一种超疏水mtms/氧化石墨复合气凝胶及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种超疏水MTMS/氧化石墨复合气凝胶及其制备方法。所述气凝胶是将氧化石墨（GO）超声分散形成分散液，之后加入酸性的MTMS溶液，搅拌后混合均匀，并移至反应釜中，密闭反应得到超疏水MTMS/氧化石墨复合气凝胶。本发明以MTMS作为超疏水改性材料，一步法制得一种水接触角高达164°的超疏水材料。
【专利说明】
一种超疏水MTMS/氧化石墨复合气凝胶及其制备方法
技术领域
[0001]本发明是涉及一种超疏水MTMS/氧化石墨复合气凝胶及其制备方法，属于超疏水材料研究领域。
【背景技术】
[0002]超疏水材料可广泛应用于防水、防污、自清洁、流体减阻、抑菌等领域，因此超疏水材料在现实生产生活中具有广阔的应用前景。但是，超疏水表面的应用还有许多亟待解决的问题。传统的制备超疏水材料方法，虽然得到较高的超疏水表面结构，但制备工艺条件较为复杂，难以工业化应用。另一方面，虽有一些简单工艺可制备得到超疏水材料，但水接触角难以达到理想要求。因此开发制备工艺简单的、高超疏水环境友好型材料已成当今热点和重点。
[0003]气凝胶因其低密度、高孔隙率、大比表面积而在块体材料中备受关注。Yirong Lin等(ACS Appl.Mater.1nterfaces 2011, 3，2200 - 2203)以烷基三氯硅烷的己烷溶液为超疏水改性剂，对石墨烯气凝胶超疏水改性，制备出一种新型的超疏水石墨烯气凝胶。但是其最高水接触角仅160°，且己烷有毒性，对人体有很大的危害。Qing Zhu等(J.Phys.Chem.C2011，115，17464 - 17470)以原始聚氨酯海绵为原材料，经蚀刻、敏化、活化和电沉积，制备出一种新型的水接触角高达171°的超疏水海绵。但是其制备工艺较为复杂，能源消耗高，难以大规模应用。Alireza Javadi 等(ACS Appl.Mater.1nterfaces 2013, 5, 5969-5975)以聚乙烯醇，纤维素和氧化石墨烯纳米片为原料，经冷冻干燥制备出一种疏水氧化石墨烯复合气凝胶。制备过程虽较为简单环保，但复合气凝胶水接触角仅143°，远达不到高超疏水要求。
【发明内容】
[0004]本发明目的是提供一种超疏水MTMS/氧化石墨复合气凝胶及其制备方法。
[0005]本发明解决上述问题所采用的技术方案是:
[0006]—种超疏水MTMS/氧化石墨复合气凝胶，所述气凝胶是将氧化石墨(GO)超声分散形成分散液，之后加入酸性的MTMS(甲基三甲氧基硅烷)溶液，混合后搅拌均匀，移至反应釜中，于130-180°C下密闭反应，并在60°C下真空干燥得到超疏水MTMS/氧化石墨复合气凝胶。
[0007]上述步骤中，分散液中氧化石墨的浓度为l_5mg/mL。
[0008]上述步骤中，按质量比计算，MTMS:G0为1.1:1-5.5:1。
[0009]上述步骤中，酸性MTMS溶液的pH为3-5。
[0010]上述步骤中，反应时间时间2_5h。
[0011]本发明提供的超疏水MTMS/氧化石墨复合气凝胶及其制备方法具有如下优点:
[0012](I)本发明的MTMS/氧化石墨复合气凝胶水接触角高达164°，属于超疏水材料。经乙醇超声洗涤多次，水接触角仍保持在164°附近。
[0013](2)所述GO分散液、MTMS溶液通过一步反应，以MTMS作为超疏水改性材料，经密闭反应得到超疏水MTMS/氧化石墨复合气凝胶。制备工艺简单高效，且经济环保。
【附图说明】
[0014]图1为本发明超疏水MTMS/氧化石墨复合气凝胶制备方法流程图。
[0015]图2为制备的超疏水MTMS/氧化石墨复合气凝胶的SEM图。
[0016]图3为制备的超疏水MTMS/氧化石墨复合气凝胶的水接触角图。
[0017]图4为针管水滴体积为I μ L和13 μ L的超疏水MTMS/氧化石墨复合气凝胶的水接触角图。
[0018]图5为大水滴在倾斜超疏水MTMS/氧化石墨复合气凝胶表面迅速滑落图。
【具体实施方式】
[0019]下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细描述。
[0020]—种超疏水MTMS/氧化石墨复合气凝胶的制备方法，其流程如图1，包括有以下步骤:
[0021](I)用稀盐酸将MTMS溶液pH调节至为3_5范围内。
[0022](2)将氧化石墨(GO)加入到去离子水中，超声Ih得到均匀分散液，控制分散液中氧化石墨的浓度为l_5mg/mL。
[0023](3)将步骤(I)中调节过PH的MTMS溶液，按质量比计算，即MTMS:G0为
1.1:1-5.5:1的比例，将MTMS溶液加入所得的GO分散液中，搅拌lh，将经充分搅拌后的混合溶液移至反应釜中，并密封，控制温度130-180°C加热2-5h，并将产物在60°C干燥得到超疏水MTMS/氧化石墨复合气凝胶。
