一种铁、氮共掺杂的二氧化钛可见光催化剂的制备方法
【专利摘要】本发明是一种铁、氮共掺杂的二氧化钛可见光催化剂的制备方法。通过掺杂铁使纳米二氧化钛可吸收波长红移至可见光区，并且有效地抑制电子空穴结合。掺杂非金属元素氮也可以进一步促进吸收波长红移至可见光区。这种二氧化钛可见光催化剂的制备方法，其特征在于：以钛酸四丁酯为钛源，以尿素的水溶液为氮源，以九水硝酸铁为铁源。搅拌混合钛源和铁、氮源得到混合溶液，混合溶液烘干后焙烧制成铁氮共掺杂的二氧化钛可见光催化剂。通过在实验条件下测定硫化氢的降解率，来确定所含掺杂的最佳比例。所用钛酸四丁酯为工业级，成本低廉。铁、氮掺杂纳米氧化钛易于合成，且效率明显提高，易于工业生产。
【专利说明】
一种铁、氮共掺杂的二氧化钛可见光催化剂的制备方法
技术领域
[0001]本发明属于光催化领域，特别是涉及一种铁、氮共掺杂改性纳米二氧化钛可见光催化剂的制备和应用。
【背景技术】
[0002]伴随着工业化进程的加快，资源的过度开发利用和人类活动范围的扩大，环境问题日益成为世界各国的广泛关注的问题。近年来作为新兴的污染治理技术，光催化在环境保护中的应用日益受到人们的重视。二氧化钛由于其价廉、无毒、化学性质稳定、光催化活性高等被广泛应用于光催化领域。但由于纳米二氧化钛禁带宽度比较大，只能吸收< 380nm的紫外光，而紫外光仅占自然光4.0%左右，太阳能利用率极低；此外表面电子和空穴之间极强的复合效应对纳米二氧化钛的光催化性能有着严重的影响。因此，对二氧化钛进行改性以增大纳米二氧化钛对可见光的响应范围和降低电子空穴的复合成为当今乃至今后的研究重点。
[0003]研究发现，经非金属元素掺杂的二氧化钛在对可见光范围内具有良好的吸收，同时，共掺杂相对于单一元素掺杂，具有更高的光催化活性。因此，找到一种操作简单、成本低廉的制备铁、氮共掺杂纳米二氧化钛的方法成为光催化制剂生产者们所追求的主要目标。
【发明内容】
[0004]本发明的目的就是通过掺杂铁使纳米二氧化钛可吸收波长红移至可见光区，并且有效地抑制电子空穴结合。掺杂非金属元素氮也可以进一步促进吸收波长红移至可见光区。这种二氧化钛可见光催化剂的制备方法，其特征在于:以钛酸四丁酯为钛源，以尿素的水溶液为氮源，以九水硝酸铁为铁源。以搅拌混合钛源和铁、氮源得到混合溶液，混合溶液烘干后焙烧制成铁氮共掺杂的二氧化钛可见光催化剂。
[0005]—种铁、氮共掺杂改性纳米二氧化钛的制备方法，包括如下步骤:
[0006](I)所述钛源的制作方法为将钛酸四丁酯与工业酒精按体积为1: 3混合后，搅拌一小时，得到均匀、透明的黄色溶液。
[0007](2)在室温下将尿素、九水硝酸铁按摩尔比为10: I加入工业酒精、蒸馏水的混合溶液中，充分搅拌，置于分液漏斗中备用。
[0008](3)将(2)步骤所制溶液缓慢滴加至(I)步骤所制溶液中，滴加完后继续搅拌一小时，得到二氧化钛溶胶。
[0009](4)将溶胶静置陈化后涂覆于活性炭纤维表面，置于马弗炉中在500摄氏度下煅烧5小时。
[0010]将制成的可见光催化剂用前述实验条件进行催化性能评价，测定硫化氢的降解率，从而确定最佳掺杂比。
【具体实施方式】
[0011]下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
[0012]实施例一:
[0013]将20ml钛酸四丁酯和60ml工业酒精混合均匀后，逐滴加入到含有尿素、九水硝酸铁的工业酒精30ml、蒸馏水5ml的混合溶液中，其中铁、氮、尿素的物质的量之比为
1: 10: 100。充分搅拌陈华后尿涂覆于活性炭纤维表面，80摄氏度烘干后，置于马弗炉中在500摄氏度下煅烧5小时。
[0014]将制成的可见光催化剂用前述实验条件进行催化性能评价，测定硫化氢的降解率为 33.
