一种磁性催化吸附材料的制备方法

文档序号:10634736阅读:603来源:国知局
一种磁性催化吸附材料的制备方法
【专利摘要】本发明属于新材料制备领域,具体来说是采用溶剂热法,以乙二醇为溶剂,将乙二胺?β?环糊精/石墨烯超分子(EDA?CD?GO),与TiO2(P25)、纳米磁性颗粒Fe3O4复合制备磁性催化吸附材料的方法。该方法生成的纳米四氧化三铁可与P25、EDA?CD?GO复合制得具有催化吸附的双功能材料。该材料具有较高的产率,可解决现有材料再生和回收困难等问题,实现高效、绿色环保的功效。这些都使本发明具有极为广阔的应用前景。
【专利说明】
一种磁性催化吸附材料的制备方法
技术领域
[0001]本发明属于新材料制备领域,具体来说公开了一种磁性催化吸附材料的制备方法。
【背景技术】
[0002]目前,环境污染已成为人类最关注的问题之一。在水体、大气和土壤等环境石存在许多破坏生态平衡的有机污染物,这些有机污染物石只有少量能被生物自行降解,大多数很难被降解。相对于常用处理有机污染物的方法:物理法、生物降解技术和化学法等,光催化降解具有高效、环保、易操作等优点而成为最有发展前景的方法之一。对于光催化反应来说,Ti02(P25钛白粉)是研究最多的一种半导体,这是由于它价格低廉、易处理、比表面积大以及稳定等优点。
[0003]乙二胺-β-环糊精/石墨烯超分子(EDA-CD-GO)杂化体是一种纳米尺度的超分子材料,环糊精科识别和包结一系列的底物,而氧化石墨烯的C=C的质子络合以及官能团,如_COOH和-OH会和带有功能团-ΝΗ2和-OH的有机污染物产生强烈的氢键;与纳米磁性颗粒Fe3O4复合制备纳米磁性复合物,一方面降低了磁性纳米粒子的高比表面能,避免其因团聚造成的粒径分布不均和生物相容性差的缺陷;另一方面能使其表面免受外部环境的直接侵扰,保持了其化学稳定性和磁性能。将T12光催化降解和低能耗的磁分离、小粒径的EDA-CD-GO有效复合,可进行磁性分离,实现催化吸附双功能,对于解决当前日益严重的有机物污染环境保护,实现资源的合理利用具有重要的理论和现实意义。

