一种三效催化剂的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种三效催化剂的制备方法，首先制备前区和后区贵金属浸渍液，在载体上按涂覆量为100~140g/L涂覆第一层浆液，烘干焙烧后，将载体的前端浸渍50~300 g的贵金属浸渍液，载体的后端浸渍100~500g的贵金属浸渍液，然后在于100~150℃烘箱中烘干4~8h，然后于400~600℃下焙烧1~3h，最后在载体上按涂覆量为60~100g/L进行第二层浆液的涂覆，烘干焙烧后制备得到三效催化剂。本发明制备方法简单，步骤易于控制，采用浸渍法将贵金属浸渍液分别浸渍至载体的两端，活性组分分布可控，且多数分布在孔道结构的表层，催化转化能力强，高温老化后仍能表现出优异的三效催化活性，与传统的三效催化剂相比具有起燃快、贵金属利用率高、成本低。
【专利说明】
_种三效催化剂的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种三效催化剂的制备方法，属于催化剂制备技术领域。
【背景技术】
[0002]随着机动车保有量增加，其尾气排放已成为环境的一大污染源，严重影响了人们的生活质量。现在应用三效催化剂(净化器)催化转化汽油车尾气是机动车尾气污染物防治的一种重要方法，并且在未来很长时间内都是一种有效方法。在三效催化剂发展过程中，催化剂制备过程技术一直是影响催化剂性能的重要原因。混涂法是目前生产制备蜂窝陶瓷催化剂的主流方法，但是对于特殊的样件需要特殊的方法，浸渍法就是其中一种。不同于粉末浸渍的方法，在蜂窝陶瓷载体上浸渍贵金属药液，需要在不破坏载体的基础上，把贵金属均匀的负载到规定区域，已达到提高三效催化剂处理污染气体的能力。传统的浸渍方法，浸渍液碰触到载体，即肆意爬升，高度和区域难以控制，且活性组分分布不均匀，使得催化剂的质量难以得到保证。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是为了解决传统的浸渍法制备催化剂时浸渍高度和区域难以控制，活性组分分布不均匀使得催化效果差的问题，提供了一种制备方法简单，步骤易于操作的三效催化剂的制备方法。
[0004]本发明采用如下技术方案:一种三效催化剂的制备方法，其特征在于:包括如下步骤:
(1)前区贵金属浸渍液的配制:按重量份数计取分散助剂0.1?3份、加入到77?98.9份水中，搅拌2?5小时，然后再滴加入I?20份的贵金属溶液，继续搅拌I?3小时至其混合均匀；
(2)后区贵金属浸渍液的配制:按重量份数计取分散助剂0.1?3份、加入到87?99.8份水中，搅拌2?5小时，然后再滴加入0.1?10份的贵金属溶液，继续搅拌I?3小时至其混合均匀；
(3)第一涂层浆液的涂覆:取载体在其上按涂覆量为100?140g/L均匀涂覆第一涂层浆液，在100?150 °C烘箱中烘干4?8h，400-600 °C下焙烧I?3小时；
第一涂层浆液中各组分按重量份数计为20?50份氧化铝、30?50份铈锆粉、5?15份硝酸镧、I?15份硝酸铺；
(4)贵金属浸渍:将载体分为前端和后端，分别从载体的两端浸渍，以实现贵金属的分区分布的目的；
先取50?300 g步骤(I)配制的前区贵金属浸渍液置于开口浆盆内，将涂覆有第一涂层浆液的载体前端慢慢垂直置于浸渍液中，静置5?30 min，待所有浸渍液被完全吸附，取出载体，放在托盘中，静置5?24h，使浸渍液能够充分扩散到载体的孔道内，再将浸渍有浸渍液的载体置于100?150 °C烘箱中烘干4?8h;
