一种异丁烷脱氢催化剂及其制备方法_3

文档序号:9774778阅读:来源:国知局
O3)3 · 9H20溶于去离子水中, 再加入以金属离子总当量计4%乙二醇分散剂,得到铁错金属离子总当量浓度为0. lmol/L 的溶液;
[0092] 将上述两种溶液分别缓慢并流加入到去离子水中,接着缓慢滴加沉淀剂,直至呈 现溶胶状,然后转移到高压釜中,在温度200°C的条件下反应12小时,再升温至压力达到 3.OMPa,并在这个压力下维持0.5小时;再迅速释放压力,置于室温下冷却,分离,得到的固 体在马弗炉中在温度800°C下焙烧2小时,接着冷却,粉碎,得到V-Al-Fe-O金属复合氧化物 粉体,选取200目粉体作为催化剂载体;
[0093] B、催化剂载体助剂改性
[0094]按照以克计催化剂载体与以毫升计扩孔剂乙醇溶液的比为1:100,将步骤A制备的 催化剂载体加到〇. IM聚乙二醇6000扩孔剂乙醇溶液中,搅拌均匀,再加入以步骤A使用的偏 钒酸铵、硝酸铝水合物与硝酸铁水合物总重量计10 %硝酸钾、16 %硝酸铜、2 %氯化亚锡和 14%硝酸铈,充分搅拌混合,再在常温下浸渍4小时,然后在温度120°C下搅拌烘干,接着在 温度350°C下焙烧4小时,得到助剂改性的催化剂载体;
[0095] C、活性组分浸渍与焙烧
[0096] 让步骤B得到的助剂改性催化剂载体浸渍在金属离子浓度为O.lmol/L的氯铂酸溶 液中,在温度150°C下进行搅拌烘干,然后在温度500°C下焙烧12小时,得到所述的粉末状异 丁烷脱氢催化剂;
[0097] D、成型
[0098]往步骤C得到的粉末状异丁烷脱氢催化剂中加入以该催化剂总重量计3%水,混合 均匀,再压制成型,得到成型异丁烷脱氢催化剂。
[0099] 采用本申请说明书描述的方法测定¥4146-〇、1(20、〇1〇、311〇2、〇6〇 2、?七的重量比是 70:10:1:8:1:0.8。
[0100] 采用本说明书描述的方法测定,本实施例制备催化剂的孔体积是0.45ml/g;平均 孔径是6.5nm;孔比表面积是339m 2/g〇
[0101] 实施例2:制备异丁烷脱氢催化剂
[0102] 该实施例的实施步骤如下:
[0103] A、催化剂载体制备
[0104] 按照NH4V〇3、Al(NO3)3 · 9H20与Fe(NO3)3 · 9H20的质量比为23:50:5,将NH4VO3溶于 草酸饱和溶液中,得到偏钒酸铵溶液;将Al(NO 3)3 · 9H20与Fe(NO3)3 · 9H20溶于去离子水中, 再加入以金属离子总当量计1%乙醇分散剂,得到铁铝金属离子总当量浓度为〇.5mol/L的 溶液;
[0105] 将上述两种溶液分别缓慢并流加入到去离子水中,接着缓慢滴加沉淀剂,直至呈 现溶胶状,然后转移到高压釜中,在温度160°C的条件下反应24小时,再升温至压力达到 2.OMPa,并在这个压力下维持1.0小时;再迅速释放压力,置于室温下冷却,分离,得到的固 体在马弗炉中在温度400°C下焙烧12小时,接着冷却,粉碎,得到V-Al-Fe-O金属复合氧化物 粉体,选取100目粉体作为催化剂载体;
[0106] B、催化剂载体助剂改性
[0107]按照以克计催化剂载体与以毫升计扩孔剂乙醇溶液的比为1:10,将步骤A制备的 催化剂载体加到I .OM聚乙二醇6000扩孔剂乙醇溶液中,搅拌均匀,再加入以步骤A使用的偏 钒酸铵、硝酸铝水合物与硝酸铁水合物总重量计14 %硝酸钾、10 %硝酸铜、5 %氯化亚锡和 10%硝酸铈,充分搅拌混合,再在常温下浸渍12小时,然后在温度80°C下搅拌烘干,接着在 温度550°C下焙烧2小时,得到助剂改性的催化剂载体;
[0108] C、活性组分浸渍与焙烧
[0109] 让步骤B得到的助剂改性催化剂载体浸渍在金属离子浓度为0.3mol/L的氯铂酸溶 液中,在温度80°C下进行搅拌烘干,然后在温度800°C下焙烧2小时,得到所述的粉末状异丁 烷脱氢催化剂;
[0110] D、成型
[0111] 往步骤C得到的粉末状异丁烷脱氢催化剂中加入以该催化剂总重量计10%水,混 合均匀,再压制成型,得到成型异丁烷脱氢催化剂。
[0112] 采用本申请说明书描述的方法测定¥4146-〇、1(20、〇1〇、311〇 2、〇6〇2、?七的重量比是 90:1:8:1:10:0,05〇
[0113] 采用本说明书描述的方法测定,本实施例制备催化剂的孔体积是0.52ml/g;平均 孔径是7.3nm;孔比表面积是341m 2/g。
[0114] 实施例3:制备异丁烷脱氢催化剂
[0115] 该实施例的实施步骤如下:
[0116] A、催化剂载体制备
