一种高吸湿量无机调湿材料的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种高吸湿量无机调湿材料的制备方法，属于调湿材料制备领域。该方法通过醇浸水洗得到纯化珍珠石，经酸性柠檬汁改性提高其孔容积和比表面积，煅烧活化后用富含亲水基团的软骨提取物和微生物复合发酵改性，低温等离子体灭菌后冻干即得高吸湿量无机调湿材料。本发明通过酸性柠檬汁增大珍珠石孔容和比表面积，再用富含亲水基团提取物和微生物对其复合改性，最终有效增大了珍珠石的孔道和吸湿容量，弥补了传统无机矿物调湿材料吸湿容量低，且孔道结构以及大小不可控的缺陷，具有极佳的调湿效果。
【专利说明】
一种高吸湿量无机调湿材料的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种高吸湿量无机调湿材料的制备方法，属于调湿材料制备领域。
【背景技术】
[0002]调湿材料是依靠自身的吸放湿性能，感应所调空间空气湿度的变化，自动调节空气相对湿度的材料。调湿材料是无需消耗电力等不可再生能源、具有良好自动调节空气湿度能力的生态环保材料，对节约能源、改善环境舒适性、促进生态环境的可持续发展等具有重要意义。从调湿材料的结构设计入手，制备高效调湿材料，建立调湿材料结构与性能的明确关系以探明调湿作用机理，对调湿材料的开发与产业化推广、实现文物的预防性保护，具有重要的意义。
[0003]不同的调湿材料其作用机理不同。无机类调湿材料的调湿性能主要是由由孔道(或层状)结构以及水蒸气分子在孔(或层)中的扩散决定的。当空气中蒸气压高于其孔内凹液面饱和蒸气压时，水蒸气被吸附，反之则脱附。有机类调湿材料调湿作用主要是有机分子表面与水分子间范德华力的相互作用，如偶极-偶极作用、氢键作用等。水分子是极性分子，有机材料分子的极性越大，其与水分子的作用力就越大，吸湿能力越强。理论上来说，分子内只要含有亲水性基团(如胺基、羧基、羟基等)的有机类材料，都具有吸湿能力，都可能成为调湿材料，亲水性基团越多吸湿能力越强。无机矿物材料，如蒙脱土、硅藻土、海泡石等，该材料具有分布广、成本低、加工简单等优点，然而湿容量低、孔道结构以及大小的不可控性等问题严重限制了其应用。
[0004]珍珠石价格便宜，来源广泛，是一种天然黏土矿物，具有丰富内部孔隙结构，是优异的天然无机调湿材料，珍珠石蕴藏丰富，分布广泛且开采较易，具有很好的生物相容性，自然形成，无毒无害，生物相容性较好，表面和层间含有活泼羟基，有利于改性以及进一步应用。
【发明内容】
[0005]本发明主要解决的技术问题:针对目前无机矿物调湿材料虽然成本低廉，加工简单，但是其吸湿容量低，且孔道结构以及大小不可控的缺陷，提供了一种高吸湿量无机调湿材料的制备方法。该方法通过醇浸水洗得到纯化珍珠石，经酸性柠檬汁改性提高其孔容积和比表面积，煅烧活化后用富含亲水基团的软骨提取物和微生物复合发酵改性，低温等离子体灭菌后冻干即得高吸湿量无机调湿材料。本发明通过酸性柠檬汁增大珍珠石孔容和比表面积，再用富含亲水基团提取物和微生物对其复合改性，最终有效增大了珍珠石的孔道大小和吸湿容量，弥补了传统无机矿物调湿材料吸湿容量低，且孔道结构以及大小不可控的缺陷，具有极佳的调湿效果。
[0006]为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是:
