的制备方法及应用

文档序号:9918029阅读:1129来源:国知局
的制备方法及应用
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种新型无机光催化剂材料的制备方法及其应用,特别涉及用于降解有机污染物的光催化剂Li 3Ni 2Nb06及其制备方法。
【背景技术】
[0002]光催化学科是催化化学、光电化学、半导体物理、材料科学和环境科学等多学科交叉的新兴研究领域。光催化技术是在20世纪70年代诞生的基础纳米技术。光催化剂就是在光子的激发下能够起到催化作用的化学物质的统称01972年,Fu j i shma和Honda在Nature杂志上发表了用纳米二氧化钛作为光阳极进行紫外光光照分解H2O为出和02的研究论。1976年美国Carey关于光催化分解联苯及氧化联苯的报导,被认为是光催化在消除环境污染物方面的首创性研究工作。伴随着世界范围内能源危机的爆发和环境恶化问题等的出现,在这样的背景下,环境友好光催化技术作为新环保技术,其实用化的研究开发受到广泛的重视。
[0003]典型的天然光催化剂就是我们常见的叶绿素,在植物的光合作用中促进空气中的二氧化碳和水合成为氧气和碳水化合物。早期二氧化钛(T12)作为光催化剂,具有锐钛矿(Anatase),金红石(Rutile)及板钛矿(Brookite)三种晶体结构,其中只有锐钛矿结构和金红石结构具有光催化特性,由于其氧化能力强,化学性质稳定无毒,但是其只能用于紫外光光催化,因此其应用受到限制。也曾较多使用氧化锌(ZnO)和硫化镉(CdS)作为光催化材料,但是由于这两者的化学性质不稳定,会在光催化的同时发生光溶解,溶出有害的金属离子具有一定的生物毒性。虽然光催化研究已进行了若干年,但目前报道的光催化剂仍存在着光转换效率低、稳定性差和光谱相应范围窄等问题,因此急需研究开发新型光催化剂。光催化剂的研究应用一旦获得突破,将可以使环境和能源这两个二十一世纪人类面临的重大生存问题得以解决。
[0004]中国专利CN103191715A报道了一种可见光响应的铌酸盐光催化剂K3丽b702i及其制备方法,其中M为T1、Sn和Zr中的一种;中国专利CN103212403A报道了一种铌酸盐光催化剂Ba6MNb4O18及其制备方法,其中M为T1、Sn和Zr中的一种。制备的这两种光催化剂都具有优良的催化性能,在可见光照射下具有分解有害化学物质的作用,且稳定性好,具有良好的应用前景。同时中国专利CN103657662A报道了一种具有可见光催化活性的镍掺杂氧化锌分级结构光催化纳米材料及其制备方法,该材料组分为ZniiNi x0,其中x=0.5 -10 mo I %,明显提高可见光催化降解有机染料活性,可以广泛用于染料工业废水的光催化降解处理。在这些报道的基础上,我们发现对于Li3Ni2NbO6的光催化性能研究还没有见到报道,因此我们对Li3Ni2NbO6的光催化性能进行了研究,结果发现该化合物具有优异的可见光响应的光催化性能。

