一种基于液体表面张力差异分离有机混合液体的分离膜的制备方法和应用

文档序号:9774518阅读:899来源:国知局
一种基于液体表面张力差异分离有机混合液体的分离膜的制备方法和应用
【技术领域】
[0001]本发明属于污水处理技术领域,涉及油油分离的方法,具体地说,是指一种基于液体表面张力差异分离有机混合液体的分离膜及其制备和应用。
【背景技术】
[0002]废液处理一直是个值得思考的问题,尤其是在污水处理、食品加工和工业废水等方面。废液处理主要分为固液分离、油水分离和油油分离,其中最困难的分离是油油分离。目前常用于油油分离的方法包括萃取、蒸馏、吸收等,然而,这些方法成本高,毒性大,会对环境和人类健康造成很大的威胁。因此,选择一个高效、环保的油油分离方法是很重要的。近年来,研究员研究了多种天然材料的结构和性能发现材料的表面结构和化学成分是影响固体表面润湿性的主要因素。在理论基础上,很多具有特殊润湿性的材料已经被制备出来并被用于油水分离,基底材料主要包括织物、泡沫、无机金属网(Zhang,F.,et al.,Nanowire-haired inorganic membranes with superhydrophiIicity and underwaterultralow adhesive superoIeophobicity for high-efficiency oil/waterseparat1n.Adv Mater,2013.25(30):p.4192-8)等。
[0003]实际上,工业废水污染物是多种多样的,当前油水分离的策略不能完全满足废水处理的需要。对于废水的处理,油和水的分离是废液处理的小部分,对于废液的有机混合液的分离也是一个需要解决问题,因为它不仅能防止二次污染,同时也提升了有机溶剂的回收利用。因此,提出新的策略处理废水是很必要的。

【发明内容】

[0004]针对现有的废水处理方式中存在的不足,本发明旨在设计一种特殊浸润性功能分离膜对废水中的有机混合液体进行高效分离;本发明的方法能够基于表面张力的差异选择透过有机混合液体中表面张力30mN/m以下的液体。
[0005]本发明首先提供一种基于液体表面张力差异分离有机混合液体的分离膜的制备方法,所述方法包括如下步骤:
[0006]第一步,金属网A上粗糙结构的制备:
[0007 ]将金属网A在丙酮、乙醇、蒸馏水中超声清洗去除污物。将洗净的金属网A浸入溶液B中制备粗糙结构,蒸馏水超声烘干。优选的,在金属网A浸入溶液B之前,先在盐酸溶液中浸泡除去表面氧化物。所述的金属网A在溶液B中的浸入时间为3?30min。所述的蒸馏水超声烘干的时间为10?30min。所述的粗糙结构是指附着在金属网A上的纳米针状结构。
[0008]第二步,低表面能物质的修饰:
[0009]将金属网A用低表面能物质C修饰,形成超疏水超亲油的金属网,得到分离膜A。
[0010]所述的金属网A为铜网、不锈钢网等多孔金属网的一种。溶液B为氢氧化钠和过硫酸钾的混合溶液,或者为氯化铜溶液或硝酸溶液中的一种。混合溶液中氢氧化钠溶液浓度范围lmol/L?3mol/L,过硫酸钾溶液的浓度范围为0.lmol/L?0.5mol/L;所述氯化铜溶液浓度范围为0.lmol/L?lmol/L;所述硝酸溶液浓度范围3mol/L?5mol/L。所述低表面能物质C为全氟癸基三甲氧基硅烷、全氟癸基三乙氧基硅烷或十六烷基硫醇等低表面能物质中的一种。低表面能物质的修饰方法包括氟硅烷醇溶液中浸泡和气相沉积法修饰其中的一种。氟硅烷醇溶液的质量百分比浓度为0.1?5%,气相沉积法所选择的温度100?180°C,修饰时间2?I Oh。
[0011]本发明还提供一种应用所述的分离膜分离有机混合液体的方法,具体为:
[0012]将制备好的分离膜固定好,有机混合液体中表面张力30mN/m以下的液体可以透过分离膜A,实现基于表面张力差异的有机混合液体的分离。进一步的,分别选择表面张力36mN/m以上和30mN/m以下的两种不互溶有机溶剂液体进行染色并混合得到有机混合液体D。将有机混合液体D倾倒在制备的分离膜A上进行分离。
[0013]所述的有机混合液体D中的两种液体,表面张力36mN/m以上的有机溶剂液体可以是甲酰胺、乙二醇或丙二醇等,表面张力30mN/m以下的有机溶剂液体,可以是石油醚、正己烷、正庚烷、四氯化碳、十二烷、十六烷或二甲苯等。
[0014]本发明提出了一种基于液体表面张力差异分离有机混合液体的分离膜的制备方法和应用,所述制备方法以无机金属网A为基底,经过表面粗糙结构的形成和低表面能物质的修饰,得到了具有基于液体液体表面张力差异分离有机混合液体的分离膜A,只有液体表面张力30mN/m以下的有机溶剂液体才被允许透过所述分离膜A。本发明实现了基于液体表面张力差的有机混合液体的分离。基于固有的耐溶剂性和优良的机械性能,该分离膜A可以反复分离有机混合溶剂。本发明为实现多相液体混合物的分离提供了一个新的发展方向。同时促进了在生活和工业废水处理领域的实际应用。
[0015]本发明的优点在于:
[0016](I)与现有的油水分离方法相比,本发明制备的分离膜基底具有较好的机械性能和耐溶剂性,为分离有机溶剂提供了良好的基础。
[0017](2)本发明提供的有机混合液体的分离方式可以将表面张力分别为36mN/m以上和30mN/m以下的有机溶剂分离,突破了现有的分离混合液体体系的局限性。
【附图说明】
[0018]图1本发明中分离膜A的扫面电镜图片;
[0019]图2本发明中分离膜A的浸润性表征。
【具体实施方式】
[0020]下面结合附图和实施例对本发明进行详细说明。
[0021]实施例1
[0022]将商用的铜网分别在丙酮、乙醇、蒸馏水中超声清洗除去表面上的污物,之后在HCl中浸泡除去表面氧化物。烘干后将洗净的铜网浸泡在2.5M的氢氧化钠和0.1M过硫酸钾的混合水溶液中30min,用蒸馏水洗净烘干,在铜网上制备得到粗糙结构。如图1所示,纳米针状结构均匀的附着在铜网的表面,并且没有堵塞孔径。将具有粗糙结构的铜网在全氟癸基三乙氧基硅烷中150°C修饰2h,得到分离膜A。如图2所示,甲酰胺液滴(4yL)在分离膜A上显示疏油性,说明分离膜A具有良好的疏油性质,甲酰胺在分离膜上的接触角高达145.5°。
[0023]将制备的产物分离膜A裁剪并固定在两个钢法兰之间,钢法兰的两个上下端口分别连接玻璃管,上管口作为有机混合液体的注入口,下管口作为液体的出口。将甲酰胺和正己烷的混合液体倾倒在分离膜A上进行分离。甲酰胺被截留在分离膜A的上面而正己烷透过了分离膜A,分离效率达到了 98 %以上。
[0024]实施例2
[0025]将商用的不锈钢网分别在丙酮、乙醇、蒸馏水中超声清洗除去表面上的污物。在IMHCl中浸泡1min除去表面的氧
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