缩达到工艺要求。
【IPC分类】B01D1/22, C07D223/10, B01D1/26
【公开号】CN105498260
【申请号】CN201510868690
【发明人】吴雷, 张敏喆, 张兴瑞
【申请人】北京三联虹普新合纤技术服务股份有限公司
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2015年12月1日