一种以山核桃壳-玉米秸秆为原料制备混合基生物质活性炭的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及活性炭制作技术领域，尤其是以山核桃壳-玉米秸杆为原料制备混合基生物质活性炭的制备方法。
【背景技术】
[0002]活性炭作为一种可再生的吸附剂，具有良好的吸附性能和稳定的化学性质，且具有发达的孔隙结构和巨大的比表面积，实际应用广泛，特别是近年来在环境保护领域的应用日益增加，使得其需求量不断增大。在能源危机的大背景下，生物质材料以其低廉的价格、丰富的来源、安全可再生等特性成为活性炭研究的一个重点。利用生物质材料制备活性炭既可以在很大程度上降低活性炭的成本，也可以使生物质残体得到合理化、资源化的利用，同时避免无组织焚烧带来的环境问题。目前，人们已经利用秸杆、山核桃壳等制备了活性炭，但这些制备方法均采用单一生物质材料，尚未发现以山核桃壳-玉米秸杆为原料，利用氯化锌活化法制备混合基生物质活性炭的报道。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种利用山核桃壳-玉米秸杆制作混合基生物质活性炭的制备方法，它可以解决现有活性炭制作浪费资源，污染环境的问题。
[0004]—种以山核桃壳-玉米秸杆为原料制备混合基生物质活性炭的方法，包括以下具体步骤:
[0005](I)将玉米秸杆与山核桃壳清理干燥粉碎，按照质量比I?5:9?5混合均匀，形成混合生物质；
[0006](2)按质量比为1:1将氯化锌溶于水，再将步骤(I)形成的混合生物质溶于氯化锌溶液，其中氯化锌与混合生物质的质量比1.5?3.0:1;
[0007](3)将步骤(2)形成的混合溶液浸泡12h后，于90 °C干燥8h;
[0008](4)将干燥后混合生物质于600-800°C条件下进行活化，活化时间0.5-1.5h;
[0009](5)将活化后产物，用0.lmol/L盐酸溶液充分洗涤，再用蒸馏水洗涤至滤液呈中性，烘干后研磨过筛制成山核桃壳-玉米秸杆混合基生物质活性炭。
[0010]—种以山核桃壳-玉米秸杆为原料制备混合基生物质活性炭的方法，所制备的活性炭碘值为783.28-1079.82mg/g，亚甲基蓝值为156.32-208.54mg/g，其比表面积BET为806.79-1269.33m2/g，孔径以中孔为主；利用所制备的活性炭对染料孔雀石绿和金橙II进行了吸附实验，发现活性炭对这两种染料的吸附率可达65%-93%。
[0011]有益效果:采用本发明所制得的混合基生物质活性炭中孔发达，有良好的吸附性會K。
【具体实施方式】
[0012]本发明所用的山核桃壳-玉米秸杆制备混合基生物质活性炭的制备方法，包括如下清理、干燥、粉碎、称量、浸渍、干燥、活化、洗涤、干燥、研磨、过筛、装瓶等步骤。
[0013](I)清理、干燥、粉碎:去除腐烂变质的玉米秸杆和山核桃壳以及表面的杂质，将清理过的玉米秸杆和山核桃壳自然风干或是经80 0C加热烘干，再用粉碎机进行粉碎；
[0014](2)称量、浸渍:按照玉米秸杆与山核桃壳质量比为I?5:9?5称取生物质材料于坩祸中，再按1:1加蒸馏水溶解氯化锌，将溶解后的氯化锌溶液倒入坩祸中，其中，氯化锌:混合生物质质量比1.5?3.0:1，使混匀的料液在室温下浸渍12h;
[0015](3)干燥、活化:将坩祸放置在90°C的电热鼓风烘箱中8h，之后将其放入马弗炉中，设定活化温度600-800 0C、活化时间0.5-1.5h;
[0016](4)洗涤、干燥:活化结束后得到固体样品，待其完全冷却后，用0.lmol/L盐酸溶液充分洗涤，再用蒸馏水洗涤至滤液呈中性。最后将洗涤好的样品放入电热鼓风烘箱中干燥；