【发明内容】

[0005]本发明的意义在于提供一种制备方法简单、光催化活性好、应用前景广阔的铌酸镍锂光催化剂及其制备方法。
[0006]为达到以上目的,本发明采用的技术方案是:
一种新型的铌酸镍锂光催化材料,它的化学式为Li3Ni2NbO6t3制备的样品物相纯,其形貌呈现球形或者椭圆状,尺寸分布均匀,颗粒粒径为0.1-0.2微米。
[0007]第一种如上所述的新型铌酸镍锂光催化材料的制备方法,采用高温固相法,由以下步骤组成:
(1)以含锂离子Li+的化合物、含镍离子Ni2+的化合物、含铌离子Nb5+的化合物为原料,按通式Li3Ni2Nb06中各元素的化学计量比称取原料,研磨并混合均勾;
(2)将步骤(I)得到的混合物在空气气氛下预煅烧预煅烧I?2次,煅烧温度为300?9000C,煅烧时间为3?15小时,自然冷却后,研磨使其混合均匀;
(3 )将步骤(2)得到的混合物在空气气氛中煅烧,煅烧温度为900?1300 0C,煅烧时间为8?16小时,自然冷却,研磨均匀后即得到一种新型铌酸镍锂光催化材料。
[0008]以上步骤所述的含有锂离子Li +的化合物为氧化锂Li20、碳酸锂Li2CO3、硝酸锂LiN03、氢氧化锂L1H和氯化锂LiCl中的一种;所述的含镍离子Ni2+的化合物为氧化镍N1、碳酸镍NiC03、氢氧化镍Ni(0H)2、硝酸镍Ni(NO3)2.6H20中的一种;所述的含有铌离子Nb5+的化合物为五氧化二银Nb205、二氧化银Nb02、氢氧化银Nb (0H) 5和氯化银NbCls中的一种。
[0009]以上步骤(2)所述的煅烧温度为350?900°C,煅烧时间为4?12小时;步骤(3)所述的煅烧温度为900?12500C,煅烧时间为8?15小时。
[0010]第二种如上所述的铌酸镍锂光催化材料的制备方法,采用化学溶液法,由以下步骤组成:
(1)按化学式Li3Ni2NbO6中各元素的化学计量比,分别称取含有锂离子Li+的化合物、含有镍离子Ni2+的化合物、含铌离子Nb5+的化合物,将称取的原料分别溶解于去离子水或硝酸中,再按各原料中反应物质量的0.5?2.0^%分别添加络合剂,得到各原料的混合液;所述的络合剂为柠檬酸、草酸中的一种;
(2)将各原料的混合液缓慢混合,在温度为50?100°C的条件下搅拌I?2小时,静置、烘干后得到蓬松的前驱体;
(3)将前驱体在空气气氛中煅烧,煅烧温度为200?5000C,煅烧时间为2?12小时,重复本步骤两次;研磨均匀即得到一种铌酸镍锂光催化粉末材料。
[0011 ] (4)自然冷却后,研磨并混合均匀,在空气气氛中煅烧,煅烧温度为500?900°C,煅烧时间是5?16小时,得到一种新型的钼酸盐光催化材料。
[0012]以上步骤所述的含有锂离子Li+的化合物为氧化锂Li20、碳酸锂Li2CO3、硝酸锂LiN03、氢氧化锂L1H和氯化锂LiCl中的一种;所述的含镍离子Ni2+的化合物为氧化镍N1、碳酸镍NiC03、氢氧化镍Ni(0H)2、硝酸镍Ni(NO3)2.6H20中的一种;所述的含有铌离子Nb5+的化合物为氢氧化铌Nb(OH)^P氯化铌NbCl5中的一种;所述的络合剂为柠檬酸或草酸中的一种。
[0013]以上步骤(3)所述的煅烧温度为300?500°C,煅烧时间为3?10小时。步骤(4)所述的煅烧温度为500?8500C,煅烧时间为5?12小时。
[0014]以上所述的新型的铌酸镍锂光催化材料,制备方法简单、光催化活性好、可作为优良的无机光催化材料。
[0015]
与现有技术方案相比,本发明技术方案优点在于:
(I)制备的Li3Ni2NbO6光催化剂物相纯,颗粒细小且分布均匀,光催化活性好,240分钟光催化降解亚甲基蓝的降解率可以达到96%,能够高效地光催化降解亚甲基蓝。
[00? 0] (2 )制备的Li3Ni2Nb06光催化剂的原材料来源广泛,价格低廉,制备方法简单,能耗低,成本低。
[0017](3)本发明易于工业化生产,无废气废液排放,对环境友好,Li3Ni2NbO6光催化剂是一种绿色安全的无机光催化材料。
【附图说明】
[0018]
图1为本发明实施例1所制得的Li3Ni2NbO6样品的X射线粉末衍射图谱;
图2为本发明实施例1所制得的Li3Ni2NbO6样品的紫外-可见漫反射光谱图;
图3为本发明实施例1所制得的Li3Ni2NbO6样品的SEM图;
图4为本发明实施例1所制得的Li3Ni2NbO6的样品在光照时对有机染料亚甲基蓝的降解曲线;
图5为本发明实施例1所制得的Li3Ni2NbO6样品降解亚甲基蓝的动力学曲线图;
图6为本发明实施例5所制得的Li3N
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