然后取100?500g步骤(2)配制的后区贵金属浸渍液置于开口浆盆内，将烘干后的载体的后端慢慢垂直置于浸渍液中，然后静置5?30 min，待所有浸渍液被完全吸附，取出载体，放在托盘中，静置5?24h，使浸渍液能够充分扩散到载体的孔道内，再将浸渍有浸渍液的载体置于10?150 °C烘箱中烘干4?8h，然后于400?600 °C下焙烧I?3h ；
(5)第二涂层浆液的涂覆:在步骤(4)的载体上按涂覆量为60?100g/L进行第二层浆液的涂覆，在100?150°C烘箱中烘干4?8h，400?600°C下焙烧I?5小时制备得到三效催化剂；第二涂层浆液中各组分按重量份数计为:0.03-0.5份的活性组分Rh、20?40份氧化铝、40?70份铈锆粉、5?1份硝酸镧。
[0005]进一步的，所述步骤(I)和步骤(2)中的贵金属溶液为Pt、Rh、Cu、N1、Au、Ag、Fe、Ce、La或Mn溶液。
[0006]进一步的，所述步骤(I)中的分散助剂为羟乙基纤维素、甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素、羧乙基纤维素、壳聚糖、淀粉、甘油、聚丙烯醇或聚氨酯中的一种。
[0007]进一步的，所述载体为直通式整体蜂窝陶瓷或金属载体，所述载体为圆柱形、方形或椭圆形，所述载体的目数为100?900目。
[0008]进一步的，所述步骤(I)和步骤(2)中配制的前区活性组分浸渍液和后区活性组分浸渍液的黏度均为5?500厘泊。
[0009]进一步的，所述步骤(4)中载体按照长度比为1:0.5?5的分区比例划分为前端和后端。
[0010]本发明制备方法简单，步骤易于控制，在贵金属浸渍液中加入分散助剂使得贵金属浸渍液体系具有一定束水性，在后续浸渍过程中浸渍高度、浸渍区域可控，将贵金属浸渍液分别浸渍至载体的两端，活性组分分布可控，且多数分布在孔道结构的表层，催化转化能力强，高温老化后仍能表现出优异的三效催化活性，与传统的三效催化剂相比具有起燃快、贵金属利用率高、成本低。
【附图说明】
[0011]图1为本发明中分散助剂添加与否浸渍制备的催化剂涂层中活性组分在横截面上的分布对比示意图。
[0012]图2为本发明中含分散助剂浸渍法三效催化剂与传统催化剂排放性能对比示意图。
【具体实施方式】
[0013]下面将结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
[0014]对比例1:
(1)贵金属Pd浸渍液的配制:取92份水，打开搅拌，滴加入8份的硝酸钯溶液，继续搅拌0.5小时至其混合均匀；
(2)涂层浆液的涂覆:取Φ103*130πιπι的空白载体，在其上按涂覆量为120g/L均匀涂覆涂层浆料，在120 °C烘箱中烘干6h，500 °C下焙烧2小时；
涂层浆液中各组分按重量份数计为50份氧化铝、30份铈锆粉、10份硝酸镧、10份硝酸铈；
(3)传统方法贵金属Pd浸渍:按照载体长度比为1:1的分区比例，仅浸渍前端；
先取185g步骤(I)配制的贵金属Pd浸渍液，放置于直径为104±0.1mm、高度为80 土0.1mm的开口浆盆内，将涂覆有第一涂层浆液的载体的前端慢慢垂直置于浸渍液中，然后静置20 min，待所有浸渍液被完全吸附，取出载体，放在托盘中，再静置15h，使浸渍液能够充分扩散到载体的孔道内，再将浸渍有贵金属Pd的载体置于150°C烘箱中烘干5h，然后于500°C下焙烧2h。
[0015]实施例1:
采用本发明的浸渍方法的制备过程:
