一种纳米铌酸银可见光光催化剂及其低温制备方法
【专利摘要】一种纳米铌酸银可见光光催化剂及其低温制备方法，整个制备过程采用一步低温化学合成法:在磁力搅拌情况下，将铌酸钾(K8?xHxNb6O19)溶液缓慢滴加至硝酸银(AgNO3)溶液中生成淡黄色沉淀，然后经洗涤和低温干燥即可获得AgNbO4?δ，其中0≤δ≤1，晶体结构属于白钨矿型氧化物。本发明的优点是：(1)与其他方法相比(固相反应法，水热法等)，该方法工艺简单，无需复杂设备，以及制备过程均在低温(室温即可)下完成；(2)该方法方便快速，适应于大批量光催化剂生产用；(3)该方法制备的纳米催化剂，具有优异的可见光光催化活性。
【专利说明】
一种纳米铌酸银可见光光催化剂及其低温制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种光催化剂及其制备方法，特别涉及一种纳米铌酸银可见光光催化剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002]随着全球工业化的迅猛发展，环境污染和能源短缺问题日益严重。因此，治理污染和可再生能源发展已然成为当前世界最重要的两大议题，自然也成为科研工作者的重要研究内容。半导体光催化可实现降解污染物，分解水制氢以及二氧化碳还原等目的，恰好与污染治理和能源问题相关联。目前用作光催化剂的材料常见的有二元氧化物(Ti02，Zn0，Sn02，WO3，Zr02，Nb205，Fe203，CdO等)，多元氧化物(SrT13 ,BaT13 ,KNb3O8等)；部分硫、砸化物(CuS，ZnS，CdSe等)以及其它(SiC，GaP，GaAs等)。众所周知，二氧化钛纳米材料作为典型光催化剂，只能吸收紫外光区的紫外光的能量，然而紫外光的能量仅占太阳光能量中的很小一部分(据统计约5%)，这在很大程度上限制了二氧化钛作为光催化剂的应用。因此，可见光光催化剂的制备受到了研究人员更多的关注。在众多可见光光催化剂中，铌酸盐基可见光光催化剂(如PbBi2Nb2O9，AgNbO3等)具有优异的光催化性能，是一类很有发展潜力的材料。然而，通常铌酸盐光催化剂的固相反应法和水热法制备需要很高的温度。比如，铌酸银的固相合成温度近900°C，高压下水热合成温度也近200°C。因而，研究实现铌酸银光催化剂低温化制备显得十分重要。此外，铌酸银的组成不同，会有不同的晶体构型(如单斜结构AgNb03,正交结构AgNb03和正交结构AgNbsOs等)。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种纳米铌酸银可见光光催化剂及其低温制备方法。
[0004]为达到上述目的，本发明的光催化剂的化学组成为:AgNb04-s，其中O彡δ彡1，晶体结构属于白钨矿型(ABO4)氧化物。
[0005]本发明的制备方法包括以下步骤:
[0006]I)首先，将分析纯的AgNO3溶于去离子水中，配置成浓度为l_50g/l的硝酸银溶液；
[0007]2)其次，将1(8-具他6019加入去离子水中，得到饱和的透明溶液；
[0008]3)然后，在磁力搅拌将透明溶液缓慢滴加至硝酸银溶液中生成淡黄色沉淀，直至不再产生沉淀时停止滴加；
[0009]4)最后，采用离心分离沉淀物，并且用去离子水洗涤，在25?40°C干燥得到纳米铌酸银可见光光催化剂。
[0010]本发明的制备过程均在低温下(可低至室温)完成。与其他方法相比(固相反应法，水热法等)，该方法工艺简单，无需复杂设备，以及制备过程均可在低温(可低至室温)下完成;该方法方便快速，适应于大批量光催化剂生产用；该方法制备的纳米催化剂，具有优异的可见光光催化活性。
