光催化剂的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种光催化剂的制备方法，尤其是涉及一种水浴合成磁分离g-C3N4@Fe3O4光催化剂的方法。
【背景技术】
[0002]经济发展与环境污染一直是一对不可调和的矛盾，在确保不以牺牲环境为代价而保持经济的高速发展是当今迫切需要解决的一个问题。纺织、印染、食品、制药以及塑料橡胶等行业的高速发展，造成了水体污染的复杂化严重化，为此各种水处理方法应运而生，包括生物降解，混凝，吸附，高级氧化处理(AOP)和膜工艺等，其中属于高级氧化的光催化被认为是目前非常有前途的技术。
[0003]光催化氧化是基于辐射光子能量大于或等于半导体材料的带隙能量，以产生电子空穴对(e—Λ+)，一种高效的氧化活性种，并激发水中产生其他一些高效氧化活性种，降解水中的有机污染物。近几十年来T12以其较高的光催化性能，以及无毒性、低成本和光化学稳定性等性能被广泛地研究，也取得了比较大的成果。然而，T12的能带隙是相对比较宽的(3?3.2eV)，只能吸收太阳光中3?5%左右的紫外光，这极大地限制了T12的应用。因此，开发具有高效的可见光响应的催化剂是非常有必要的。近年来，石墨相氮化碳(g_C3N4)，因其具有可见光响应(带隙为2.7eV)，以及制备方法简单、制备原料广泛，且无毒，热稳定性非常好，几乎不受任何酸碱等化学腐蚀，已经成为光催化材料的热门。但是，g_C3N4是粉末催化剂，其在水溶液中分散后，很难对其进行回收利用。
【发明内容】
[0004]为了克服现有技术存在的不足，本发明提供了一种水浴合成磁分离g_C3關Fe3O4光催化剂的方法，其不仅能利用外加磁场实现回收，而且增强了 g_C3N4的光催化性能。
[0005]—种水浴合成磁分离g-C3N4@Fe304光催化剂的方法，包括下述步骤:
[0006](I)以尿素为原料，通过热解法制备得到g-C3N4光催化剂；
[0007](2)将FeSO4.7H20配置成一定浓度的溶液，调节pH至碱性，再将g_C3N4粉末分散其中，让两者充分混合，水浴70?90°C，搅拌反应，直到溶液变为棕黑色，制备得到磁分离g_C3N4OFe3O4光催化剂。
[0008]作为优选，步骤(I)的具体过程为:尿素置于氧化铝坩祸中，盖上盖子形成半封闭状态，然后放入管式炉中，升温至500?550°C，保温80?lOOmin，自然冷却至室温后得到g-
C3N4光催化剂。
[0009]作为优选，步骤(I)中，升温速率为1.5?4.5°C/min。
[0010]作为优选，步骤(2)中，FeSO4.7H20的浓度低于5g/L，g-C3N4的浓度在3g/L以下。
[0011]作为优选，步骤(2)中，pH控制为7.5?10。
[0012]作为优选，制备得到的g-C3N4@Fe304光催化剂中Fe3O4含量为5?20%。
[0013]作为优选，所述的水浴合成磁分离g-C3N4@Fe304光催化剂的方法，包括下述步骤:
[0014](I)尿素置于氧化铝坩祸中，盖上盖子形成半封闭状态，然后放入管式炉中，升温至550°C，保温90min，自然冷却至室温后便得到g_C3N4光催化剂；其中，升温速率为2.5°C/min；
[0015](2)将FeSO4.7H20配置成一定浓度的溶液，调节pH至8，形成Fe(OH)2绿色絮状沉淀，再将g_C3N4粉末分散其中，让Fe(OH)2充分附着g-C3N4上，水浴80°C，机械搅拌反应一段时间，直到溶液变为棕黑色，Fe(OH)2被氧化成Fe3O4并掺杂到g_C3N4中，制备得到g-C3N4@Fe304光催化剂;其中，FeSO4.7H20浓度为lg/L，g-C3N4的浓度为2g/L。
[0016]Fe3(k是一种磁性物质，粒径可以达到纳米级别，g_C3N4的片层大小在几百纳米到几微米，将纳米Fe3(k粒子掺杂到g_C3N4的纳米片层上，得到具有磁性的g-C3N4@Fe304光催化剂，利用外加磁场可以方便地对其进行回收利用。
[0017]本发明的有益效果在于:
[0018](I)本发明通过水浴法合成g-C3N4@Fe304光催化剂，方法简单；
[0019](2)所用的原料为尿素，来源丰富，成本较低；
[0020](3)g-C3N4@Fe304光催化剂具有磁性，可以用磁性进行简单地回收；
[0021 ] (4化-(^4_^304光催化剂相比于8-(:必4提高了光催化性能。
【附图说明】
[0022]图1是不同温度下合成的g-C3N4光催化剂降解RhB曲线图；
[0023]图2是FeSO4溶液调节到不同pH生成Fe(OH)2与g_C3N4反应生成g-C3N4@Fe304光催化剂对RhB的降解曲线图；
[0024]图3是不同Fe3O4含量的g-C3N4@Fe304光催化剂降解RhB曲线图。
【具体实施方式】
[0025]下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明所要保护的范围并不限于此。
[0026]实施例1
[0027]—定量尿素置于氧化铝坩祸中，盖上盖子形成半封闭状态并以防喷溅，然后放入管式炉中，升温至550°C，保温90min，自然冷却至室温后便得到g-C3N4光催化剂;其中，升温速率为2.5°C/min;将FeSO4.7H20配置成一定浓度的溶液，调节pH至8，形成Fe(OH)2绿色絮状沉淀，再将g_C3N4粉末分散其中，让Fe(OH)2充分附着g-C3N4上，水浴80°C，机械搅拌反应一段时间，直到溶液变为棕黑色，此时Fe(OH)2被氧化成Fe3O4并掺杂到g_C3N4中，制备得到g_C3N4OFe3O4光催化剂;其中，FeS04.7H20浓度低于5g/L，g_C3N4的浓度在3g/L以下，制备得到的g-C3N4@Fe304光催化剂中Fe3O4含量为10%。
[0028]在烧杯底部放置磁石，制得的g-C3N4@Fe304光催化剂在磁场作用下，聚集到底部，将上清液倒掉，用蒸馏水洗涤至中性，配成一定浓度的溶液，或者烘干待用。
[0029]对g-C3N4@Fe304光催化剂的磁性能做了研究，结果显示，g-C3N4@Fe304光催化剂能很好的分散于水中，其悬浮状态使其可以最大限度的利用光能，在外加磁场的作用下，催化剂能很快被吸引聚集。在外加磁场1min后，g-C3N4@Fe304光催化剂几乎全部吸引到磁铁周围，而上清液中几乎看不到悬浮的g-C3N4@Fe304光催化剂，说明此催化剂具有优良的磁性回收性能，实现从水中快速分离回收。而单纯的g_C3N4在外加磁场