[0024](4)在制备的超疏水MTMS/氧化石墨复合气凝胶表面，滴加去离子水测试接触角。经乙醇超声洗涤干燥后，重复测试5次。
[0025]实施例1
[0026]超疏水MTMS/氧化石墨复合气凝胶的制备方法(具体过程如图1所示):
[0027]将90mg氧化石墨(GO)加入还有30mL去离子水的烧杯中，超声Ih得到均匀分散液。将5mL pH = 4的MTMS溶液转移至含有GO溶液的烧杯中，搅拌Ih。将经充分搅拌后的混合溶液移至反应釜中，并密封，控制温度150°C加热4h，并将产物在60°C真空干燥得到超疏水MTMS/氧化石墨复合气凝胶。
[0028]上述实施例1中制备的超疏水MTMS/氧化石墨复合气凝胶的扫描电镜图，如图2所示，可以清晰的看出复合气凝胶微孔结构丰富。
[0029]将制备的超疏水MTMS/氧化石墨复合气凝胶，用无水乙醇超声洗涤5次，分别测试水接触角。
[0030]上述实施例1中经无水乙醇分别洗涤5次的制备的超疏水MTMS/氧化石墨复合气凝胶，如图3所示，水接触角均高达164°。
[0031 ] 对实施例1中经无水乙醇分别洗涤5次的制备的超疏水MTMS/氧化石墨复合气凝胶。如图4所示，在测试水接触角过程中，水滴体积逐步增加到14 μ L时，才因重力作用滴落到气凝胶表面。如图5所示，稍微倾斜气凝胶，水滴瞬间滑落。
[0032]实施例2
[0033]将30mg氧化石墨(GO)加入还有30mL去离子水的烧杯中，超声Ih得到均匀分散液。将5mL pH = 3的MTMS溶液转移至含有GO溶液的烧杯中，搅拌Ih。将经充分搅拌后的混合溶液移至反应釜中，并密封，控制温度130°C加热2h，并将产物在60°C真空干燥得到超疏水MTMS/氧化石墨复合气凝胶。
[0034]上述实施例2中制备的超疏水MTMS/氧化石墨复合气凝胶，仍有丰富的孔隙结构。
[0035]上述实施例2中制备的超疏水MTMS/氧化石墨复合气凝胶，用无水乙醇超声洗涤5次后，水接触角高达160°，属于超疏水范畴。
[0036]实施例3
[0037]将150mg氧化石墨(GO)加入还有30mL去离子水的烧杯中，超声Ih得到均匀分散液。将5mL pH = 5的MTMS溶液转移至含有GO溶液的烧杯中，搅拌Ih。将经充分搅拌后的混合溶液移至反应釜中，并密封，控制温度180°C加热5h，并将产物在60°C真空干燥得到超疏水MTMS/氧化石墨复合气凝胶。
[0038]上述实施例3中制备的超疏水MTMS/氧化石墨复合气凝胶，孔隙结构结构丰富。
[0039]上述实施例3中制备的超疏水MTMS/氧化石墨复合气凝胶，用无水乙醇超声洗涤5次后，水接触角接近160°，疏水性能优良，属于超疏水范畴。
[0040]综上所述，本发明的一种超疏水MTMS/氧化石墨复合气凝胶的制备方法，一步法高效地制备超疏水复合气凝胶。以价格低廉、环保的MTMS作为超疏水改性，制得一种接触角高达164°超疏水材料。且经多次无水乙醇超声洗涤后，依然保持稳定的超疏水性能。
【主权项】
1.一种超疏水MTMS/氧化石墨复合气凝胶，其特征在于，所述气凝胶是将氧化石墨超声分散形成分散液，之后加入酸性的甲基三甲氧基硅烷溶液，混合后搅拌均匀，移至反应釜中，于130-180°C下密闭反应，并在60°C下真空干燥得到超疏水MTMS/氧化石墨复合气凝胶。2.如权利要求1所述的超疏水MTMS/氧化石墨复合气凝胶，其特征在于，分散液中，氧化石墨的浓度为l_5mg/mL。3.如权利要求1所述的超疏水MTMS/氧化石墨复合气凝胶，其特征在于，按质量比计算，甲基三甲氧基硅烷:氧化石墨=1.1:1-5.5:1。4.如权利要求1所述的超疏水MTMS/氧化石墨复合气凝胶，其特征在于，酸性的甲基三甲氧基娃烧溶液的pH值为3-5。5.如权利要求1所述的超疏水MTMS/氧化石墨复合气凝胶，其特征在于，反应时间时间为 2-5ho6.一种超疏水MTMS/氧化石墨复合气凝胶的制备方法，其特征在于，所述气凝胶是将氧化石墨超声分散形成分散液，之后加入酸性的甲基三甲氧基硅烷溶液，混合后搅拌均匀，移至反应釜中，于130-180°C下密闭反应，并在60°C下真空干燥得到超疏水MTMS/氧化石墨复合气凝胶。7.如权利要求6所述的超疏水MTMS/氧化石墨复合气凝胶的制备方法，其特征在于，分散液中，氧化石墨的浓度为l_5mg/mL。8.如权利要求6所述的超疏水MTMS/氧化石墨复合气凝胶的制备方法，其特征在于，按质量比计算，甲基三甲氧基娃烧:氧化石墨=1.1: 1-5.5:1。9.如权利要求6所述的超疏水MTMS/氧化石墨复合气凝胶的制备方法，其特征在于，酸性的甲基三甲氧基硅烷溶液的pH值为3-5。10.如权利要求6所述的超疏水MTMS/氧化石墨复合气凝胶的制备方法，其特征在于，反应时间时间为2-5h。
【文档编号】B01J13/00GK105983380SQ201510066395
【公开日】2016年10月5日
【申请日】2015年2月9日
【发明人】姜炜, 周帅, 郁榴华, 张宁, 陆月, 谢覃, 毛剑宇, 谷军军, 钱丹林
【申请人】南京理工大学