(I)称取400?500g珍珠石倒入超声清洗仪中，加入其体积3?5倍质量浓度为80%的乙醇溶液，以200?300W功率超声洗涤3?5h后移入布氏漏斗用蒸馏水抽滤洗涤20?30min，将抽滤产物烘干后粉碎并过50目标准筛，得到纯化珍珠石颗粒；
(2)取新鲜柠檬切片榨汁，过滤得到柠檬汁，按固液比为1:5将上述纯化珍珠石颗粒加入到柠檬汁中，摇床振荡浸渍过夜，过滤分离得到珍珠石颗粒移入马弗炉中，加热升温至400?500°C保温煅烧I?2h后取出，得活化珍珠石颗粒，备用；
(3)称取I?2kg猪耳软骨人工刮除表面残渣后放入铁锅中，加水直至将软骨浸没，加热煮沸10?15min脱除表面油脂，过滤沥干水份后放入粉碎机中粉碎，将得到的猪耳软骨碎块放入陶瓷罐中，加入软骨碎块总体积2?4倍的蒸馏水，搅拌均匀得混合物；
(4)再向陶瓷罐中加入混合物总质量5?8%的胰蛋白酶，用浓度为0.3mol/L氢氧化钠溶液调节PH至8.0?8.5，将陶瓷罐放入恒温箱中，在35?45°C下酶解5?7h，过滤去除滤渣得到滤液；
(5)将等体积备用的活化珍珠石和上述得到的滤液混合均匀后装入发酵罐，按接种量为10?15%向发酵罐中接入丁酸梭菌，密封罐口后放入36?38 0C水浴锅中，保温发酵改性12?14天；
(6)改性结束后将产物放入低温等离子灭菌器中，以过氧化氢为介质，在50?55°C下灭菌30?40min，再用真空冻干机冷冻干燥后密封包装，即得高吸湿量无机调湿材料。
[0007]本发明的应用方法:将本发明制得的高吸湿量无机调湿材料应用于文物保存，经检测，本发明制得的高吸湿性无机调湿材料与传统珍珠石作调湿材料相比，其吸湿率从原来的3.5%变化为7.0?7.5%，提高了 2.00?2.14倍，放湿率从-0.33%变化为-3.94?-3.96%，提高了 11.9?12.0倍，具有极佳的调湿性能。
[0008]本发明的有益效果是:
(1)本发明制得的高吸湿量无机调湿材料原料来源广泛，成本低廉，制备工艺简单易行；
(2)本发明制得的高吸湿量无机调湿材料原料为珍珠石，无毒无害，稳定性好，具备循环利用的潜力，是一种环境友好型调湿材料；
(3)本发明制得的高吸湿量无机调湿材料吸湿率是传统无机吸湿材料吸湿率的2.00?2.14倍，具有极佳的调湿性能。
【具体实施方式】
[0009]称取400?500g珍珠石倒入超声清洗仪中，加入其体积3?5倍质量浓度为80%的乙醇溶液，以200?300W功率超声洗涤3?5h后移入布氏漏斗用蒸馏水抽滤洗涤20?30min，将抽滤产物烘干后粉碎并过50目标准筛，得到纯化珍珠石颗粒;取新鲜柠檬切片榨汁，过滤得到柠檬汁，按固液比为1:5将上述纯化珍珠石颗粒加入到柠檬汁中，摇床振荡浸渍过夜，过滤分离得到珍珠石颗粒移入马弗炉中，加热升温至400?500°C保温煅烧I?2h后取出，得活化珍珠石颗粒，备用;称取I?2kg猪耳软骨人工刮除表面残渣后放入铁锅中，加水直至将软骨浸没，加热煮沸10?15min脱除表面油脂，过滤沥干水份后放入粉碎机中粉碎，将得到的猪耳软骨碎块放入陶瓷罐中，加入软骨碎块总体积2?4倍的蒸馏水，搅拌均匀得混合物;再向陶瓷罐中加入混合物总质量5?8%的胰蛋白酶，用浓度为0.3mol/L氢氧化钠溶液调节pH至8.0?8.5，将陶瓷罐放入恒温箱中，在35?45°C下酶解5?7h，过滤去除滤渣得到滤液;将等体积备用的活化珍珠石和上述得到的滤液混合均匀后装入发酵罐，按接种量为10?15%向发酵罐中接入丁酸梭菌，密封罐口后放入36?38 0C水浴锅中，保温发酵改性12?14天;改性结束后将产物放入低温等离子灭菌器中，以过氧化氢为介质，在50?55°C下灭菌30?40min，再用真空冻干机冷冻干燥后密封包装，即得高吸湿量无机调湿材料。
