一种利用超声波连续逆流设备提取光果甘草中甘草酸和高纯度光甘草定的方法

文档序号:10498652阅读:445来源:国知局
一种利用超声波连续逆流设备提取光果甘草中甘草酸和高纯度光甘草定的方法
【专利摘要】光果甘草属多年生草本,根与根状茎粗壮,直径0.5?3cm,根皮褐色,里面黄色,具甜味。在大兴安岭地区和内蒙地区野生资源丰富。光果甘草的根、根状茎组织细胞内存在着抗氧活性很强的皮肤脱色,淡化色斑的功能成分,又是主要成分,即甘草酸(Glabrene)和光甘草定(Glabridin)。因光甘草定具有抗氧活性很强的皮肤脱色、淡化色斑的功能,故开始得到国外化妆品界的关注、认同和利用,但由于传统利用超声波提取大孔树脂分离得到的光甘草定得率低、纯度不高,原料利用率低,二次精制提纯的能耗成本高等问题,国内市场多以粗品的光甘草定存在。本发明提供了一种利用超声波连续逆流设备提取光果甘草中甘草酸和高纯度光甘草定的方法技术方案,可将成品得率提高30%。
【专利说明】
一种利用超声波连续逆流设备提取光果甘草中甘草酸和高纯度光甘草定的方法
技术领域
[0001]本发明涉及的是一种提取方法,尤其是利用超声波连续逆流设备提取光果甘草中甘草酸和光甘草定的方法。
【背景技术】
[0002]在现有技术中甘草酸和光甘草定的生产,大多使用比较原始的多功能提取罐热回流大孔树脂提取,用这种方法提取,要求的提取温度高,而提取率又低,并且,在生产过程中还要产生大量的废气和废水,对环境造成污染。
[0003]本发明所要解决的技术问题,就是针对现有技术所存在的不足,而提供一种利用超声波连续逆流设备提取光果甘草中甘草酸和光甘草定的方法技术方案,该方案是采用在超声波连续逆流设备上,用复合提取溶剂逆流提取光果甘草中甘草酸和光甘草定,使提取效率提高,溶剂的消耗量减少,实现了提取分离的连续化和自动化运行,并在常压和密封的条件下完成提取过程,保证了甘草酸和光甘草定的提取和分离质量。

【发明内容】

[0004]本方案是通过如下技术措施来实现的:利用超声波连续逆流设备提取光果甘草中甘草酸和光甘草定的方法,其特点是按如下工艺步骤进行:
[0005](I)将经筛选、除杂、粉碎至20-35目后的光果甘草经过定量进料器,输送到超声波连续逆流设备的进料装置中,并由进料口输入到提取罐内,提取溶剂按光果甘草与提取溶剂质量体积比的1:7-9进行添加;
[0006](2)光果甘草和提取溶剂在超声波连续逆流设备的提取罐内,在温度50_60°C、常压下进行连续逆流超声提取30-40分钟;
[0007](3)由超声波连续逆流设备的排渣口排出光果甘草渣,再将光果甘草渣进行处理回收溶剂;由超声波连续逆流设备的排液口排出提取液;
[0008](4)提取液在分离机中进行固液分离,得到分离液;进行浓缩。
[0009](5)分离得到的固体输入到烘干机,烘干后得甘草酸产品;分离后得到的液体输入到调酸搅拌罐,用无机酸将PH调至2.7-3,再经固液分离,分离出的结晶体得光甘草定成品;分离出的液体经浓缩、烘干得到甘草多糖、光甘草定、甘草酸的混合物。
[0010]本方案具体的特点还有:
[0011]步骤(I)所述的提取溶剂为50-70%的乙醇与20-28%氨水按重量比例为I比
0.001-0.1的混合液。
[0012]步骤(3)所述溶剂回收的光果甘草渣处理是将甘草渣输入到脱溶机内,先将甘草渣预热到50-800C,然后输入压力在0.01-0.05Mpa的饱和蒸汽使溶剂汽化,将汽化后的溶剂气体经15-30°C的冷凝器冷却成液体并输入到储罐中备用。
[0013]步骤(4)所述渣液分离器是采用40-100目旋筒式过滤器,过滤得到的粗滤液,再经碟式离心机分离得到含3-10um以下颗粒精滤液的渣液分离器;浓缩罐进行浓缩是采用外循环、升降膜的浓缩器,控制蒸发温度在40-70°C之间,使提取溶剂蒸发,再经冷凝器将提取溶剂由气态冷凝成液态,输入到溶剂储罐备用。
[0014]步骤(5)所述无机酸为硫酸或盐酸。