【附图说明】
[0011 ]图1为本发明制备的铌酸银AgNbO^光催化剂的X射线衍射图，其中横坐为衍射角，纵坐标为衍射强度。
[0012]图2(a)为本发明制备的铌酸银AgNbO4-S光催化剂的扫描电子显微镜图(其中插图为实物照片)。
[0013]图2(b)为本发明制备的铌酸银AgNbO4-S光催化剂的能谱图。
[0014]图3为本发明制备的铌酸银AgNbO4-S光催化剂的可见光下罗丹明B降解曲线。
【具体实施方式】
[0015]下面结合附图及实施例对本发明做进一步详细说明。
[0016]实施例1:
[0017]I)首先，将分析纯的AgNO3溶于去离子水中，配置成浓度为8g/l的硝酸银溶液；
[0018]2)其次，将K8-xHxNb6(WlP入去离子水中，得到饱和的透明溶液；
[0019]3)然后，在磁力搅拌将透明溶液缓慢滴加至硝酸银溶液中生成淡黄色沉淀，直至不再产生沉淀时停止滴加；
[0020]4)最后，采用离心分离沉淀物，并且用去离子水洗涤，在30°C干燥得到纳米铌酸银可见光光催化剂。
[0021]实施例2:
[0022]I)首先，将分析纯的AgNO3溶于去离子水中，配置成浓度为12g/l的硝酸银溶液；
[0023]2)其次，将K8-JlxNb6O1-入去离子水中，得到饱和的透明溶液；
[0024]3)然后，在磁力搅拌将透明溶液缓慢滴加至硝酸银溶液中生成淡黄色沉淀，直至不再产生沉淀时停止滴加；
[0025]4)最后，采用离心分离沉淀物，并且用去离子水洗涤，在40°C干燥得到纳米铌酸银可见光光催化剂。
[0026]实施例3:
[0027]I)首先，将分析纯的AgNO3溶于去离子水中，配置成浓度为lg/Ι的硝酸银溶液；
[0028]2)其次，将K8IHxNb6O1-入去离子水中，得到饱和的透明溶液；
[0029]3)然后，在磁力搅拌将透明溶液缓慢滴加至硝酸银溶液中生成淡黄色沉淀，直至不再产生沉淀时停止滴加；
[0030]4)最后，采用离心分离沉淀物，并且用去离子水洗涤，在25°C干燥得到纳米铌酸银可见光光催化剂。
[0031]实施例4:
[0032]I)首先，将分析纯的AgNO3溶于去离子水中，配置成浓度为5g/l的硝酸银溶液；
[0033]2)其次，将K8-JlxNb6O1-入去离子水中，得到饱和的透明溶液；
[0034]3)然后，在磁力搅拌将透明溶液缓慢滴加至硝酸银溶液中生成淡黄色沉淀，直至不再产生沉淀时停止滴加；
[0035]4)最后，采用离心分离沉淀物，并且用去离子水洗涤，在35°C干燥得到纳米铌酸银可见光光催化剂。
[0036]实施例5:
[0037]I)首先，将分析纯的AgNO3溶于去离子水中，配置成浓度为10g/l的硝酸银溶液；
[0038]2)其次，将K8IHxNb6O1-入去离子水中，得到饱和的透明溶液；
[0039]3)然后，在磁力搅拌将透明溶液缓慢滴加至硝酸银溶液中生成淡黄色沉淀，直至不再产生沉淀时停止滴加；
[0040]4)最后，采用离心分离沉淀物，并且用去离子水洗涤，在28°C干燥得到纳米铌酸银可见光光催化剂。
[0041 ] 实施例6:
[0042]I)首先，将分析纯的AgNO3溶于去离子水中，配置成浓度为15g/l的硝酸银溶液；
[0043]2)其次，将K8IHxNb6O1-入去离子水中，得到饱和的透明溶液；
[0044]3)然后，在磁力搅拌将透明溶液缓慢滴加至硝酸银溶液中生成淡黄色沉淀，直至不再产生沉淀时停止滴加；
[0045]4)最后，采用离心分离沉淀物，并且用去离子水洗涤，在32°C干燥得到纳米铌酸银可见光光催化剂。