[0010]实例 I
称取400g珍珠石倒入超声清洗仪中，加入其体积3倍质量浓度为80%的乙醇溶液，以200W功率超声洗涤3h后移入布氏漏斗用蒸馏水抽滤洗涤20min，将抽滤产物烘干后粉碎并过50目标准筛，得到纯化珍珠石颗粒;取新鲜柠檬切片榨汁，过滤得到柠檬汁，按固液比为1:5将上述纯化珍珠石颗粒加入到柠檬汁中，摇床振荡浸渍过夜，过滤分离得到珍珠石颗粒移入马弗炉中，加热升温至400°C保温煅烧Ih后取出，得活化珍珠石颗粒，备用；称取Ikg猪耳软骨人工刮除表面残渣后放入铁锅中，加水直至将软骨浸没，加热煮沸1min脱除表面油月旨，过滤沥干水份后放入粉碎机中粉碎，将得到的猪耳软骨碎块放入陶瓷罐中，加入软骨碎块总体积2倍的蒸馏水，搅拌均匀得混合物;再向陶瓷罐中加入混合物总质量5%的胰蛋白酶，用浓度为0.3mol/L氢氧化钠溶液调节pH至8.0，将陶瓷罐放入恒温箱中，在35°C下酶解5h，过滤去除滤渣得到滤液;将等体积备用的活化珍珠石和上述得到的滤液混合均匀后装入发酵罐，按接种量为10%向发酵罐中接入丁酸梭菌，密封罐口后放入36 °C水浴锅中，保温发酵改性12天;改性结束后将产物放入低温等离子灭菌器中，以过氧化氢为介质，在50°C下灭菌30min，再用真空冻干机冷冻干燥后密封包装，即得高吸湿量无机调湿材料。
[0011 ]本发明的应用方法:将本发明制得的高吸湿量无机调湿材料应用于文物保存，经检测，本发明制得的高吸湿性无机调湿材料与传统珍珠石作调湿材料相比，其吸湿率从原来的3.5%变化为7.0%，提高了 2.00倍，放湿率从-0.33%变化为-3.94%，提高了 11.9倍，具有极佳的调湿性能。
[0012]实例2
称取450g珍珠石倒入超声清洗仪中，加入其体积4倍质量浓度为80%的乙醇溶液，以250W功率超声洗涤4h后移入布氏漏斗用蒸馏水抽滤洗涤25min，将抽滤产物烘干后粉碎并过50目标准筛，得到纯化珍珠石颗粒;取新鲜柠檬切片榨汁，过滤得到柠檬汁，按固液比为1:5将上述纯化珍珠石颗粒加入到柠檬汁中，摇床振荡浸渍过夜，过滤分离得到珍珠石颗粒移入马弗炉中，加热升温至450°C保温煅烧Ih后取出，得活化珍珠石颗粒，备用；称取2kg猪耳软骨人工刮除表面残渣后放入铁锅中，加水直至将软骨浸没，加热煮沸13min脱除表面油月旨，过滤沥干水份后放入粉碎机中粉碎，将得到的猪耳软骨碎块放入陶瓷罐中，加入软骨碎块总体积3倍的蒸馏水，搅拌均匀得混合物;再向陶瓷罐中加入混合物总质量6%的胰蛋白酶，用浓度为0.3mol/L氢氧化钠溶液调节pH至8.3，将陶瓷罐放入恒温箱中，在40°C下酶解6h，过滤去除滤渣得到滤液;将等体积备用的活化珍珠石和上述得到的滤液混合均匀后装入发酵罐，按接种量为13%向发酵罐中接入丁酸梭菌，密封罐口后放入37 0C水浴锅中，保温发酵改性13天;改性结束后将产物放入低温等离子灭菌器中，以过氧化氢为介质，在53°C下灭菌35min，再用真空冻干机冷冻干燥后密封包装，即得高吸湿量无机调湿材料。
[0013]本发明的应用方法:将本发明制得的高吸湿量无机调湿材料应用于文物保存，经检测，本发明制得的高吸湿性无机调湿材料与传统珍珠石作调湿材料相比，其吸湿率从原来的3.5%变化为7.3%，提高了 2.08倍，放湿率从-0.33%变化为-3.95%，提高了 11.9倍，具有极佳的调湿性能。
[0014]实例3