[0015]本方案的有益效果可根据对上述方案的叙述得知,由于该方案是利用超声波连续逆流设备通过五个步骤来完成由光果甘草中提取光果甘草中甘草酸和光甘草定,提取过程采用了乙醇与氨水的复合溶剂,易于将甘草中的甘草酸、光甘草定及甘草多糖一次性溶解提取出来。在超声波连续逆流设备的进料口输入甘草进入提取罐,并在提取罐内向超声波连续逆流设备的排渣口移动。在超声波连续逆流设备的废渣端输入提取溶剂进入提取罐,并在提取罐内向超声波连续逆流设备的排液口逆向移动。在提取罐内甘草与提取溶剂的流动方向相反,并在提取罐的超声和搅拌的作用下甘草中的甘草酸及光甘草定快速溶解于提取溶剂中,完成提取过程。提取液经渣液分离、浓缩后,在经过固液分离,分离出的固体通过烘干得到甘草酸定产品,分离出的液体经过调整溶液的PH值再经固液分离,得结晶光甘草定成品和甘草多糖、甘草酸等成分的混合物,名为甘草霜的产品。由于整个提取、过滤、分离、浓缩、脱溶过程是在常压和密封的条件下完成的,因此,得到的产品质量优良,一次提取可得到三种产品。得到的光甘草定含量较高,可大于45%;甘草酸的含量可大于10%。由于在提取过程中有超声和搅拌的作用,故提取速度快,一般提取速度小于40分钟,提取的效率高,提取的收率也高,一般提取收率在93%以上。另外,就是溶剂的消耗量少,在整个生产过程中,溶剂的损耗量不足1%,故降低了生产成本,也减少了对环境的污染。由此可见,本发明与现有技术相比,具有突出的实质性特点和显著的进步,其实施的有益效果也是显而易见的。
【具体实施方式】
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[0016]实施例1:本发明提供一种利用超声波连续逆流设备提取光果甘草中甘草酸和光甘草定的方法,其工艺步骤如下:
[0017]1、将经筛选、除杂、粉碎至30目后的光果甘草粉10kg经过定量进料器,输送到超声波连续逆流设备的进料装置中,并由进料口输入到提取罐内,同时将提取溶剂按光果甘草与提取溶剂重量公斤与体积升的比例为1:7的提取溶剂,本【具体实施方式】采用甘草与提取溶剂重量公斤与体积升的比例为1:6的提取溶剂600L,该提取溶剂本【具体实施方式】是由50 %乙醇及20 %氨水按重量比例为1: 0.01的比例混合成提取溶剂,经换热器加热到50°C,由超声波连续逆流设备的废渣端输入到提取罐内.
[0018]2、光果甘草和提取溶剂在超声波连续逆流设备的提取罐内,在温度50°C、常压下进行逆流超声提取30分钟;
[0019]3、由超声波连续逆流设备的排渣口排出甘草渣,再将甘草渣进行处理回收溶剂,所述溶剂回收的甘草渣处理是将甘草渣输入到脱溶机内,先将甘草渣预热到50°C,然后控制输入压力在0.05Mpa的饱和蒸汽使水分子替代渣中的溶剂分子,将汽化后的溶剂气体在冷凝器中经30°C冷却水换热后冷却成液体并进入到分离罐,在分离罐中将两种溶剂进行分离回收,输入到各自的储罐中备用,溶剂的回收率在98%以上。由超声波连续逆流设备的排液口排出提取液;
[0020]4、经渣液分离器分离后的提取液输入到浓缩罐进行浓缩至提取液的50%,得浓缩液。所述渣液分离器是采用40-100目旋筒式过滤器,过滤得到的粗滤液,再经碟式离心机分离得到含3-10um以下颗粒精滤液的渣液分离器。所述浓缩罐进行浓缩是采用外循环、升降膜的浓缩器,控制蒸发温度在70°C,使提取溶剂蒸发,再经冷凝器将提取溶剂由气态冷凝成液态,输入到溶剂储罐备用;
[0021]5、经固液分离后,分离得到的固体输入到烘干机,烘干后得甘草酸产品8kg。分离后得到的液体输入到调酸搅拌罐,用硫酸将PH调至3,再经固液分离,分离出的固体得光甘草定成品12kg ο分离出的液体经浓缩、烘干得到甘草多糖、甘草酸的混合物25kg。
[0022]实施例2:本发明提供一种利用超声波连续逆流设备提取光果甘草中甘草酸和光甘草定的方法,其工艺步骤如下:
[0023]1、将经筛选、除杂、粉碎至35目后的光果甘草粉10kg经过定量进料器,输送到超声波连续逆流设备的进料装置中,并由进料口输入到提取罐内,同时将提取溶剂按光果甘草与提取溶剂重量公斤与体积升的比例为1:9的提取溶剂,900L,该提取溶剂本【具体实施方式】是由70%乙醇及28%氨水按重量比例为I比0.1的比例混合成提取溶剂,经换热器加热到80°C,由超声波连续逆流设备的废渣端输入到提取罐内。
