同轴转子-定子分散器和反应工艺的制作方法
【专利说明】同轴转子-定子分散器和反应工艺
[0001] 本发明设及一种用于快速混合与沉淀化学物质的专用设备。具体地讲，本发明提 供了一种反应器，该反应器可极其快速地混合至少两种含有高浓度溶解物质的液流，当至 少两种反应液流相遇时，其中的高浓度溶解物质便形成固体金属化合物粒子，可任选地向 所述高浓度溶解物质中加入另一种液流，运种液流最好含有分散液或悬浮液。
[0002] 混合化学物质使其相互反应，是理化和技术研究中（尤其是用于工业规模目的时） 相当常见的操作。具体地讲，就W极快速度发生（即，反应速度为20毫秒或更短）的反应来 说，剧烈混合反应物运一问题变得至关重要，因为通常只有在均质化的反应环境中，反应才 能最顺杨进行。有些企业已向该技术领域投资，开展了大量研究（W02011083157A1; M.Zlokarnik发表于乌尔曼工业化学百科全书化llmann's Ι?η巧clopedia of Industrial Qiemistry)， http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/14356007.b02_25/full)。 如果必须让生成的化合物从过饱和溶液中沉淀出来，那么快速混合化学化合物使其反应运 一问题甚至可能变得更加重要。
[0003] 沉淀过程中，随着沉淀物中极其快速地形成晶体，起初通常产生微粒。众所周知， 发生的反应包括成核与生长，而且反应动力学受已有微粒影响（M.Perez et al.， Implementation of classical nucleation and growth theory useful precipitation,Acta Materials 2008, (56) ,2119-2132(M.Perez等人，"经典成核生长理 论应用于沉淀过程"，《材料学报》，2008年，第56卷，第2119-2132页））。
[0004] 另外，沉淀过程选用的条件限定了微粒的尺寸和结构。此过程设及在混合溶解物 质的同时，使其变得过饱和。混合速率与过饱和度对形成微粒的尺寸起重要作用。现有技术 的混合装置包括冲击射流混合器、高压匀化器，W及先静态混合，再喷雾干燥。如果沉淀过 程速度极快，并且所得悬浮液为非牛顿液体，则现有技术的运些设备可能都无法用于连续 工艺。如果排出液流的速度梯度小，则液流的非牛顿性质会导致沉淀微粒粘附到沉淀设备 的壁上。混合装置因而可能堵塞。
[0005] 解决该问题的一种方案是减小反应器体积，但该方案通常会在某种程度上(例如， 容器体积小，物质浓度高）造成反应器系统局部甚至完全堵塞，运可能导致形成非均质物 质，甚至导致反应器再也无法工作。解决该问题的另一种方案是让低浓度的溶解物质发生 反应，但本领域并不希望采用该方案，因为总趋势是通过提高每加工体积的收率来强化工 艺，从而提高成本效益和可持续性。
[0006] 多份专利申请设及快速混合与沉淀化学物质运一问题。例如，W003008083 A1描述 了一种用于在旋转表面反应器上产生粒子(具体为但不仅限于纳米粒子)的工艺。该反应器 用于沉淀旋转表面上的溶液产生的物质。该申请宣称可大批量制得粒径分布很窄的粒子， 而不会发生与常规揽拌槽反应器相关联的结块现象。
[0007] US20110105719 A1提出了另一种用于在沉淀过程中产生粒子的方法和对应设备。 该申请中，向反应器提供两种反应物料流，所述反应器包括定子组件和转子组件，所述定子 组件包括两个或两个W上定子，所述转子组件包括两个或两个W上转子。该设备被构造成 使得第一反应物料流经由第一入口在第一径向位置处提供，并且可预见第二反应物料流经 由第二入口在第二径向位置处提供。与W003008083 A1所述类似，根据该设置的第一入口被 设置在实际位于设备中央的转子旋转轴处。