(1)贵金属Pd浸渍液的配制:取分散助剂甲基纤维素I份、加入到90份水中，搅拌3小时，然后再滴加入8份的硝酸钯溶液，继续搅拌3小时至其混合均匀，浸渍液黏度为105厘泊；
(2)第一涂层浆液的涂覆:取Φ103*130πιπι的空白载体，在其上按涂覆量为120g/L涂覆第一涂层浆料，在150 °C烘箱中烘干5h，500 °C下焙烧2小时；
第一涂层浆料中各组分按重量份数计为50份氧化铝、30份铈锆粉、10份硝酸镧、10份硝酸铈；
(3)传统方法贵金属Pd浸渍:按照载体长度比为1:1的分区比例，仅浸渍前端；
先取185g步骤(I)配制的贵金属Pd浸渍液，放置于直径为104±0.1mm、高度为80 土0.1mm的开口浆盆内，将涂覆有第一涂层浆液的载体的前端慢慢垂直置于浸渍液中，然后静置20 min，待所有浸渍液被完全吸附，取出载体，放在托盘中，再静置15h，使浸渍液能够充分扩散到载体的孔道内，再将浸渍有贵金属Pd的载体置于150°C烘箱中烘干5h，然后于500°C下焙烧2h。
[0016]采用分散助剂配制浸渍液和不采用分散助剂配制浸渍液，并浸渍到涂覆有涂层材料的蜂窝陶瓷载体上，仅浸渍一端，分析对比中间过程产品的物理特性。结果发现，采用分散助剂浸渍制备的中间过程产品和不采用分散助剂制备的中间过程产品相比，采用分散助剂贵金属Pd的浸渍高度误差为土 2mm，而不采用分散助剂，贵金属Pd的浸渍高度误差为土7_，采用分散助剂后，制备的三效催化剂外壁颜色更加整洁，内涂覆高度更加平直，催化剂端面也没有明显色差，很大程度上提高了催化剂质量。
[0017]另外，对比了采用分散助剂和不采用分散助剂制备的三效催化剂中间过程产品涂层上贵金属的分布情况。如图1所示，采用分散助剂制备的中间过程产品贵金属活性组分是由涂层结构外表面向载体壁方向逐渐减少，即贵金属在涂层横截面的外表面富集，而不采用分散助剂制备的中间过程产品则不成先这样的规律。贵金属在外表面富集能够提高贵金属的利用率，降低污染物的起燃温度和提高污染物整体转化率。
[0018]传统对比例:
传统催化剂为混涂催化剂，第一层为Pd层、第二层为Rh层，载体尺寸:Φ 103*130mm，400目。
[0019]第一涂层浆料中各组分按重量份数计为50份氧化铝、30份铈锆粉、10份硝酸镧、10份硝酸铈，将第一涂层浆料和硝酸钯贵金属溶液混合制成第一层混合浆料，Pd的浓度为0.0176 g/g，搅拌4h，第一层混合浆料按涂覆量为120g/L涂覆在载体上，在150°C烘箱中烘干5h，500°C下焙烧2小时。
[0020]第二涂层浆料中各组分按重量份数计为30份氧化铝、60份铈锆粉、10份硝酸镧，将第二涂层浆料和硝酸铑贵金属溶液混合制成第二混合浆料，Rh的浓度为0.0018 g/g，搅拌4h，第二层混合浆料按涂覆量为80g/L定量涂覆在载体上，，在150 °C烘箱中烘干5h，500 V下焙烧2小时，即得到传统混涂三效催化剂。将制备得到的传统混涂三效催化剂封装成净化器进行I型冷启动试验，传统混涂三效催化剂的整车排放结果如图2所示。
[0021 ] THC: 0.087g/km，⑶:0.065g/km，NOx: 0.034g/km。
[0022]实施例2:
一种三效催化剂的制备方法，其特征在于:包括如下步骤:
(1)前区贵金属Pd浸渍液的配制:取分散助剂羟乙基纤维素1.6份、加入到90份水中，搅拌3小时，然后再滴加入8份的硝酸钯溶液，继续搅拌2小时至其混合均匀，浸渍液黏度为120厘泊；
