一种纳米黑色二氧化钛光催化剂的制备方法

文档序号:10706154阅读:962来源:国知局
一种纳米黑色二氧化钛光催化剂的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种纳米黑色二氧化钛光催化剂的制备方法,该方法以三价钛盐为三氯化钛、TiOCl原料,硼氢化钠、抗坏血酸或水合肼为还原剂,采用水热合成法制备纳米黑色二氧化钛光催化剂。通过在二氧化钛光催化剂中引入Ti3+和氧缺陷,增强二氧化钛材料在紫外、可见和红外光区的吸收性能,同时可以通过调节添加还原剂的用量,调节纳米二氧化钛光催化剂的颜色。
【专利说明】
一种纳米黑色二氧化钛光催化剂的制备方法
技术领域
[0001]本发明属于光催化材料领域,涉及一种纳米黑色二氧化钛光催化剂的制备方法。
【背景技术】
[0002]光催化技术是近三十年来发展起来的一种新兴技术,在能源和环境领域具有广阔的应用前景。二氧化钛是光催化技术中应用最广的一类光催化材料,由于其化学性质稳定、光催化效率高、环境友好等特点,被认为是光催化技术中最具应用前景的材料。然而,传统的二氧化钛光催化材料为白色粉末,只能吸收紫外光,并被激发从而产生光生电荷,进而起到光催化氧化或者光电转换的作用,不能够完全利用太阳光中的绝大部分能源。
[0003]近年来,国内外很大研究者都在努力通过各种手段提高二氧化钛材料的全光谱吸收性能,如金属和非金属元素掺杂、可见光响应半导体材料符合、光敏剂敏化等多种手段,而最近研究者发现通过二氧化钛自身Ti3+、氧缺陷的设计也可以提高提高二氧化钛材料的光吸收性能[4],这类光催化剂由于其光谱吸收范围广、光催化活性高,因此具有良好的应用前景。