[0046]实施例7:
[0047]I)首先，将分析纯的AgNO3溶于去离子水中，配置成浓度为20g/l的硝酸银溶液；
[0048]2)其次，将K8IHxNb6O1-入去离子水中，得到饱和的透明溶液；
[0049]3)然后，在磁力搅拌将透明溶液缓慢滴加至硝酸银溶液中生成淡黄色沉淀，直至不再产生沉淀时停止滴加；
[0050]4)最后，采用离心分离沉淀物，并且用去离子水洗涤，在37°C干燥得到纳米铌酸银可见光光催化剂。
[0051 ] 实施例8:
[0052]I)首先，将分析纯的AgNO3溶于去离子水中，配置成浓度为18g/l的硝酸银溶液；
[0053]2)其次，将K8-JlxNb6O1-入去离子水中，得到饱和的透明溶液；
[0054]3)然后，在磁力搅拌将透明溶液缓慢滴加至硝酸银溶液中生成淡黄色沉淀，直至不再产生沉淀时停止滴加；
[0055]4)最后，采用离心分离沉淀物，并且用去离子水洗涤，在33°C干燥得到纳米铌酸银可见光光催化剂。
[0056]实施例9:
[0057]I)首先，将分析纯的AgNO3溶于去离子水中，配置成浓度为30g/l的硝酸银溶液；
[0058]2)其次，将K8IHxNb6O1-入去离子水中，得到饱和的透明溶液；
[0059]3)然后，在磁力搅拌将透明溶液缓慢滴加至硝酸银溶液中生成淡黄色沉淀，直至不再产生沉淀时停止滴加；
[0060]4)最后，采用离心分离沉淀物，并且用去离子水洗涤，在36°C干燥得到纳米铌酸银可见光光催化剂。
[0061]实施例10:
[0062]I)首先，将分析纯的AgNO3溶于去离子水中，配置成浓度为50g/l的硝酸银溶液；
[0063]2)其次，将K8IHxNb6O1-入去离子水中，得到饱和的透明溶液；
[0064]3)然后，在磁力搅拌将透明溶液缓慢滴加至硝酸银溶液中生成淡黄色沉淀，直至不再产生沉淀时停止滴加；
[0065]4)最后，采用离心分离沉淀物，并且用去离子水洗涤，在38°C干燥得到纳米铌酸银可见光光催化剂。
[0066]由图1可以看出本发明所制备的AgNbOo光催化剂材料具有白钨矿型(AB04)结构。
[0067 ]由图2(a)可以看出本发明制备的AgNbOu光催化剂的颗粒是纳米级的。
[0068]由图2(b)可以看出本发明制备的AgNbOu光催化剂中Ag和Nb的原子比约为1:1。
[0069]由图3可以看出本发明制备的AgNbO4-S光催化剂具有优异的光催化降解性能，光照70分钟，罗丹明B的光催化降解超过90%。与商用的德固赛Degussa P25相比，AgNbO^光催化剂具有更优异的光催化降解性能。
【主权项】
1.纳米铌酸银可见光光催化剂，其特征在于该光催化剂的化学组成为:AgNKk-S，其中O<δ< I，晶体结构属于白钨矿型氧化物。2.—种纳米铌酸银可见光光催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤: 1)首先，将分析纯的AgNO3溶于去离子水中，配置成浓度为l-50g/l的硝酸银溶液； 2)其次，将K8IHxNb6O1^入去离子水中，得到饱和的透明溶液； 3)然后，在磁力搅拌将透明溶液缓慢滴加至硝酸银溶液中生成淡黄色沉淀，直至不再产生沉淀时停止滴加； 4)最后，采用离心分离沉淀物，并且用去离子水洗涤，在25?40°C干燥得到纳米铌酸银可见光光催化剂。
【文档编号】B01J23/68GK106040238SQ201610373997
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年5月31日
【发明人】阙文修, 刘晓斌
【申请人】西安交通大学