(2)后区贵金属Pd浸渍液的配制:取分散助剂聚氨酯0.4份、加入到94份水中，搅拌3小时，然后再滴加入4份的硝酸钯溶液，继续搅拌2小时至其混合均匀，浸渍液黏度为115厘泊；
(3)第一涂层浆液的涂覆:取Φ103*130πιπι的空白载体，在其上按涂覆量为120g/L涂覆不含活性组分的第一层浆料，在150 °C烘箱中烘干5h，500 °C下焙烧2小时；
第一涂层浆液中各组分按重量份数计为50份氧化铝、30份铈锆粉、10份硝酸镧、10份硝酸铈；
(4)贵金属Pd浸渍:按照载体长度比为1:1的分区比例分为前端和后端，分别从两端浸渍，以实现贵金属的分区分布的目的。
[0023]先取185 g步骤(I)配制的前区贵金属Pd浸渍液，放置于直径为104±0.1mm、高度为80±0.1mm的开口浆盆内，将涂覆有第一涂层浆液的载体的前端，慢慢垂直置于浸渍液中，然后静置20 min，待所有浸渍液被完全吸附，取出载体，放在托盘中，再静置15h，使浸渍液能够充分扩散到载体的孔道内，再将浸渍有贵金属Pd的载体置于150°C烘箱中烘干5h;
然后取185g步骤(2)配制的后区贵金属Pd浸渍液，放置于直径为104±0.1mm、高度为80±0.1mm的开口浆盆内，将烘干后，将载体的后端慢慢垂直置于浸渍液中，然后静置20 min,待所有浸渍液被完全吸附，取出载体，放在托盘中，再静置15h，使浸渍液能够充分扩散到载体的孔道内，再将浸渍有贵金属Pd的载体置于150°C烘箱中烘干5h;然后于500°C下焙烧2h;
(5)第二涂层浆液的涂覆:第二层浆料中各组分按重量份数计为30份氧化铝、60份铈锆粉、10份硝酸镧，将第二层浆料和硝酸铑贵金属溶液混合制成第二涂层浆液，Rh的浓度为0.0018 g/g，搅拌4h，第二涂层浆液按涂覆量为80g/L涂覆在步骤(4)制备的载体上，在1500C烘箱中烘干5h，500 °C下焙烧2小时，即得到浸渍法三效催化剂产品。
[0024]其中，催化剂中贵金属Pd和Rh的含量与传统对比例相当。
[0025]然后封装成净化器进行I型冷启动试验，整车排放结果如图2所示。THC:0.080/km，C0:0.062g/km，N0x:0.031g/km。
[0026]与传统催化剂对比，三种污染物处理能力分别提高:THC: 8.05%, CO: 4.62, NOx:8.82%。
[0027]实施例3:
一种三效催化剂的制备方法，其特征在于:包括如下步骤:
(1)前区贵金属Pd浸渍液的配制:取分散助剂甲基纤维素2份、加入到89.8份水中，搅拌3小时，然后再滴加入10份的硝酸钯溶液，继续搅拌2小时至其混合均匀，浸渍液黏度为130厘泊；
(2)后区贵金属Pd浸渍液的配制:取分散助剂甲基纤维素0.2份、加入到96份水中，搅拌3小时，然后再滴加入2份的硝酸钯溶液，继续搅拌2小时至其混合均匀，浸渍液黏度为115厘泊；
(3)第一涂层浆液的涂覆:取Φ103*130πιπι的空白载体，在其上按涂覆量为120g/L涂覆第一涂层浆料，在150 °C烘箱中烘干5h，500 °C下焙烧2小时；
第一涂层浆液中各组分按重量份数计为50份氧化铝、30份铈锆粉、10份硝酸镧、10份硝酸铈；
(4)第一层贵金属Pd浸渍:按照载体长度比为1:1的分区比例，分别从两端浸渍，以实现贵金属的分区分布的目的；
先取185 g步骤(I)配制的前区贵金属Pd浸渍液，放置于直径为104±0.1mm、高度为80±0.1mm的开口浆盆内，将涂覆有第一涂层浆液的载体的前端慢慢垂直置于浸渍液中，然后静置20 min，待所有浸渍液被完全吸附，取出载体，放在托盘中，再静置15h，使浸渍液能够充分扩散到载体的孔道内，再将浸渍有贵金属Pd的载体置于150°C烘箱中烘干5h;