[0117] 按照NH4V〇3、Al(NO3)3 · 9H20与Fe(NO3)3 · 9H20的质量比为20:55:3,将NH4VO3溶于 草酸饱和溶液中,得到偏钒酸铵溶液;将Al(NO 3)3 · 9H20与Fe(NO3)3 · 9H20溶于去离子水中, 再加入以金属离子总当量计2.5%异丙醇分散剂,得到铁铝金属离子总当量浓度为0.3mol/ L的溶液;
[0118] 将上述两种溶液分别缓慢并流加入到去离子水中,接着缓慢滴加沉淀剂,直至呈 现溶胶状,然后转移到高压釜中,在温度180°C的条件下反应18小时,再升温至压力达到 2.5MPa,并在这个压力下维持0.75小时;再迅速释放压力,置于室温下冷却,分离,得到的固 体在马弗炉中在温度600°C下焙烧5小时,接着冷却,粉碎,得到V-Al-Fe-O金属复合氧化物 粉体,选取150目粉体作为催化剂载体;
[0119] B、催化剂载体助剂改性
[0120] 按照以克计催化剂载体与以毫升计扩孔剂乙醇溶液的比为1:40,将步骤A制备的 催化剂载体加到〇. 5M聚乙二醇6000扩孔剂乙醇溶液中,搅拌均匀,再加入以步骤A使用的偏 钒酸铵、硝酸铝水合物与硝酸铁水合物总重量计13 %硝酸钾、14 %硝酸铜、3.5 %氯化亚锡 和12%硝酸铈,充分搅拌混合,再在常温下浸渍8小时,然后在温度100°C下搅拌烘干,接着 在温度450°C下焙烧3小时,得到助剂改性的催化剂载体;
[0121 ] C、活性组分浸渍与焙烧
[0122] 让步骤B得到的助剂改性催化剂载体浸渍在金属离子浓度为O.lmol/L的氯铂酸溶 液中,在温度125°C下进行搅拌烘干,然后在温度650°C下焙烧7小时,得到所述的粉末状异 丁烷脱氢催化剂;
[0123] D、成型
[0124] 往步骤C得到的粉末状异丁烷脱氢催化剂中加入以该催化剂总重量计5%水,混合 均匀,再压制成型,得到成型异丁烷脱氢催化剂。
[0125] 采用本申请说明书描述的方法测定¥4146-〇、1(20、〇1〇、311〇 2、〇6〇2、?七的重量比是 79:4.5:3:3:4.5:0,3〇
[0126] 采用本说明书描述的方法测定,本实施例制备催化剂的孔体积是0.35ml/g;平均 孔径是8 · 4nm;孔比表面积是338m2/g 〇
[0127] 实施例4:制备异丁烷脱氢催化剂
[0128] 该实施例的实施步骤如下:
[0129] A、催化剂载体制备
[0130] 按照NH4V〇3、Al(N〇3)3 · 9H20与Fe(NO3)3 · 9H20的质量比为20:54:3.5,将NH4VO3溶 于草酸饱和溶液中,得到偏钒酸铵溶液;将Al(NO 3)3 · 9H20与Fe(NO3)3 · 9H20溶于去离子水 中,再加入以金属离子总当量计1 %乙二醇分散剂,得到铁铝金属离子总当量浓度为 0.2mol/L的溶液;
[0131] 将上述两种溶液分别缓慢并流加入到去离子水中,接着缓慢滴加沉淀剂,直至呈 现溶胶状,然后转移到高压釜中,在温度190°C的条件下反应16小时,再升温至压力达到 2.2MPa,并在这个压力下维持0.8小时;再迅速释放压力,置于室温下冷却,分离,得到的固 体在马弗炉中在温度450°C下焙烧10小时,接着冷却,粉碎,得到V-Al-Fe-O金属复合氧化物 粉体,选取120目粉体作为催化剂载体;
[0132] B、催化剂载体助剂改性
[0133]按照以克计催化剂载体与以毫升计扩孔剂乙醇溶液的比为1:60,将步骤A制备的 催化剂载体加到〇. 3M聚乙二醇6000扩孔剂乙醇溶液中,搅拌均匀,再加入以步骤A使用的偏 钒酸铵、硝酸铝水合物与硝酸铁水合物总重量计11 %硝酸钾、12 %硝酸铜、4 %氯化亚锡和 13%硝酸铈,充分搅拌混合,再在常温下浸渍8小时,然后在温度110°C下搅拌烘干,接着在 温度500°C下焙烧2.5小时,得到助剂改性的催化剂载体;
[0134] C、活性组分浸渍与焙烧
[0135]让步骤B得到的助剂改性催化剂载体浸渍在金属离子浓度为0.25mol/L的氯铂酸 溶液中,在温度120°C下进行搅拌烘干,然后在温度550°C下焙烧5小时,得到所述的粉末状 异丁烷脱氢催化剂;
[0136] D、成型
[0137] 往步骤C得到的粉末状异丁烷脱氢催化剂中加入以该催化剂总重量计3.5%水,混 合均匀,再压制成型,得到成型异丁烷脱氢催化剂。
[0138] 采用本申请说明书描述的方法测定¥4146-〇、1(20、〇1〇、311〇 2丄6〇2、?七的重量比是 80:5:3.5:2.5:4:0.25〇
[0139] 采用本说明书描述的方法测定,本实施例制备催化剂的孔体积是0.65ml/g;平均 孔径是6.5nm;孔比表面积是350m
当前第3页1 2 3 4 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1