一种石墨烯复合材料及其制备方法

文档序号:9774809阅读:245来源:国知局
一种石墨烯复合材料及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及石墨烯领域,具体涉及一种工艺简单、生产能耗低的石墨烯复合材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002]石墨烯是一种由碳原子按Sp2碳晶格紧密排列形成类似于蜂窝状结构的层状材料,具有良好的热传导性能、机械性能、化学稳定性,大的比表面积,这使得它在纳米电子学、传感器、纳米复合材料、电池、超级电容器和氢存储等许多科技领域具有巨大的应用前景。
[0003]此外,石墨烯的电子运动速度达到光速的1/300,远超过了电子在一般导体中的运动速度,许多研究都期待通过与石墨烯复合以达到提高材料电性能的目的。
[0004]中国专利文献CN104415772A公开了一种氮掺杂还原氧化石墨烯/氮掺杂二氧化钛复合材料的制备方法,包括将氧化石墨烯分散液与二氧化钛粒子混合,然后将所得混合物在含有氨气的氛围中进行退火处理,氨气的浓度为10?15% (体积百分含量),退火温度为500?800°C。由于还原氧化石墨烯具有较好的导电性和很高的比表面积,当其与二氧化钛复合后,即可用将二氧化钛颗粒表面的光生电子及时导走,有效防止光生电子与空穴复合,从而提高复合材料的光催化效率。
[0005]然而,上述方法反应温度高大500?800°C,生产能耗大;同时,氨气含量较高,在高温掺氮过程中,不但氨气浓度不易控制,而且易出现泄漏等其他安全事故,安全控制成本尚O