【发明内容】

[0004]本发明的目的:为了解决当前有机物污染物只有少量能被生物自行降解的难题,本发明提供了一种由EDA-CD-GO制备催化吸附材料的方法。
[0005]本发明的技术方案如下:一种磁性催化吸附材料的制备方法,该制备方法包括以下步骤:(I)将氧化石墨烯粉末(GO)加入去离子水中,超声I?4h后,加入KOH和乙二胺-β-环糊精(EDA-CD),室温下搅拌10?50min,确保完全混合,在70 °C-90 °C下,反应20?30h,得到均匀的黑色溶液,离心分离固液产物,洗涤固液产物至PH值为7(通过酸碱溶液调整),真空干燥固液产物制备得到乙二胺-β_环糊精/石墨烯超分子(EDA-⑶-G0),备用;工艺流程如图1所示;(2)再以乙二醇为溶剂,采用溶剂热法,将步骤(I)制备好的EDA-⑶-GO超分子与T12和FeCl3.6H2O混合均匀,搅拌I?3h后,再加入NaAc(CH3COONa)和聚乙二醇,再次混合搅拌
0.5?Ih;将混合物装入高压反应釜中,加热到170?200°C,反应12?18h,利用磁性,分离固液产物,干燥固液产物制备得到一种催化吸附材料,即EDA-CD-GO/ T12 /Fe3O4,工艺流程如图2所示。
[0006]其中,EDA-CD与GO的质量比为1: 0.05?0.4,与KOH的质量比为1: 0.1-0.6,EDA-CD-GO与FeCl3.6H2O的质量比为1: 5?10,与溶剂乙二醇的质量比为1: 10?20,与NaAc的质量比为1: 20?50,与聚乙二醇的质量比为1: 5?20,与T12的质量比为为1:0.5?2。
[0007]所使用的氧化石墨烯粉末是工业级中的一种;所使用的乙二胺-β-环糊精是β-环糊精衍生物中的一种;所使用的T12为德固赛Ρ25,所述EDA-⑶-GO是β-环糊精衍生物和石墨烯所制备的超分子中的一种。
[0008]有益效果:与现有技术相比,本发明具有以下优点:反应过程中生成的纳米四氧化三铁可与P25(Ti02)、EDA-CD-G0复合制得具有催化吸附的双功能材料。该材料具有较高的产率,可解决现有材料再生和回收困难等问题,实现高效、绿色环保的功效。这些都使本发明具有极为广阔的应用前景。
【附图说明】
[0009]图1本发明EDA-CD-GO制备工艺流程图;图2为本发明催化吸附材料的工艺流程图;图3和图4分别为本发明实施例1中EDA-⑶-GO和纳米四氧化三铁、P25复合产物EDA-⑶-GO/P25 /Fe3O4的透射电子显微镜图和粉末X射线衍射谱图。
【具体实施方式】
[0010]实施例1、一种磁性催化吸附材料的制备方法,其步骤如下:(I)将0.15gGO加入去离子水中,超声1.5h后,加入0.2g KOH和Ig乙二胺-β-环糊精(EDA-CD),室温下搅拌30min,确保完全混合,在80°C下,反应24h,得到均匀的黑色溶液,离心分离固液产物,洗涤固体产物至PH值为7,真空干燥固体产物制备得到乙二胺-β-环糊精/石墨烯超分子(EDA-CD-GO),备用;(2)将0.1g EDA-CD-GO与50mL的乙二醇充分混合后,加入0.lgP25,再加入0.5gFeCl3- 6H20搅拌2小时,再依次加入3.6g NaAc和1.0g聚乙二醇,搅拌I小时;将混合物装入反应釜中,180 °C下,反应16h,液固产物磁性分离,固体产物的透射电子显微镜图如图3所示,可见EDA-CD-GO和P25的颗粒分布不太均匀;X射线衍射谱图如图4所示,可见2Θ为18.2°,30.0°,35.5°,43.2°,53.2°,57.1° 及 62.9° 处的峰分别归属于 Fe3O4 纳米粒子的(111),(220),(311),(400),(422),(511)及(440)晶面,2Θ在25°为二氧化钛P25的特征峰,表明分离固液产物后的固体产物为磁性催化吸附材料(EDA-⑶-G0/P25 /Fe3O4)。
[0011]实施例2、一种磁性催化吸附材料的制备方法,其步骤如下:(I)将0.1g GO加入去离子水中,超声Ih后,加入0.25g KOH和Ig乙二胺-β-环糊精(EDA-CD),室温下搅拌20min,确保完全混合,在85°C下,反应22h,得到均匀的黑色溶液,离心分离固液产物,洗涤固体产物至PH值为7,真空干燥固体产物制备得到乙二胺-β-环糊精/石墨烯超分子(EDA-⑶-G0),备用;(2)将0.1g EDA-CD-GO与50mL的乙二醇充分混合后,加入0.15gP25,再加入0.5gFeCl3- 6H20搅拌2小时,再依次加入3.6g NaAc和1.0g聚乙二醇,搅拌I小时;将混合物装入反应釜中,180°C下,反应16h,液固产物磁性分离,固体产物为磁性催化吸附材料。
[0012]实施例3、一种磁性催化吸附材料的制备方法,其步骤如下:(I)将0.15gGO加入去离子水中,超声2小时后,加入0.2g KOH和Ig乙二胺-β-环糊精(EDA-⑶),室温下搅拌40min,确保完全混合,在85°C下,反应22h,得到均匀的黑色溶液,离心分离固液产物,洗涤固体产物至PH值为7,真空干燥固体产物制备得到乙二胺-β-环糊精/石墨烯超分子(EDA-CD-GO),备用;(2)将0.1g EDA-CD-GO与50mL的乙二醇充分混合后,加入0.2gP25,再加入0.5gFeCl3- 6H20搅拌2小时,再依次加入3.3g NaAc和1.0g聚乙二醇,搅拌I小时;将混合物装入反应釜中,200 °C下,反应16h,液固产物磁性分离,固体产物为磁性催化吸附材料。
【主权项】
1.一种磁性催化吸附材料的制备方法,其特征在于:该制备方法包括以下步骤: (I)将氧化石墨烯粉末GO加入去离子水中,超声0.5?4h后,加入KOH和乙二胺-β-环糊精EDA-CD,室温下,搅拌10?50min ;在70°C-90°C下,反应20?30h,得到均匀的黑色溶液,离心分离固液产物,洗涤固液产物至PH值为7,真空干燥固液产物制备得到乙二胺-β_环糊精/石墨烯超分子EDA-⑶-GO,备用; (2 )再以乙二醇为溶剂,采用溶剂热法,将步骤(I)制备好的EDA-⑶-GO超分子与T12和FeCb.6Η2Ο混合均勾,搅拌I?3h后,再加入NaAc和聚乙二醇,再次混合搅拌0.5?2h;将混合物装入高压反应釜中,加热到170?200°C,反应12?24h,利用磁性,分离固液产物,干燥固液产物制备得到一种催化吸附材料,即EDA-CD-GO/ T12 /Fe3〇4。2.根据权利要求1所述的一种磁性催化吸附材料的制备方法,其特征在于:EDA-CD与GO 的质量比为I: 0.05?0.4,与KOH的质量比为1: 0.1?0.6,EDA-CD-GO与FeCl3.6H20的质量比为1: 5?10,与溶剂乙二醇的质量比为1: 10?20,与NaAc的质量比为1: 20?50,与聚乙二醇的质量比为1: 5?20,与T12的质量比为为1:0.5?2。3.根据权利要求1-2所述的一种磁性催化吸附材料的制备方法,其特征在于:所使用的GO是工业级中的一种;所使用的EDA-⑶是β-环糊精衍生物中的一种;所使用的T12为德固赛Ρ25;所述EDA-⑶-GO是β-环糊精衍生物和石墨烯所制备的超分子中的一种。
【文档编号】B01J20/30GK106000337SQ201610397827
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年6月7日
【发明人】赵梦奇, 阿尔娜·海萨尔, 廖银念, 赵玉霞, 徐艳, 丁蕾, 陈德军, 贾剑平, 任定益, 陈桂
【申请人】新疆大学
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1