[0017](5)研磨、过筛、装瓶:干燥后的样品进行研磨，过200目的筛，装瓶存放于干燥器中。
[0018]在本发明所用的山核桃壳-玉米秸杆制备的混合基生物质活性炭中，所述的山核桃壳和玉米秸杆均是从吉林省长春市郊区收集得到。
[0019]本发明制备的混合基生物质活性炭，特征表现为:碘值783.28-1079.82mg/g，亚甲基蓝值156.32-208.54mg/g，达到了国家优质活性炭标准。其比表面积BET为806.79-1269.33m2/g，孔径以中孔为主。利用所制备的活性炭对染料孔雀石绿和金橙II进行了吸附实验，发现活性炭对这两种染料的吸附率可达65%-93%。
[0020]实施案例I
[0021]—种以山核桃壳-玉米秸杆为原料制备混合基生物质活性炭的方法，包括下列步骤:
[0022](I)清理、干燥、粉碎:去除腐烂变质的玉米秸杆和山核桃壳以及表面的杂质，将清理过的玉米秸杆和山核桃壳自然风干或是经80 0C加热烘干，再用粉碎机进行粉碎；
[0023](2)称量、浸渍:按照玉米秸杆与山核桃壳质量比为3:7称取1g混合生物质材料于坩祸中，再称量25g氯化锌，加25ml蒸馏水溶解，倒入坩祸中，将混匀的料液在室温下浸渍12h；
[0024](3)干燥、活化:将坩祸放置在90°C的电热鼓风烘箱中8h，之后将其放入马弗炉中，设定活化温度7000C、活化时间Ih;
[0025](4)洗涤、干燥:活化结束后得到固体样品，待其完全冷却后，用0.lmol/L盐酸溶液充分洗涤，再用蒸馏水洗涤至滤液呈中性。最后将洗涤好的样品放入电热鼓风烘箱中干燥；
[0026](5)研磨、过筛、装瓶:干燥后的样品进行研磨，过200目的筛，装瓶存放于干燥器中。
[0027]该条件下制备的混合基生物质活性炭，特征表现为:碘值1079.82mg/g，亚甲基蓝值208.54mg/g，达到了国家优质活性炭标准。其比表面积BET为1269.33m2/g，孔径以中孔为主。利用所制备的活性炭对染料孔雀石绿和金橙II进行了吸附实验，当两种染料的初始浓度均为300mg/L时，振荡吸附3h后，0.0lmg的活性炭对1ml金橙II和孔雀石绿的吸附量均达至IJ270?280mg/L，去除率均达到93%左右。
[0028]实施案例2
[0029]一种以山核桃壳-玉米秸杆为原料制备混合基生物质活性炭的方法，包括下列步骤:
[0030](I)清理、干燥、粉碎:去除腐烂变质的玉米秸杆和山核桃壳以及表面的杂质，将清理过的玉米秸杆和山核桃壳自然风干或是经80 0C加热烘干，再用粉碎机进行粉碎；
[0031](2)称量、浸渍:按照玉米秸杆与山核桃壳质量比为1:1称取1g生物质材料于坩祸中，再称量15g氯化锌，加15ml蒸馏水溶解，倒入坩祸中，将混匀的料液在室温下浸渍12h;
[0032](3)干燥、活化:将坩祸放置在90°C的电热鼓风烘箱中8h，之后将其放入马弗炉中，设定活化温度600 0C、活化时间0.5h;
[0033](4)洗涤、干燥:活化结束后得到固体样品，待其完全冷却后，用0.lmol/L盐酸溶液充分洗涤，再用蒸馏水洗涤至滤液呈中性。最后将洗涤好的样品放入电热鼓风烘箱中干燥；
[0034](5)研磨、过筛、装瓶:干燥后的样品进行研磨，过200目的筛，装瓶存放于干燥器中。
[0035]该条件下制备的混合基生物质活性炭，特征表现为:碘值783.28mg/g，亚甲基蓝值174.47mg/g。其比表面积BET为831.06m2/g。利用所制备的活性炭对染料孔雀石绿和金橙II进行了吸附实验，当两种染料的初始浓度均为300mg/L时，振荡吸附3h后，0.0lmg的活性炭对1ml金橙II和孔雀石绿的吸附量均达到207?217mg/L，去除率均达到71%左右。
[0036]实施案例3
