薄膜低温制备方法

文档序号:9926670阅读:664来源:国知局
薄膜低温制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及光催化技术实际应用领域,尤其涉及一种具有高效光催化活性的Ti02 薄膜低温制备方法。
【背景技术】
[0002] 光催化技术在日常生活中的使用日益广泛。将光催化材料负载到基底上,例如建 筑外墙,汽车挡风玻璃,卫生间墙壁,厨房墙壁灶台等区域,有利于对附着在其表面的灰尘、 细菌、油渍以及其他污染进行降解清除。
[0003] 目前将光催化材料负载到玻璃表面的手段主要有气相法和液相法,气相法镀膜的 优点是所镀膜均匀致密,缺点是设备昂贵,操作复杂,同时制备的薄膜与基底的结合不够牢 固。而液相法主要包括化学反应浸渍镀膜以及电化学反应浸渍镀膜。其优点是设备简单,成 本低廉,但是浸渍镀膜的成膜周期较长,同时也存在薄膜与基底的结合力不强的问题。专利 CN102864481A采用磁控溅射方法在基体上沉积柱状结构的钛膜,再通过阳极氧化钛膜制备 多孔结构的二氧化钛薄膜;专利CN1400185采用浸渍法制备高二氧化钛薄膜,同时对薄膜进 行后续高温处理,得到性能优异的光催化薄膜;专利CN103949233A通过对配制的纳米Ti0 2 悬浮液进行超声处理,得到Ti02胶体溶液,进而采用浸渍提拉法进行镀膜。上述专利中存在 着薄膜与基底的结合力不强,或者制备工艺复杂的问题,所以如何简单快捷地在基底上实 现效果良好的薄膜负载,是一个非常值得研究的问题。
[0004] 助剂又称添加剂是工业生产中为了改善生产过程,提高产品质量和产量或者为了 赋予产品某种应用性能所添加的辅助化学品。在众多添加剂中,胶黏剂在目前工业生产中 的应用是最多也是最广泛的。其通过界面的粘附以及内聚等作用,使两种或两种以上的材 料连接在一起。胶接技术是目前发展较为成熟的一项粘接技术,并与焊接、机械连接并称为 当代三大连接技术。通过胶黏剂的使用可以大大提高薄膜的性能,以及使用寿命。喷雾法是 目前工业生产中常用的镀膜手段,该技术采用设备简单,易于大面积操作,对材料的利用率 高,制备速度快,成本低廉,广泛用于工业生产中。将该技术用于基底表面的薄膜负载,很好 地实现了光催化材料的实际应用。