称取500g珍珠石倒入超声清洗仪中，加入其体积5倍质量浓度为80%的乙醇溶液，以300W功率超声洗涤5h后移入布氏漏斗用蒸馏水抽滤洗涤30min，将抽滤产物烘干后粉碎并过50目标准筛，得到纯化珍珠石颗粒;取新鲜柠檬切片榨汁，过滤得到柠檬汁，按固液比为1:5将上述纯化珍珠石颗粒加入到柠檬汁中，摇床振荡浸渍过夜，过滤分离得到珍珠石颗粒移入马弗炉中，加热升温至500°C保温煅烧2h后取出，得活化珍珠石颗粒，备用；称取2kg猪耳软骨人工刮除表面残渣后放入铁锅中，加水直至将软骨浸没，加热煮沸15min脱除表面油月旨，过滤沥干水份后放入粉碎机中粉碎，将得到的猪耳软骨碎块放入陶瓷罐中，加入软骨碎块总体积4倍的蒸馏水，搅拌均匀得混合物;再向陶瓷罐中加入混合物总质量8%的胰蛋白酶，用浓度为0.3mol/L氢氧化钠溶液调节pH至8.5，将陶瓷罐放入恒温箱中，在45°C下酶解7h，过滤去除滤渣得到滤液;将等体积备用的活化珍珠石和上述得到的滤液混合均匀后装入发酵罐，按接种量为15%向发酵罐中接入丁酸梭菌，密封罐口后放入38 °C水浴锅中，保温发酵改性14天;改性结束后将产物放入低温等离子灭菌器中，以过氧化氢为介质，在55°C下灭菌40min，再用真空冻干机冷冻干燥后密封包装，即得高吸湿量无机调湿材料。
[0015]本发明的应用方法:将本发明制得的高吸湿量无机调湿材料应用于文物保存，经检测，本发明制得的高吸湿性无机调湿材料与传统珍珠石作调湿材料相比，其吸湿率从原来的3.5%变化为7.5%，提高了 2.14倍，放湿率从-0.33%变化为-3.96%，提高了 12.0倍，具有极佳的调湿性能。
【主权项】
1.一种高吸湿量无机调湿材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为: (1)称取400?500g珍珠石倒入超声清洗仪中，加入其体积3?5倍质量浓度为80%的乙醇溶液，以200?300W功率超声洗涤3?5h后移入布氏漏斗用蒸馏水抽滤洗涤20?30min，将抽滤产物烘干后粉碎并过50目标准筛，得到纯化珍珠石颗粒； (2)取新鲜柠檬切片榨汁，过滤得到柠檬汁，按固液比为1:5将上述纯化珍珠石颗粒加入到柠檬汁中，摇床振荡浸渍过夜，过滤分离得到珍珠石颗粒移入马弗炉中，加热升温至400?500°C保温煅烧I?2h后取出，得活化珍珠石颗粒，备用； (3)称取I?2kg猪耳软骨人工刮除表面残渣后放入铁锅中，加水直至将软骨浸没，加热煮沸10?15min脱除表面油脂，过滤沥干水份后放入粉碎机中粉碎，将得到的猪耳软骨碎块放入陶瓷罐中，加入软骨碎块总体积2?4倍的蒸馏水，搅拌均匀得混合物； (4)再向陶瓷罐中加入混合物总质量5?8%的胰蛋白酶，用浓度为0.3mol/L氢氧化钠溶液调节PH至8.0?8.5，将陶瓷罐放入恒温箱中，在35?45°C下酶解5?7h，过滤去除滤渣得到滤液； (5)将等体积备用的活化珍珠石和上述得到的滤液混合均匀后装入发酵罐，按接种量为10?15%向发酵罐中接入丁酸梭菌，密封罐口后放入36?38 0C水浴锅中，保温发酵改性12?14天； (6)改性结束后将产物放入低温等离子灭菌器中，以过氧化氢为介质，在50?55°C下灭菌30?40min，再用真空冻干机冷冻干燥后密封包装，即得高吸湿量无机调湿材料。
【文档编号】B01D53/28GK105903430SQ201610469777
【公开日】2016年8月31日
【申请日】2016年6月26日
【发明人】仇颖莹, 林茂平
【申请人】仇颖莹