一种四氯化碳提纯用吸附剂的制备方法

文档序号:10672143阅读:525来源:国知局
一种四氯化碳提纯用吸附剂的制备方法
【专利摘要】本发明提供了一种四氯化碳提纯用吸附剂的制备方法,反应釜中加入水,聚乙烯醇,搅拌均匀配制成水相;在反应釜中加入苯乙烯,1,5,9?环十二碳三烯,3?烯丙氧基?2?羟基丙烷磺酸,甲基丙烯酰胺,五甲基环戊二烯基异丙醇钛搅拌均匀配制成油相;将油相溶液加入到已配制水相的反应釜中,在适宜温度下反应,反应结束后,反应混合物经丙酮萃取,真空干燥,制得比表面积大,性质稳定,吸附后产品纯度高的四氯化碳提纯用吸附剂。
【专利说明】
一种四氯化碳提纯用吸附剂的制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种提纯用吸附剂的制备方法,尤其是一种四氯化碳提纯用吸附剂的 制备方法。
【背景技术】
[0002] 四氯化碳是一种无色有毒液体,能溶解脂肪、油漆等多种物质,易挥发液体,具氯 仿的微甜气味。四氯化碳与水互不相溶,可与乙醇、乙醚、氯仿及石油醚等混溶。是一种性质 优良的有机溶剂,也用于有机物质的氯化,广泛应用于药物的萃取,制药,纺织,食品,工业 生产等方面。高纯度的四氯化碳更有利于相关产品的生产,以及生产出产品的质量。
[0003] CN2573497公开了一种用于四氯化碳提纯的吸附柱。它包括吸附柱本体(1),本体 (1)内填充的活性炭填料层(11)、活性氧化铝填料层(12),其特征在于:所述本体(1)内还填 充有硅酸镁填料层(13)。本发明为红外测油技术的配套设备,它的使用不仅能够降低测定 成本,提高溶剂使用效率,而且有利于环境保护,防止有害溶剂的二次污染。
[0004] CN104119200A-种四氯化碳的吸附提纯方法,其特征在于,所使用的吸附剂为γ -Al2O3吸附剂或活性炭基吸附剂,吸附温度为30 °C~90 °C,吸附压力Iatm~5atm,空速为 0.1 lT1~10.Oh'所述活性炭基吸附剂所选用的活性炭为椰壳基活性炭、煤基活性炭、高聚 物活性炭中的一种。本发明通过分子筛吸附的方法替换传统蒸馏方法,或作为传统蒸馏方 法的补充。
[0005] 现有的四氯化碳吸附剂大多生产工艺复杂,使用寿命短,生产出的四氯化碳产品 纯度不够高。