【发明内容】

[0005] 本发明的目的在于提供一种具有高效光催化活性的Ti02薄膜低温制备方法,该方 法通过添加剂的使用提高薄膜的性能,并且简单可靠,薄膜与基底的结合力较强。
[0006] 为了实现上述目标,本发明采用如下的技术方案:
[0007] -种具有高效光催化活性的Ti02薄膜低温制备方法,将去离子水和浓硝酸以体积 比为100:1预混合均匀,再加入钛盐,混合均匀,陈化,得到Ti0 2溶胶,将Ti02溶胶用乙醇进行 稀释后与添加剂混合均匀,最后室温下负载到基底表面,得到具有高效光催化活性的Ti0 2 薄膜;其中,钛盐的加入量为去离子水体积的10%,添加剂的加入量为Ti〇2溶胶中Ti〇2的质 量的0.1~50%。
[0008] 所述浓硝酸的质量浓度为69% ;所述混合均匀是通过搅拌实现的。
[0009] 所述搅拌是在温度为0~25°C下进行的。
[0010] 所述钛盐为硫酸钛、四异丙醇钛或四氯化钛。
[0011] 所述陈化是在室温下进行的,并且陈化时间为2~4周。
[0012] 所述乙醇的加入量与Ti〇2溶胶的体积比为(5~7): 1。
[0013]所述添加剂为硅溶胶、聚乙二醇、聚合树脂、硅烷偶联剂、有机硅树脂中的一种。
[0014] 所述硅溶胶为 JN-20、JN-25、JN-30、SW-20、SW-25、SW-30 中的一种或几种;
[0015] 所述聚乙二醇为 PEG-200、PEG-400、PEG-600、PEG-800、PEG-1000、PEG-1500、PEG-2000中的一种或几种;
[0016] 所述聚合树脂为环氧树脂、丙烯酸树脂、纤维素酯、水性聚氨酯、聚乙烯醇缩醛中 的一种或几种;
[0017] 所述硅烷偶联剂为KH550、KH570、KH590、KH590中的一种或几种;
[0018] 所述有机硅树脂为环氧改性硅树脂、甲基硅树脂、聚酯改性有机硅树脂中的一种 或几种。
[0019] 所述添加剂为硅溶胶时,硅溶胶的加入量为Ti02溶胶中Ti02的质量的1%~30% ;
[0020] 所述添加剂为聚乙二醇时,聚乙二醇的加入量为Ti02溶胶中Ti02的质量的5 %~ 50% ;
[0021] 所述添加剂为聚合树脂时,聚合树脂的加入量为Ti〇2溶胶中Ti〇2的质量的0.1 %~ 10% ;
[0022]所述添加剂为硅烷偶联剂时,硅烷偶联剂的加入量为Ti02溶胶中Ti02的质量的 0.2%~30% ;
[0023] 所述添加剂为有机硅树脂时,有机硅树脂的加入量为Ti02溶胶中Ti02的质量的 0.1% ~20%〇
[0024] 所述负载到基底表面采用喷涂法进行的。
[0025] 与现有技术相比,本发明的有益效果在于:
[0026] (1)本发明通过采用向Ti02溶胶中加入添加剂,由于添加剂与溶胶以及基底材料 之间的相互作用,使得薄膜在基底表面的负载量以及附着力明显提高,很好地改善了薄膜 与基底之间的粘附力以及对N0的降解效率。实验测得,负载量高达23yg/cm 2,附着力也达到 了 ASTM等级5B级。
[0027] (2)本发明通过将去离子水和浓硝酸以体积比为100:1预混合均匀,再加入钛盐, 混合均匀,陈化,得到Ti0 2溶胶,该方法制得Ti02溶胶性能稳定,更重要的是薄膜制备工艺简 单,成本低廉,成膜周期短,并且无需高温处理,克服了现有技术中无法在基底上快速实现 薄膜负载及负载工艺复杂,薄膜与基底结合力不强的问题。
[0028] (3)本发明中在室温下即可负载到基底上,形成薄膜,工艺易于实现,克服了现有 技术中采用高温镀膜时,通过溅射采用的设备复杂,使得薄膜的制备成本高的问题。
[0029]进一步的,本发明中采用的添加剂为硅溶胶、聚乙二醇、聚合树脂、硅烷偶联剂、有 机硅树脂中的一种,这些物质与溶胶以及基底材料之间相互作用,使得薄膜在基底上附着 力和明显提尚。
【附图说明】
[0030] 图1为本发明实施例1~5与对比例中样品对NO降解率测试图。
[0031] 图2为对比例所制备Ti〇2的XRD图谱。
[0032]图3为本发明的工艺流程图。
【具体实施方式】
[0033]以下结合附图和具体实施例对本发明作具体的介绍。
[0034] 实施例1
[0035]参见图3,将1体积的浓硝酸(质量分数为69 % )加入100体积的去离子水中进行预 混合,然后在冰水浴中机械搅拌均匀,再加入10体积的四异丙醇钛,再于冰水浴中持续机械 搅拌3h,使其分散均匀,得到溶液,将上述溶液密封,在室温下陈化2周,得到Ti0 2溶胶。用 Ti02溶胶体积的5倍体积的乙醇对Ti02溶胶进行稀释,然后加入Ti02溶胶中Ti0 2的质量20% 的硅溶胶(JN-20),混合均匀,室温下采用喷涂法进行镀膜负载到基底表面,得到具有高效 光催化活性的Ti0 2薄膜。利用划格法(ISO 2409-1992)对所镀膜的附着力进行表征,并对样 品的N0降解率进行测试。表征结果见表1和图1。
[0036] 实施例2
[0037] 将1体积的浓硝酸(质量分数为69% )加入100体积的去离子水中,进行预混合,然 后在冰水浴中机械搅拌均匀,再加入10体积的四异丙醇钛,在于冰水浴中持续机械搅拌3h, 使其分散均匀,得到溶液,将上述溶液密封,在室温下陈化2周,得到Ti0 2溶胶。用Ti02溶胶体 积的7倍体积的乙醇对Ti02溶胶进行稀释,然后加入Ti0 2溶胶中Ti02的质量10%的聚乙二醇 (PEG-400),混合均匀,室温下采用喷涂法进行镀膜负载到基底表面,得到具有高效光催化 活性的Ti0 2薄膜。利用划格法(ISO 2409-1992)对所镀膜的附着力进行表征,并对样品的N0 降解率进行测试。表征结果见表1和图1。
[0038] 实施例3
[0039] 将1体积的浓硝酸(质量分数为69% )加入100体积的去离子水中,进行预混合,然 后在冰水浴中机械搅拌均匀,再加入10体积的四异丙醇钛,在于冰水浴中持续机械搅拌3h, 使其分散均匀,得到溶液。将上述溶液密封,在室温下陈化2周,得到Ti0 2溶胶。Ti02溶胶体积 的用5倍体积的乙醇对Ti02溶胶进行
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