然后取185g步骤(2)配制的后区贵金属Pd浸渍液，放置于直径为104±0.1mm、高度为80±0.1mm的开口浆盆内，将烘干后，将载体的后端慢慢垂直置于浸渍液中，然后静置20 min,待所有浸渍液被完全吸附，取出载体，放在托盘中，再静置15h，使浸渍液能够充分扩散到载体的孔道内，再将浸渍有贵金属Pd的载体置于150°C烘箱中烘干5h;然后于500°C下焙烧2h;
(5)第二涂层浆液的涂覆:第二层浆料中各组分用重量份数计为30份氧化铝、60份铈锆粉、10份硝酸镧，将第二层浆料和硝酸铑贵金属溶液混合得到第二涂层浆液，Rh的浓度为
0.0018 g/g，搅拌4h，第二涂层浆液按涂覆量为80g/L涂覆在步骤(4)制备的载体上，在1500C烘箱中烘干5h，500 °C下焙烧2小时，即得浸渍法三效催化剂产品。
[0028]其中，催化剂中贵金属Pd和Rh的含量与对比例相当。
[0029]然后封装成净化器进行I型冷启动试验，整车排放结果如图2所示。THC:0.083g/km，CO:0.060g/km，NOx:0.028g/km。
[0030]与传统催化剂对比，三种污染物处理能力分别提高:THC: 4.60%，⑶:7.69%，NOx:17.65%。
[0031]实施例4:
一种三效催化剂的制备方法，其特征在于:包括如下步骤:
(1)前区贵金属Pd浸渍液的配制:取分散助剂羟丙基甲基纤维素2.4份、加入到85份水中，搅拌3小时，然后再滴加入12份的硝酸钯溶液，继续搅拌2小时至其混合均勾，浸渍液黏度为150厘泊；
(2)后区贵金属Pd浸渍液的配制:取分散助剂聚丙烯醇0.3份、加入到95份水中，搅拌3小时，然后再滴加入3份的硝酸钯溶液，继续搅拌2小时至其混合均匀，浸渍液黏度为125厘泊；
(3)第一涂层浆液的涂覆:取Φ103*130πιπι的空白载体，在其上按涂覆量为120g/L涂覆第一涂层浆液，在150 °C烘箱中烘干5h，500 °C下焙烧2小时；
第一涂层浆液中各组分按重量份数计为50份氧化铝、30份铈锆粉、10份硝酸镧、10份硝酸铈；
(4)贵金属Pd浸渍:按照载体长度比为1:2的分区比例将载体分为前端和后端，分别从载体的两端浸渍，以实现贵金属的分区分布的目的。
[0032]先取123.5g步骤(I)配制的浸渍液，放置于直径为104±0.1mm、高度为80±0.1mm的开口浆盆内，将涂覆有第一涂层浆液的载体一端(前端)慢慢垂直置于浸渍液中，然后静置20 min，待所有浸渍液被完全吸附，取出载体，放在托盘中，再静置15h，使浸渍液能够充分扩散到载体的孔道内，再将浸渍有贵金属Pd的载体置于150°C烘箱中烘干5h;
然后取245g步骤(2)配制的浸渍液，放置于直径为104±0.1mm、高度为80±0.1mm的开口浆盆内，将烘干后，未浸渍的一端慢慢垂直置于浸渍液中，然后静置30 min，待所有浸渍液被完全吸附，取出载体，放在托盘中，再静置15h，使浸渍液能够充分扩散到载体的孔道内，再将浸渍有贵金属Pd的载体置于150°C烘箱中烘干5h;然后于500°C下焙烧2h;
(5)第二涂层浆液的涂覆:第二层浆料中各组分按重量份数计为30份氧化铝、60份铈锆粉、10份硝酸镧，将第二层浆料和硝酸铑贵金属溶液混合制备得到第二涂层浆液，Rh的浓度为0.0018 g/g，搅拌4h，第二涂层浆液按涂覆量为80g/L涂覆在步骤(4)制备的载体上，在150 0C烘箱中烘干5h，500 °C下焙烧2小时，即得浸渍法三效催化剂产品。