【发明内容】

[0006] 本发明的目的是:提供一种四氯化碳提纯用吸附剂的制备方法,它可以应用于四 氯化碳的提纯吸附中,生产流程简单,应用此吸附剂所生产的四氯化碳产品纯度高。其特征 在于制备步骤包括: (1)水相的配制 按重量份计,在压力反应釜中加入100份纯水、0.5-2份聚乙烯醇,搅拌均匀。
[0007] (2)油相的配制 按重量份计,将100份的苯乙烯,〇. 5-2份1,5,9-环十二碳三烯、0.1-0.5份3-烯丙氧基-2_羟基丙烷磺酸、0.5-1份甲基丙烯酰胺、0.1-0.5份五甲基环戊二烯基异丙醇钛搅拌均匀, 得到油相; (3)悬浮聚合反应 将步骤2)的油相溶液加到步骤1)中装有已配制水相的反应釜中,然后80-100 °C反应 10-20h,反应结束后,反应混合物经丙酮萃取,真空干燥,制得吸附剂产品。
[0008] 所述聚乙烯醇为市售产品,如深圳市伯顺化工有限公司生产的产品;苯乙烯为市 售产品,如济南泉鲁中康化工有限公司生产的产品;1,5,9_环十二碳三烯为市售产品,如成 都思天德生物科技有限公司生产的产品;3-烯丙氧基-2-羟基丙烷磺酸为市售产品,如湘潭 高新区林盛化学有限公司生产的产品;(甲基)丙烯酰胺为市售产品,如成都思天德生物科 技有限公司生产的产品;五甲基环戊二烯基异丙醇钛为市售产品,如上海宝曼生物科技有 限公司生产的产品。
[0009] 本发明的产品具有以下有益效果: (1)制得吸附剂比表面积大,孔径分布密集,在生产四氯化碳产品时吸附杂质迅速,所 吸附杂质的量大。
[0010] (2)引入五甲基环戊二烯基异丙醇钛作为共聚单体,并引入三烯,磺酸基团,提高 了吸附剂整体的稳定性,并提高了吸附剂吸附杂质的能力。
【具体实施方式】
[0011] 以下实例仅仅是进一步说明本发明,并不是限制本发明保护的范围。
[0012] 实施例1 (1)水相的配制 在1000L反应釜中加入IOOKg纯水、IKg聚乙烯醇,搅拌均匀。
[0013] (2)油相的配制 在1000L反应釜中,将IOOKg苯乙烯,IKgl,5,9-环十二碳三烯、0.3Kg3-烯丙氧基-2-羟 基丙烷磺酸、0.SKg甲基丙烯酰胺、0.3Kg五甲基环戊二烯基异丙醇钛搅拌均匀,得到油相; (3)悬浮聚合反应 将步骤2)的油相溶液加到步骤1)中装有已配制水相的反应釜中,然后90°C反应15h,反 应结束后,反应混合物经丙酮萃取,真空干燥,制得吸附剂产品; 实施例2 (1)水相的配制 在1000L反应釜中加入IOOKg纯水、0.5Kg聚乙烯醇,搅拌均匀。
[0014] (2)油相的配制 在1000L反应釜中,将IOOKg苯乙烯,0.5Kgl,5,9-环十二碳三烯、0. lKg3-烯丙氧基-2-羟基丙烷磺酸、〇.5Kg甲基丙烯酰胺、0.1 Kg五甲基环戊二烯基异丙醇钛搅拌均匀,得到油 相; (3)悬浮聚合反应 将步骤2)的油相溶液加到步骤1)中装有已配制水相的反应釜中,然后80°C反应10h,反 应结束后,反应混合物经丙酮萃取,真空干燥,制得吸附剂产品; 实施例3 (1)水相的配制 在1000L反应釜中加入IOOKg纯水、2Kg聚乙烯醇,搅拌均匀。
[0015] ⑵油相的配制 在1000L反应釜中,将IOOKg苯乙烯,2Kgl,5,9-环十二碳三烯、0.5Kg3-烯丙氧基-2-羟 基丙烷磺酸、IKg甲基丙烯酰胺、0.5Kg五甲基环戊二烯基异丙醇钛搅拌均匀,得到油相; (3)悬浮聚合反应 将步骤2 )的油相溶液加到步骤1)中装有已配制水相的反应釜中,然后100 °C反应20h, 反应结束后,反应混合物经丙酮萃取,真空干燥,制得吸附剂产品; 对比例1 不加入1,5,9-环十二碳三烯,其他条件同实施例1。
[0016] 对比例2 不加入3-烯丙氧基-2-羟基丙烷磺酸,其他条件同实施例1。
[0017] 对比例3 不加入甲基丙烯酰胺,其他条件同实施例1。
[0018] 对比例4 不加入五甲基环戊二烯基异丙醇钛,其他条件同实施例1。
[0019] 实施例4 将500g纯度约为98%的粗品四氯化碳原料,以气体形式通入装有本专利实施例1-3以及 对比例1-4制备的吸附剂PMMA有机玻璃管仲,温度70°C,压力0.2MPa,空速1.0 m 3/h,吸附完 成后检测吸附后气体四氯化碳的质量百分含量。
[0020] 表1:
以上仅为本发明的具体实施例,但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为 基础,为解决基本相同的技术问题,实现基本相同的技术效果,所作出的简单变化、等同替 换或者修饰等,皆涵盖于本发明的保护范围之中。
【主权项】
1. 一种四氯化碳提纯用吸附剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤: (1) 水相的配制 按重量份计,在压力反应釜中加入100份纯水、0.5-2份聚乙烯醇,搅拌均匀; (2) 油相的配制 按重量份计,将100份的苯乙烯,〇. 5-2份1,5,9_环十二碳三烯、0.1-0.5份3-烯丙氧基- 2-羟基丙烷磺酸、0.5-1份甲基丙烯酰胺、0.1-0.5份五甲基环戊二烯基异丙醇钛搅拌均匀, 得到油相; (3) 悬浮聚合反应 将步骤2)的油相溶液加到步骤1)中装有已配制水相的反应釜中,然后80-100 °C反应 10-20h,反应结束后,反应混合物经丙酮萃取,真空干燥,制得聚合物白球。2. 根据权利要求1所述的四氯化碳提纯用吸附剂,其特征在于:适用的吸附温度为40-100°C,吸附空速为 0.5-15m3/h,压力为 0.1-lMPa。
【文档编号】C07C19/041GK106040206SQ201610604117
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年7月28日
【发明人】王琪宇, 王新
【申请人】王金明
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