[0024]2、光果甘草和提取溶剂在超声波连续逆流设备的提取罐内,在温度60°C、常压下进行逆流超声提取40分钟;
[0025]3、由超声波连续逆流设备的排渣口排出甘草渣,再将甘草渣进行处理回收溶剂,所述溶剂回收的甘草渣处理是将甘草渣输入到脱溶机内,先将甘草渣预热到50°C,然后控制输入压力在0.05Mpa的饱和蒸汽使水分子替代渣中的溶剂分子,将汽化后的溶剂气体在冷凝器中经30°C冷却水换热后冷却成液体并进入到分离罐,在分离罐中将两种溶剂进行分离回收,输入到各自的储罐中备用,溶剂的回收率在98%以上。由超声波连续逆流设备的排液口排出提取液;
[0026]4、经渣液分离器分离后的提取液输入到浓缩罐进行浓缩至提取液的50%,得浓缩液。所述渣液分离器是采用40-100目旋筒式过滤器,过滤得到的粗滤液,再经碟式离心机分离得到含3-10um以下颗粒精滤液的渣液分离器。所述浓缩罐进行浓缩是采用外循环、升降膜的浓缩器,控制蒸发温度在60°C,使提取溶剂蒸发,再经冷凝器将提取溶剂由气态冷凝成液态,输入到溶剂储罐备用;
[0027]5、经固液分离后,分离得到的固体输入到烘干机,烘干后得甘草酸产品6.2kg。分离后得到的液体输入到调酸搅拌罐,用盐酸将PH调至3,再经固液分离,分离出的固体得光甘草定成品1kg ο分离出的液体经浓缩、烘干得到甘草多糖、甘草酸的混合物22.3kg。
【主权项】
1.一种利用超声波连续逆流设备提取光果甘草中甘草酸和光甘草定的方法,其特征是工艺步骤如下: (1)将经筛选、除杂、粉碎至20-35目后的光果甘草经过定量进料器,输送到超声波连续逆流设备的进料装置中,并由进料口输入到提取罐内,提取溶剂按光果甘草与提取溶剂质量体积比的1:7-9进行添加; (2)光果甘草和提取溶剂在超声波连续逆流设备的提取罐内,在温度50-60°C、常压下进行连续逆流超声提取30-40分钟; (3)由超声波连续逆流设备的排渣口排出光果甘草渣,再将光果甘草渣进行处理回收溶剂;由超声波连续逆流设备的排液口排出提取液; (4)提取液在分离机中进行固液分离,得到分离液;进行浓缩。 (5)分离得到的固体输入到烘干机,烘干后得甘草酸产品;分离后得到的液体输入到调酸搅拌罐,用无机酸将PH调至2.7-3,再经固液分离,分离出的结晶体得光甘草定成品;分离出的液体经浓缩、烘干得到甘草多糖、光甘草定、甘草酸的混合物。2.根据权利要求1所述的方法,其特征是:步骤(I)所述的提取溶剂为50-70%的乙醇与20-28 %氨水按重量比例为I比0.001 -0.1的混合液。3.根据权利要求2所述的方法,其特征是:步骤(3)所述溶剂回收的光果甘草渣处理是将甘草渣输入到脱溶机内,先将甘草渣预热到50-80°C,然后输入压力在0.01-0.05Mpa的饱和蒸汽使溶剂汽化,将汽化后的溶剂气体经10_30°C的冷却水在冷凝器中冷却成液体并输入到储罐中备用。4.根据权利要求3所述的方法,其特征是:步骤(4)所述渣液分离器是采用40-100目旋筒式过滤器,过滤得到的粗滤液,再经碟式离心机分离得到含3-10um以下颗粒的精滤液。5.根据权利要求4所述的方法,其特征是:步骤(4)所述浓缩罐进行浓缩是采用外循环、升降膜等浓缩器,控制蒸发温度在40-70°C之间,使提取溶剂蒸发,再经冷凝器将提取溶剂由气态冷凝成液态,输入到溶剂储罐备用。6.根据权利要求5所述的方法,其特征是:步骤(5)所述无机酸为硫酸或盐酸。
【文档编号】C07J63/00GK105854343SQ201610160737
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2016年3月14日
【发明人】刘巍
【申请人】大兴安岭至臻尚品寒带生物技术有限公司
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