[0033]其中，催化剂中贵金属Pd和Rh的含量与对比例相当。
[0034]然后封装成净化器进行I型冷启动试验，整车排放结果如图2所示。THC:0.077g/km，C0:0.058g/km，N0x:0.029g/km。与传统催化剂对比，三种污染物处理能力分别提高:THC: 11.49%，⑶:1.77%，NOx: 14.71 %。
[0035]实施例5:
一种三效催化剂的制备方法，其特征在于:包括如下步骤:
(1)前区贵金属Pd浸渍液的配制:取分散助剂羧甲基纤维素3份、加入到81.5份水中，搅拌3小时，然后再滴加入15份的硝酸钯溶液，继续搅拌2小时至其混合均匀，浸渍液黏度为140厘泊;
(2)后区贵金属Pd浸渍液的配制:取分散助剂壳聚糖0.1份、加入到97份水中，搅拌3小时，然后再滴加入1.5份的硝酸钯溶液，继续搅拌2小时至其混合均匀，浸渍液黏度为116厘泊；
(3)第一涂层浆液的涂覆:取Φ103*130πιπι的空白载体，在其上按涂覆量为130g/L涂覆第一涂层浆料，在150 °C烘箱中烘干5h，500 °C下焙烧2小时；
第一涂层浆液中各组分按重量份数计为50份氧化铝、30份铈锆粉、10份硝酸镧、10份硝酸铈；
(4)第一层贵金属Pd浸渍:按照载体长度比为1:2的分区比例将载体分为前端和后端，分别从两端浸渍，以实现贵金属的分区分布的目的。
[0036]先取123.5g步骤(I)配制的浸渍液，放置于直径为104±0.1mm、高度为80±0.1mm的开口浆盆内，将涂覆有第一涂层浆液的载体的前端慢慢垂直置于浸渍液中，然后静置20min，待所有浸渍液被完全吸附，取出载体，放在托盘中，再静置15h，使浸渍液能够充分扩散到载体的孔道内，再将浸渍有贵金属Pd的载体置于150°C烘箱中烘干5h;
然后取245g步骤(2)配制的浸渍液，放置于直径为104±0.1mm、高度为80±0.1mm的开口浆盆内，将烘干后，将载体的后端慢慢垂直置于浸渍液中，然后静置30 min，待所有浸渍液被完全吸附，取出载体，放在托盘中，再静置15h，使浸渍液能够充分扩散到载体的孔道内，再将浸渍有贵金属Pd的载体置于150°C烘箱中烘干5h;然后于500°C下焙烧2h;
(5)第二涂层浆液的涂覆:第二层浆料中各组分按重量份数计为30份氧化铝、60份铈锆粉、10份硝酸镧，将第二层浆料和硝酸铑贵金属溶液混合制备得到第二涂层浆液，Rh的浓度为0.0018 g/g，搅拌4h，第涂层浆液按涂覆量为80g/L涂覆在步骤(4)制备的载体上，在1500C烘箱中烘干5h，500 °C下焙烧2小时，即得到浸渍法三效催化剂产品。
[0037]其中，催化剂中贵金属Pd和Rh的含量与对比例相当。
[0038]然后封装成净化器进行I型冷启动试验，整车排放结果如图2所示。THC:0.079g/km，C0:0.059g/km，N0x:0.030g/km。与传统催化剂对比，三种污染物处理能力分别提高:THC: 9.20%，⑶:9.23%，NOx: 11.76%。
[0039]实施例6: 一种三效催化剂的制备方法，包括如下步骤:
(1)前区贵金属浸渍液的配制:按重量份数计取分散助剂羧乙基纤维素0.1份、加入到77份水中，搅拌2小时，然后再滴加入20份的贵金属Rh溶液，继续搅拌3小时至其混合均匀，浸渍液的黏度均为500厘泊；
(2)后区贵金属浸渍液的配制:按重量份数计取分散助剂、羧乙基纤维素0.1份、加入到87份水中，搅拌2小时，然后再滴加入10份的贵金属Rh溶液，继续搅拌3小时至其混合均匀，浸渍液的黏度均为500厘泊；