【发明内容】

[0004]本发明目的在于,提供一种纳米黑色二氧化钛光催化剂的制备方法,该方法以三价钛盐为三氯化钛、T1Cl原料,硼氢化钠、抗坏血酸或水合肼为还原剂,采用水热合成法制备纳米黑色二氧化钛光催化剂。通过在二氧化钛光催化剂中引入Ti3+和氧缺陷,增强二氧化钛材料在紫外、可见和红外光区的吸收性能,同时可以通过调节添加还原剂的用量,调节纳米二氧化钛光催化剂的颜色。
[0005]本发明所述的一种纳米黑色二氧化钛光催化剂的制备方法,该方法以三价钛盐为原料,采用水热法法制备高分散、高比表面积纳米黑色二氧化钛光催化剂,具体操作按下列步骤进行:
[0006]a、将2-10g三价钛盐为三氯化钛或T1Cl和O-1g还原剂为硼氢化钠、抗坏血酸或水合肼加入20-1 OOmL去离子水中,持续搅拌I _3小时,得到紫色透明溶液;
[0007]b、将步骤a溶液中加入0.2-1.5mol/L的氢氧化钠溶液,直至pH值为2_10,持续搅拌2-3小时,得到黑色二氧化钛溶液;
[0008]c、将步骤b中溶液转移至10mL水热釜中,在温度80-260 °C下反应4_20小时,得到纳米黑色二氧化钛;
[0009]d、将步骤c中纳米黑色二氧化钛经过50mL去离子水,50mL乙醇分别清洗至pH为7,
干燥,即得到纳米黑色二氧化钛光催化剂。
[0010]步骤a中还原剂的加入量不同,所得到的二氧化钛光催化剂的颜色为白色、褐色和黑色。
[0011]本发明所述的一种纳米黑色二氧化钛光催化剂的制备方法,该方法的特点主要有:(I)以三价钛盐为原料;(2)在二氧化钛光催化剂中引入Ti3+和氧缺陷;(3)在紫外、可见和红外光区都有较强的吸收;(4)通过调节还原剂用量可以调节光催化剂颜色。
[0012]本发明所述的一种纳米黑色二氧化钛光催化剂的制备方法,该方法的有益效果:以三价钛盐为原料,通过在二氧化钛光催化剂中引入Ti3+和氧缺陷,增强二氧化钛材料在紫外、可见和红外光区的吸收性能。
[0013]本发明实施例中使用的三价钛源是市售的三氯化钛(TiCl3)、T1Cl,还原剂可以为硼氢化钠、抗坏血酸、水合肼,并通过水热合成方法,获得纳米黑色二氧化钛光催化剂,由此推断:当采用其他三价钛源和还原剂时,也能实现本发明的技术效果。
【附图说明】
[0014]图1为本发明白色、褐色、黑色纳米二氧化钛光催化剂的照片图,其中a为白色,b为褐色,c为黑色;
[0015]图2为本发明透射电镜、X射线衍射图。
【具体实施方式】
[0016]下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明,但不以任何方式限制本发明;
[0017]实施例1
[0018]a、将2g三氯化钛和0.1g硼氢化钠加入20mL去离子水中,持续搅拌I小时,得到紫色透明溶液;
[0019]b、将步骤a得到的溶液中加入0.2moI/L的氢氧化钠溶液,直至pH值为2,持续搅拌2
小时,得到黑色二氧化钛溶液;
[0020]C、将步骤b中溶液转移至10mL水热釜中,在温度80°C下反应4小时,得到纳米黑色二氧化钛;
[0021]d、将步骤c中得到的纳米黑色二氧化钛经过50mL去离子水,50mL乙醇分别清洗至PH为7,干燥,得到最终的纳米黑色二氧化钛光催化剂。
[0022]实施例2
[0023]a、将5g三氯化钛和0.7g抗坏血酸加入50mL去离子水中,持续搅拌2小时,得到紫色透明溶液;
[0024]b、将步骤a得到的溶液中加入1.0moI/L的氢氧化钠溶液,直至pH值为5,持续搅拌2
小时,得到黑色二氧化钛溶液;
[0025]c、将步骤b中溶液转移至10mL水热釜中,在温度180°C下反应12小时,得到纳米黑色二氧化钛;
[0026]d、将步骤c中得到的纳米黑色二氧化钛经过50mL去离子水,50mL乙醇分别清洗至PH为7,干燥,即得到最终的纳米黑色二氧化钛光催化剂。
[0027]实施例3
[0028]a、将8gTi0Cl和0.8g水合肼加入70mL去离子水中,持续搅拌3小时,得到紫色透明溶液;
[0029]b、将步骤a得到的溶液中加入1.2mol/L的氢氧化钠溶液,直至pH值为8,持续搅拌3小时,得到黑色二氧化钛溶液;
[0030]c、将步骤b中溶液转移至10mL水热釜中,在温度200°C下反应18小时,得到纳米黑色二氧化钛;
[0031]d、将步骤c中得到的纳米黑色二氧化钛经过50mL去离子水,50mL乙醇分别清洗至PH为7,干燥,即得到最终的纳米黑色二氧化钛光催化剂。
[0032]实施例4
[0033]a、将1gT1Cl和1.0g抗坏血酸加入10mL去离子水中,持续搅拌3小时,得到紫色透明溶液;
[0034]b、将步骤a得到的溶液中加入1.5mo I /L的氢氧化钠溶液,直至pH值为1,持续搅拌
3小时,得到黑色二氧化钛溶液;
[0035]c、将步骤b中溶液转移至10mL水热釜中,在温度260°C下反应20小时,得到纳米黑色二氧化钛;
[0036]d、将步骤c中得到的纳米黑色二氧化钛经过50mL去离子水,50mL乙醇分别清洗至PH为7,并干燥后,得到最终的纳米黑色二氧化钛光催化剂。
[0037]实施例5
[0038]a、将5g三氯化钛和0.5g抗坏血酸加入50mL去离子水中,持续搅拌2小时,得到紫色透明溶液;
[0039]b、将步骤a得到的溶液中加入1.0moI/L的氢氧化钠溶液,直至pH值为5,持续搅拌2
小时,得到褐色二氧化钛溶液;
[0040]c、将步骤b中溶液转移至10mL水热釜中,在温度180 °C下反应12小时,得到纳米褐色二氧化钛;
[0041]d、将步骤c中得到的纳米褐色二氧化钛经过50mL去离子水,50mL乙醇分别清洗至PH为7,干燥,即得到最终的纳米褐色二氧化钛光催化剂。
[0042]实施例6
[0043]a、将5g三氯化钛和Og抗坏血酸加入50mL去离子水中,持续搅拌2小时,得到紫色透明溶液;
[0044]b、将步骤a得到的溶液中加入1.0moI/L的氢氧化钠溶液,直至pH值为5,持续搅拌2
小时,得到黑色二氧化钛溶液;
[0045]c、将步骤b中溶液转移至10mL水热釜中,在温度180°C下反应12小时,得到纳米白色二氧化钛;
[0046]d、将步骤c中得到的纳米白色二氧化钛经过50mL去离子水,50mL乙醇分别清洗至PH为7,干燥,即得到最终的纳米白色二氧化钛光催化剂。
[0047]实施例7
[0048]将实施例1-6中任意一种白色、褐色、黑色纳米二氧化钛光催化剂进行X射线衍射分析、透射电子显微镜分析、颜色分析,所得结果见附图1,证明本实施例中制备的二氧化钛光催化剂为白色、褐色、黑色纳米二氧化钛光催化剂。
【主权项】
1.一种纳米黑色二氧化钛光催化剂的制备方法,其特征在于以三价钛盐为原料,采用水热法法制备高分散、高比表面积纳米黑色二氧化钛光催化剂,具体操作按下列步骤进行: a、将2-10g三价钛盐为三氯化钛或T1Cl和0-1g还原剂为硼氢化钠、抗坏血酸或水合肼加入20-100 mL去离子水中,持续搅拌1-3小时,得到紫色透明溶液; b、将步骤a溶液中加入0.2-1.5mo 1/L的氢氧化钠溶液,直至pH值为2_10,持续搅拌2_3小时,得到黑色二氧化钛溶液; c、将步骤b中溶液转移至100mL水热釜中,在温度80-260 °C下反应4_20小时,得到纳米黑色二氧化钛; d、将步骤c中纳米黑色二氧化钛经过50mL去离子水,50mL乙醇分别清洗至pH为7,干燥,即得到纳米黑色二氧化钛光催化剂。2.根据权利要求1所述纳米黑色二氧化钛光催化剂的制备方法,其特征在于步骤a中还原剂的加入量不同,所得到的二氧化钛光催化剂的颜色为白色、褐色和黑色。
【文档编号】B01J37/10GK106076302SQ201610390623
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月6日 公开号201610390623.3, CN 106076302 A, CN 106076302A, CN 201610390623, CN-A-106076302, CN106076302 A, CN106076302A, CN201610390623, CN201610390623.3
【发明人】朱云庆, 王传义
【申请人】中国科学院新疆理化技术研究所
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