[0037]一种以山核桃壳-玉米秸杆为原料制备混合基生物质活性炭的方法，包括下列步骤:
[0038](I)清理、干燥、粉碎:去除腐烂变质的玉米秸杆和山核桃壳以及表面的杂质，将清理过的玉米秸杆和山核桃壳自然风干或是经80 0C加热烘干，再用粉碎机进行粉碎；
[0039](2)称量、浸渍:按照玉米秸杆与山核桃壳质量比为1:9称取1g生物质材料于坩祸中，再称量30g氯化锌，加30ml蒸馏水溶解，倒入坩祸中，将混匀的料液在室温下浸渍12h;
[0040](3)干燥、活化:将坩祸放置在90°C的电热鼓风烘箱中8h，之后将其放入马弗炉中，设定活化温度800 0C、活化时间1.5h;
[0041](4)洗涤、干燥:活化结束后得到固体样品，待其完全冷却后，用0.lmol/L盐酸溶液充分洗涤，再用蒸馏水洗涤至滤液呈中性。最后将洗涤好的样品放入电热鼓风烘箱中干燥；
[0042](5)研磨、过筛、装瓶:干燥后的样品进行研磨，过200目的筛，装瓶存放于干燥器中。
[0043]该条件下制备的混合基生物质活性炭，特征表现为:碘值813..68mg/g，亚甲基蓝值163.47mg/g。其比表面积BET为937.17m2/g。利用所制备的活性炭对染料孔雀石绿和金橙II进行了吸附实验，当两种染料的初始浓度均为300mg/L时，振荡吸附3h后，0.0lmg的活性炭对1ml金橙II和孔雀石绿的吸附量均达到221?230mg/L，去除率均达到76%左右。
【主权项】
1.一种以山核桃壳-玉米秸杆为原料制备混合基生物质活性炭的方法，其特征在于:包括以下具体步骤: (1)将玉米秸杆与山核桃壳清理干燥粉碎，按照质量比I?5:9?5混合均匀，形成混合生物质； (2)按质量比为1:1将氯化锌溶于水，再将步骤(I)形成的混合生物质溶于氯化锌溶液，其中氯化锌与混合生物质的质量比1.5?3.0:1; (3)将步骤(2)形成的混合溶液浸泡12h后，于90°C干燥Sh; (4)将干燥后混合生物质于600-800°C条件下进行活化，活化时间0.5-1.5h; (5)将活化后产物，用0.lmol/L盐酸溶液充分洗涤，再用蒸馏水洗涤至滤液呈中性， 烘干后研磨过筛制成山核桃壳-玉米秸杆混合基生物质活性炭。2.—种以山核桃壳-玉米秸杆为原料制备混合基生物质活性炭的方法，其特征在于所制备的活性炭碘值为783.28-1079.8211^/^，亚甲基蓝值为156.32-208.54mg/g，其比表面积BET为806.79-1269.33m2/g，孔径以中孔为主;利用所制备的活性炭对染料孔雀石绿和金橙II进行了吸附实验，发现活性炭对这两种染料的吸附率可达65%-93%。
【专利摘要】本发明公开了一种以山核桃壳-玉米秸秆为原料制备混合基生物质活性炭的方法，包括如下步骤：(1)将玉米秸秆与山核桃壳清理干燥粉碎，按照质量比1～5:9～5混合均匀，形成混合生物质；(2)按质量比为1：1将氯化锌溶于水，再将步骤(1)形成的混合生物质溶于氯化锌溶液，其中氯化锌与混合生物质的质量比1.5～3.0:1；(3)将步骤(2)形成的混合溶液浸泡12h后，于90℃干燥8h；(4)将干燥后混合生物质于600-800℃条件下进行活化，活化时间0.5-1.5h；(5)将活化后产物，用0.1mol/L盐酸溶液充分洗涤，再用蒸馏水洗涤至滤液呈中性，烘干后研磨过筛制成山核桃壳-玉米秸秆混合基生物质活性炭。采用本发明所制得的混合基生物质活性炭中孔发达，有良好的吸附性能。
【IPC分类】C02F1/28, B01J20/20, B01J20/30
【公开号】CN105664849
【申请号】CN201610048010
【发明人】康春莉, 朱玲, 田涛, 许振国, 白如月, 李元媛
【申请人】吉林大学
【公开日】2016年6月15日
【申请日】2016年1月25日