(3)第一涂层浆液的涂覆:取直通式圆柱形整体蜂窝陶瓷为载体，载体的目数为100目，载体在其上按涂覆量为100g/L均匀涂覆第一层浆料，在100°C烘箱中烘干8h，400°C下焙烧3小时；
第一层浆料中各组分按重量份数计为20份氧化铝、50份铈锆粉、5份硝酸镧、I份硝酸铈；
(4)贵金属浸渍:按照长度比为1:0.5将载体分为前端和后端，分别从载体的两端浸渍，以实现贵金属的分区分布的目的；
先取50 g步骤(I)配制的前区活性组分浸渍液置于开口浆盆内，将涂覆有第一涂层浆液的载体前端慢慢垂直置于浸渍液中，静置5 min，待所有浸渍液被完全吸附，取出载体，放在托盘中，静置24h，使浸渍液能够充分扩散到载体的孔道内，再将浸渍有浸渍液的载体置于100°C烘箱中烘干8h;
然后取10g步骤(2)配制的后区活性组分浸渍液置于开口浆盆内，将烘干后的载体的后端慢慢垂直置于浸渍液中，然后静置5 min，待所有浸渍液被完全吸附，取出载体，放在托盘中，静置24h，使浸渍液能够充分扩散到载体的孔道内，再将浸渍有浸渍液的载体置于1500C烘箱中烘干4h，然后于400°C下焙烧3h;
(5)第二涂层浆液的涂覆:在步骤(4)的载体上按涂覆量为60g/L进行第二层浆液的涂覆，在100 °C烘箱中烘干8h，600 °C下焙烧I小时制备得到三效催化剂；
第二涂层浆液中各组分按重量份数计为:0.03份的活性组分Rh、40份氧化铝、40份铈锆粉、10份硝酸镧。
[0040]实施例7:
一种三效催化剂的制备方法，包括如下步骤:
(1)前区贵金属浸渍液的配制:按重量份数计取分散助剂羧乙基纤维素3份、加入到98.9份水中，搅拌5小时，然后再滴加入I份的贵金属Rh溶液，继续搅拌I小时至其混合均匀，浸渍液的黏度均为5厘泊；
(2)后区贵金属浸渍液的配制:按重量份数计取分散助剂、羧乙基纤维素3份、加入到99.8份水中，搅拌5小时，然后再滴加入0.1份的贵金属Rh溶液，继续搅拌I小时至其混合均匀，浸渍液的黏度均为5厘泊；
(3)第一涂层浆液的涂覆:取直通式圆柱形整体蜂窝陶瓷为载体，载体的目数为900目，载体在其上按涂覆量为140g/L均匀涂覆第一层浆料，在150 °C烘箱中烘干4h，600 °C下焙烧I小时；
第一层浆料中各组分按重量份数计为50份氧化铝、30份铈锆粉、15份硝酸镧、15份硝酸铈；
(4)贵金属浸渍:按照长度比为1:5将载体分为前端和后端，分别从载体的两端浸渍，以实现贵金属的分区分布的目的；
先取300 g步骤(I)配制的前区活性组分浸渍液置于开口浆盆内，将涂覆有第一涂层浆液的载体前端慢慢垂直置于浸渍液中，静置30 min，待所有浸渍液被完全吸附，取出载体，放在托盘中，静置5h，使浸渍液能够充分扩散到载体的孔道内，再将浸渍有浸渍液的载体置于150°C烘箱中烘干4h;
然后取500g步骤(2)配制的后区贵金属浸渍液置于开口浆盆内，将烘干后的载体的后端慢慢垂直置于浸渍液中，然后静置30 min，待所有浸渍液被完全吸附，取出载体，放在托盘中，静置5h，使浸渍液能够充分扩散到载体的孔道内，再将浸渍有浸渍液的载体置于100°C烘箱中烘干8h，然后于600°C下焙烧Ih;
(5)第二涂层浆液的涂覆:在步骤(4)的载体上按涂覆量为100g/L进行第二层浆液的涂覆，在150 °C烘箱中烘干4h，400 °C下焙烧5小时制备得到三效催化剂；
第二涂层浆液中各组分按重量份数计为:0.5份的活性组分Rh、20份氧化铝、70份铈锆粉、5份硝酸镧。
【主权项】