[0015]实施例二:
[0016]将20ml钛酸四丁酯和60ml工业酒精混合均匀后，逐滴加入到含有尿素、九水硝酸铁的工业酒精30ml、蒸馏水5ml的混合溶液中，其中铁、氮、尿素的物质的量之比为
1.5: 10: 100。充分搅拌陈华后尿涂覆于活性炭纤维表面，80摄氏度烘干后，置于马弗炉中在500摄氏度下煅烧5小时。
[0017]将制成的可见光催化剂用前述实验条件进行催化性能评价，测定硫化氢的降解率为 45.5%o
[0018]实施例三:
[0019]将20ml钛酸四丁酯和60ml工业酒精混合均匀后，逐滴加入到含有尿素、九水硝酸铁的工业酒精30ml、蒸馏水5ml的混合溶液中，其中铁、氮、尿素的物质的量之比为
2: 10: 100。充分搅拌陈华后尿涂覆于活性炭纤维表面，80摄氏度烘干后，置于马弗炉中在500摄氏度下煅烧5小时。
[0020]将制成的可见光催化剂用前述实验条件进行催化性能评价，测定硫化氢的降解率为 41.0%。
[0021]实施例四:
[0022]将20ml钛酸四丁酯和60ml工业酒精混合均匀后，逐滴加入到含有尿素、九水硝酸铁的工业酒精30ml、蒸馏水5ml的混合溶液中，其中铁、氮、尿素的物质的量之比为
1.5: 15: 100。充分搅拌陈华后尿涂覆于活性炭纤维表面，80摄氏度烘干后，置于马弗炉中在500摄氏度下煅烧5小时。
[0023]将制成的可见光催化剂用前述实验条件进行催化性能评价，测定硫化氢的降解率为 63%。
[0024]实施例五:
[0025]将20ml钛酸四丁酯和60ml工业酒精混合均匀后，逐滴加入到含有尿素、九水硝酸铁的工业酒精30ml、蒸馏水5ml的混合溶液中，其中铁、氮、尿素的物质的量之比为
1.5: 20: 100。充分搅拌陈华后，涂覆于活性炭纤维表面，80摄氏度烘干后，置于马弗炉中在500摄氏度下煅烧5小时。
[0026]将制成的可见光催化剂用前述实验条件进行催化性能评价，测定硫化氢的降解率为 52%。
【主权项】
1.本发明是一种铁、氮共掺杂的二氧化钛可见光催化剂的制备方法。通过掺杂铁使纳米二氧化钛可吸收波长红移至可见光区，并且有效地抑制电子空穴结合。掺杂非金属元素氮也可以进一步促进吸收波长红移至可见光区。这种二氧化钛可见光催化剂的制备方法，其特征在于:以钛酸四丁酯为钛源，以尿素的水溶液为氮源，以九水硝酸铁为铁源，以搅拌混合钛源和铁、氮源得到混合溶液，混合溶液烘干后焙烧制成铁氮共掺杂的二氧化钛可见光催化剂。2.根据权利要求1所述的一种铁、氮共掺杂的二氧化钛可见光催化剂的制备方法，其特征在:所述钛源的制作方法为钛酸四丁酯和工业酒精混合后，逐滴加入到去离子水和乙醇的体积比为1:1?1: 3的混合液中，充分搅拌。3.根据权利要求1所述的一种铁、氮共掺杂的二氧化钛可见光催化剂的制备方法，其特征在:所述掺杂的尿素和钛的摩尔百分比为10%?20%。4.根据权利要求1所述的一种铁、氮共掺杂的二氧化钛可见光催化剂的制备方法，其特征在:焙烧温度为400?500摄氏度，焙烧时间为4?6小时。5.根据权利要求1所述的一种铁、氮共掺杂的二氧化钛可见光催化剂的制备方法，其特征在:氧化钛与活性炭纤维质量比为2%?5%。6.根据权利要求1所述的一种铁、氮共掺杂的二氧化钛可见光催化剂的制备方法，其特征在:所述掺杂的九水硝酸铁与钛酸四丁酯的摩尔百分比为0.5%?2.0%。
【文档编号】B01J27/24GK105879893SQ201410835377
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2014年12月24日
【发明人】郑昌戈, 龙瑞雪, 王亚钊
【申请人】江南大学