[0008] 众所周知，同轴转子-定子分散器是用于分散化学物质单一料流的设备。用于该目 的的转子-定子分散器(例如）由IKA'"公司生产化ttp://www. ikaprocess.com/Pro山ikte/ Pilotanlagen-Technikum-cph-40/magic-LAB-csb-MLAB/)。所述同牵由转子-定子分散器适 用于解决混合与分散化学物质的各种问题。不同型号的分散器有不同的物质通量，视具体 型号而定，转子速度最高可达26,000RPM，从而导致转子附近出现端流(雷诺数〉10,000)。
[0009] 然而，本领域仍需要可快速混合至少两种反应物的其他装置，W便允许反应物快 速反应，尤其是在后续的沉淀步骤中。本发明公开的设备应当能够提供一种稳定方法，用于 由高浓度物质的溶液/悬浮液连续生成沉淀物。本发明尤其可用于在极短时间内发生，且原 本可能引起反应器堵塞的沉淀反应。具体地讲，本发明的工艺被认为既能W实验室规模、又 能W工业规模连续稳定地产生粘度极高的产物料流，该产物料流需要从反应器设备中取 出。
[0010] 运一目的由具有本发明权利要求1所述特征的设备实现。本发明的其他优选方面 由从属于权利要求1的后续权利要求提出。权利要求8至10设及执行快速混合与沉淀反应的 有利工艺。
[0011] 用于快速混合与沉淀化学物质的反应器设备1包括：
[0012] 壳体，该壳体限定入口区2;
[0013] -个定子圆盘3,该定子圆盘3包括一个或多个由开口通往底部且间隔开的齿状物 7、 7'组成的环5,运些环5同屯、地位于入口区2内并固定到反应器设备1上；
[0014] -个转子圆盘4,该转子圆盘4包括一个或多个由开口通往顶部且间隔开的齿状物 8、 8'组成的环6,运些环6被构造成能够围绕旋转轴9相对定子圆盘3旋转，并同屯、地位于入 口区2内；
[0015] 定子环内间隔开的齿状物7、7'和转子环内间隔开的齿状物8、8'在径向方向彼此 交替相邻；
[0016] 定子环5从顶部接合转子环6,接合方式为:所述间隔开的齿状物的开口构成入口 10、10'与出口 13间的唯一通道，该通道任选地起始于内部转子环6;
[0017] 第一入口 10,该第一入口 10偏屯、地位于第一径向位置处，用于向入口区2提供第一 反应物；
[0018] 至少一个另外的入口 10'，该入口 10'偏屯、地位于不同于另一入口的径向位置的某 径向位置处，用于向入口区2提供至少一种另外的反应物；
[0019] 提供给入口区2的物质随后靠近一个或多个定子环5和转子环6;
[0020] 任选地，另一个入口用于向同屯、地环绕旋转轴9定位的转子4/定子3组件提供另外 的反应物；
[0021 ]出口 13,该出口 13用于移出收集区12收集的产物；
[0022] 其中用于提供第一反应物的第一入口 10和用于提供另外的反应物的所述至少一 个另外的入口 10'被定位成使得反应物在穿过入口 1〇、1〇'提供后，首先击打在内部转子环 内间隔开的齿状物8上；
[0023] 本发明的根本问题因而W极其有利却简单易行的方式得W解决。由于实际情况是 提供给反应器设备的至少两种物质料流在径向偏屯、位置被引入设备，因此，一旦所述至少 两种物质料流接触包括一个或多个环6的转子圆盘4,便立即被同时加速。物质料流首先被 分散为小液滴，运些小液滴相互快速混合，立即相当轻松地实现均质反应环境。物质要抵达 出口 13,唯一方式是渗透定子环内齿状物7、7'及转子环内齿状物8、8'之间的空间，穿过运 种空间后移至出口 13。运样一来，设想的反应此时便在更有利的反应条件下进行。
[0024] 技术人员可依据经验构造反应器设备1，使其适用于潜在化学反应。可依据本文所 引用文献绘出反应器设备1的优选布局。具体地讲，可选取IKA'"同轴分散器呈现的布置方 式，作为制造本发明所述设备的基础。
[0025] 本发明所述设备使用的定子圆盘3主要由向上敞开的金属板构成，该金属板包括 一个或多个由开口通往底部且间隔开的齿状物7、7'组成的环5,该金属板还同屯、地环绕转 子旋转轴定位且被固定到壳体1上（图1)。环5包括齿状障碍7、7'，运些齿状障碍7、7'在齿状 物之间具有向下敞开的开口，从而在两个相邻齿状物之间形成特定空间。在一个有利方面， 本发明设及的上述设备中，外部定子环内间隔开的齿状物彼此间的距离为0.5mm至5mm，优 选0.6mm至3mm，最优选0.75mm至2mm(图4,