【发明内容】

[0006]为此,本发明所要解决的是现有氮掺杂还原氧化石墨烯/氮掺杂二氧化钛复合材料的制备方法工艺难度大、能耗高的问题,从而提供一种工艺简单、生产能耗低的石墨烯复合材料及其制备方法。
[0007]为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案如下:
[0008]本发明所述的一种石墨烯复合材料,包括氮掺杂还原氧化石墨烯和氮掺杂二氧化钛纳米线;所述二氧化钛纳米线的长径比大于10。
[0009]所述氮掺杂还原氧化石墨稀占所述氮掺杂二氧化钛纳米线的质量比为lwt%?1wt % ο
[0010]本发明所述的一种石墨烯复合材料的制备方法,包括如下步骤:
[0011]S1、制备二氧化钛纳米线;
[0012]S2、将所述二氧化钛纳米线、尿素、氧化石墨稀按I?10: 200?300:1?10的质量比在水中分散后置于水热反应釜中,180?220°C反应5?20小时。
[0013]优选地,所述步骤SI中,所述二氧化钛纳米线为锐钛矿型二氧化钛纳米线。
[0014]优选地,所述步骤SI中,所述二氧化钛纳米线的长径比大于10。
[0015]优选地,所述步骤SI进一步包括:
[0016]S11、将二氧化钛P25加入10mol/L?20mol/L的氢氧化钠的水溶液中,配置浓度为0.1M?IM的混合液A;
[0017]S12、将所述混合液A置于水热反应釜中,150°C?220°C反应12?72小时,得到混合液B;
[0018]S13、对所述混合液B进行离心洗涤至洗出液为中性,得到沉淀A;
[0019]S14、对所述沉淀A进行氢离子交换,并离心洗涤至洗出液为中性,烘干后得到沉淀B;
[0020]SI 5、将所述沉淀B在600°C条件下煅烧4小时,得到所述二氧化钛纳米线。
[0021]优选地,在所述步骤S14中,所述氢离子交换步骤的交换试剂为:浓度为0.lmol/L?0.5mol/L的硝酸水溶液。
[0022]优选地,所述步骤S2中,所述二氧化钛纳米线、所述尿素、所述氧化石墨烯的质量比为 10:500:1。
[0023]优选地,所述步骤S2中,所述水热反应的条件为200°C反应10小时。
[0024]优选地,所述步骤S2之后还包括离心步骤、洗涤步骤、干燥步骤中的至少一种。
[0025]本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点:
[0026]1、本发明所述的一种石墨烯复合材料,包括氮掺杂还原氧化石墨烯和氮掺杂二氧化钛纳米线;所述二氧化钛纳米线的长径比大于10。通过氮掺杂降低了二氧化钛的禁带宽度,同时复合氮掺杂石墨烯使得所述石墨烯复合材料在光催化条件下,能够有效降解有机物分子,具有显著的可见光催化活性。
[0027]而且,本发明选取一维二氧化钛纳米线作为活性组分,二氧化钛纳米线不但具有更好的电子传输通道,有利于加速电子传输,提高反应速率。同时,一维二氧化钛纳米线还能更好的防止石墨烯片层的堆叠,更加有效的利用石墨烯大比表面的特性,增加反应接触面积,提高催化反应速率。
[0028]2、本发明所述的一种石墨烯复合材料的制备方法,包括如下步骤:S1、制备二氧化钛纳米线;S2、将所述二氧化钛纳米线、尿素、氧化石墨稀按I?10: 200?300:1?10的质量比在水中分散后置于水热反应釜中,180?220°C反应12小时。本发明所述的石墨烯复合材料的制备方法不但工艺简单、原料易保存、反应温和,而且能耗较低,适合工业应用。同时,先制备形貌可控的二氧化钛纳米线,再制备所述石墨烯复合材料,不但有效降低了生产成本,而且能够实现产品质量可控。
【附图说明】
[0029]为了使本发明的内容更容易被清楚的理解,下面根据本发明的具体实施例并结合附图,对本发明作进一步详细的说明,其中
[0030]图1是实施例1、对比例1-3中所获得产物的XRD图谱;
[0031 ]图2a是实施例1中所获得产物的XPS总谱图;
[0032]图2b是实施例1中所获得产物的XPS谱图中的Cls分峰;
[0033]图2c是实施例1中所获得产物的XPS谱图中的Ols分峰;
[0034]图2d是实施例1中所获得产物的XPS谱图中的Nls分峰;
[0035]图3是实施例1、对比例1-3中所获得的产物的吸收光谱;
[0036]图4是实施例1、对比例1-3中所获得产物的催化活性对比图。
【具体实施方式】
[0037]为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合附图对本发明的实施方式作进一步地详细描述。
[0038]本发明可以以许多不同的形式实施,而不应该被理解为限于在此阐述的实施例。相反,提供这些实施例,使得本公开将是彻底和完整的,并且将把本发明的构思充分传达给本领域技术人员,本发明将仅由权利要求来限定。
[0039]下述实施例中,氢氧化钠、硝酸、尿素、氧化石墨烯、聚四氟乙烯内衬的水热反应釜均为市售;二氧化钛P25购自赢创德固赛(EVONIK-DEGUSSA)。
[0040]实施例1
[0041]本实施例提供一种石墨烯复合材料的制备方法,包括如下步骤:
[0042]S1、制备二氧化钛纳米线;
[0043]具体为:
[0044]SI 1、配置15mol/L的氢氧化钠的水溶液45ml,加入480mg二氧化钛P25,混合均匀,
制得混合液A;
[0045]S12、将所述混合液A置于容积为10ml的具有聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中,180°C反应48小时,得到混合液B ;
[0046]S13、对所述混合液B进行离心洗涤至洗出液为中性,得到沉淀A;
[0047]S14、对所述沉淀A进行氢离子交换,再离心洗涤至洗出液为中性,烘干后得到沉淀B;所述氢离子交换步骤为:将所述沉淀A置于浓度为0.2mol/L的硝酸水溶液,缓慢搅拌12小时,重复1_3遍。
[0048]S15、将所述沉淀B在600°C条件下煅烧4小时,得到所述二氧化钛纳米线;所述二氧化钛纳米线为锐钛矿型二氧化钛纳米线;且所述二氧化钛纳米线的长径比大于10。
[0049]S2、称取30mg的氧化石墨烯溶于30ml去离子水中,超声分散;称取0.3g所述步骤SI制得的所述二氧化钛纳米线,低功率超声分散于所述氧化石墨烯水溶液中;
[0050]再加入15g尿素,分散为均一混合液之后,室温搅拌30min移至具有聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中,200°C反应10小时。反应结束后,经过离心步骤、洗涤步骤、干燥步骤得到所述石墨稀复合材料。
[0051 ]作为本发明的可变换实施例,所述步骤S2之后还可以仅包括离心步骤、洗涤步骤、干燥步骤中的至少一种,均可以实现本发明的目的,属于本发明的保护范围。
[0052]实施例2
[0053]本实施例提供一种石墨烯复合材料的制备方法,包括如下步骤:
[0054]S1、制备二氧化钛纳米线;
[0055]具体为:
[0056]SI 1、配置1mo VL的氢氧化钠的水溶液45ml,加入360mg 二氧化钛P25,混合均匀,
制得混合液A;
[0057]SI2、将所述混合液A置于有聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中,150°C反应72小时,得到混合液B;
[0058]S13、对所述混合液B进行离心洗涤至洗出液为中性,得到沉淀A;
[0059]S14、对所述沉淀A进行氢离子交换,再离心洗涤至洗出液为中性,烘干后得到沉淀B;所述氢离子交换步骤为:将所述沉淀A置于浓度为0.5mol/L的硝酸水溶液,缓慢搅拌12小时,重复2遍。
[0060]S15
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