1.一种三效催化剂的制备方法，其特征在于:包括如下步骤: (1)前区贵金属浸渍液的配制:按重量份数计取分散助剂0.1?3份、加入到77?98.9份水中，搅拌2?5小时，然后再滴加入I?20份的贵金属溶液，继续搅拌I?3小时至其混合均匀； (2)后区贵金属浸渍液的配制:按重量份数计取分散助剂0.1?3份、加入到87?99.8份水中，搅拌2?5小时，然后再滴加入0.1?10份的贵金属溶液，继续搅拌I?3小时至其混合均匀； (3)第一涂层浆液的涂覆:取载体在其上按涂覆量为100?140g/L均匀涂覆第一涂层浆液，在100?150 °C烘箱中烘干4?8h，400-600 °C下焙烧I?3小时； 第一涂层浆液中各组分按重量份数计为20?50份氧化铝、30?50份铈锆粉、5?15份硝酸镧、I?15份硝酸铺； (4)贵金属浸渍:将载体分为前端和后端，分别从载体的两端浸渍，以实现贵金属的分区分布的目的； 先取50?300 g步骤(I)配制的前区贵金属浸渍液置于开口浆盆内，将涂覆有第一涂层浆液的载体前端慢慢垂直置于浸渍液中，静置5?30 min，待所有浸渍液被完全吸附，取出载体，放在托盘中，静置5?24h，使浸渍液能够充分扩散到载体的孔道内，再将浸渍有浸渍液的载体置于100-150 0C烘箱中烘干4?8h; 然后取100?500g步骤(2)配制的后区贵金属浸渍液置于开口浆盆内，将烘干后的载体的后端慢慢垂直置于浸渍液中，然后静置5?30 min，待所有浸渍液被完全吸附，取出载体，放在托盘中，静置5?24h，使浸渍液能够充分扩散到载体的孔道内，再将浸渍有浸渍液的载体置于100?150 °C烘箱中烘干4?8h，然后于400?600 °C下焙烧I?3h ； (5)第二涂层浆液的涂覆:在步骤(4)的载体上按涂覆量为60?100g/L进行第二涂层浆液的涂覆，在100?180 °C下快速烘干，400?600 °C下焙烧I?5小时制备得到三效催化剂； 第二涂层浆液中各组分按重量份数计为:0.03?0.5份的活性组分Rh、20?40份氧化铝、40?70份铈锆粉、5?1份硝酸镧。2.如权利要求1所述的三效催化剂的制备方法，其特征在于:所述步骤(I)和步骤(2)中的贵金属溶液为Pt、Rh、Cu、N1、Au、Ag、Fe、Ce、La或Mn溶液。3.如权利要求1所述的三效催化剂的制备方法，其特征在于:所述步骤(I)中的分散助剂为羟乙基纤维素、甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素、羧乙基纤维素、壳聚糖、淀粉、甘油、聚丙烯醇或聚氨酯中的一种。4.如权利要求1所述的三效催化剂的制备方法，其特征在于:所述载体为直通式整体蜂窝陶瓷或金属载体，所述载体为圆柱形、方形或椭圆形，所述载体的目数为100?900目。5.如权利要求1所述的三效催化剂的制备方法，其特征在于:所述步骤(I)和步骤(2)中配制的前区活性组分浸渍液和后区活性组分浸渍液的黏度均为5?500厘泊。6.如权利要求1所述的三效催化剂的制备方法，其特征在于:所述步骤(4)中载体按照长度比为1:0.5?5的分区比例划分为前端和后端。
【文档编号】B01J37/02GK106076331SQ201610453732
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月22日
【发明人】张云, 郝士杰, 蔡晓江, 吴颖, 毛冰斌, 杨金, 吕衍安, 王云锋, 张徐民, 朱云, 贾莉伟, 王家明
【申请人】无锡威孚环保催化剂有限公司