甲酸钙结晶助晶成套设备的制造方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种甲酸钙结晶辅助设备，尤其是涉及一种可以提高钙法季戊四醇生产过程中甲酸钙质量所使用的结晶助晶成套设备。
【背景技术】
[0002]甲酸钙是一种用途广泛的有机化工原料，主要作为动物饲料生长调节剂、水泥早强剂、皮革加工助剂。目前甲酸钙生产工艺有酸碱中和工艺、甲醛催化合成工艺、复分解法生产工艺、渗透法合成工艺、一氧化碳羰基化合成工艺和多轻基醇副产工艺。多轻基醇副产工艺是目前甲酸钙生产工艺中成本最低廉、质量最易控制方法之一，因此具有较强的市场竞争优势。季戊四醇钙法生产工艺属于新型工艺，蒸发浓缩后季戊四醇和甲酸钙都处于过饱和状态，分离后甲酸钙中季戊四醇含量高达8%以上。现有技术CN1762963A、CN1651373A虽然公开了钙法季戊四醇的生产工艺，并涉及副产品甲酸钙的分离技术，但对如何降低副产品甲酸钙中有机物含量没有深入研究。
[0003]现有技术中副产品甲酸钙分离方法得到的甲酸钙成品中有机杂质含量较高，而且存在分离甲酸钙溶液体积大、钙法季戊四醇蒸发浓缩后季戊四醇和甲酸钙全部处于过饱和状态，影响甲酸钙质量等技术问题。
【发明内容】
[0004]本实用新型针对现有技术不足，提出一种甲酸钙结晶助晶成套设备，可用于钙法季戊四醇分离甲酸钙结晶助晶，也可用于其它钙法多羟基醇(如新戊二醇、三羟甲基丙烷)生产工艺中副产品甲酸钙的分离结晶。
[0005]本实用新型所采用的技术方案:
[0006]一种甲酸钙结晶助晶成套设备，包括两级结晶助晶器，钙法季戊四醇蒸发浓缩后的浓缩液经放料管(I)进入一级助晶器(2)，利用比重差使析出的甲酸钙沉入助晶器底，靠耙齿经下沉管I刮入二级助晶器(3)，整理好的甲酸钙过饱和溶液经下沉管II进入离心机
(8)，经离心分离制得成品甲酸钙，甲酸钙洗水进入甲酸钙洗水槽(9)。
[0007]所述的甲酸钙结晶助晶成套设备，包括季戊四醇整理罐(4)，一级助晶器(2)上部清液溢流季戊四醇整理罐进一步沉降，下部沉降甲酸钙经输送泵(11)输入一级助晶器。
[0008]所述的甲酸钙结晶助晶成套设备，连接所述甲酸钙洗水槽(9)与二级助晶器(3)设有洗水输送泵(10)，甲酸钙洗水通过洗水控制装置及洗水输送泵进入二级助晶器(3)，所述洗水控制装置包括控制仪表以及控制洗水加入的调节阀，所述调节阀接入洗水输送泵与二级助晶器的连接管路中，季戊四醇浓度分析仪器输出信号连接所述控制仪表，所述控制仪表输出信号连接调节阀执行机构。洗水控制装置根据季戊四醇和甲酸钙溶解度变化趋势差按比例加入甲酸钙洗水进入二级助晶器(3 )。
[0009]所述的甲酸钙结晶助晶成套设备，所述一级助晶器(2)、二级助晶器(3)外部设有保温夹套或盘管，所述保温夹套或盘管进气口连接低压蒸汽管道(6)，以提供保温蒸汽供ΛΑ5口 O
[0010]本实用新型的有益效果:
[0011]1、本实用新型甲酸钙结晶助晶成套设备，使用两级甲酸钙助晶器，一级助晶器提高结晶液中甲酸钙和季戊四醇的比值，清液回收季戊四醇；二级助晶器根据季戊四醇和甲酸钙溶解度变化趋势差利用甲酸钙洗水调整季戊四醇溶解度处于不饱和状态；解决了现有技术中存在分离甲酸钙溶液体积大、钙法季戊四醇蒸发浓缩后季戊四醇和甲酸钙全部处于过饱和状态，影响甲酸钙质量等技术问题。
[0012]2、本实用新型甲酸钙结晶助晶成套设备，可以有效扩大一级助晶器上部清液中季戊四醇与甲酸钙比值，从而降低主产品季戊四醇钙灰含量，有利于提高甲酸钙单循环收率，缩短钙法季戊四醇工艺路线。通过采用以上技术措施分离钙法季戊四醇副产品甲酸钙，可明显降低甲酸钙成品中有机杂质，可使产品中甲酸钙含量彡99%，有机物< 2g/Kg。
[0013]3、本实用新型甲酸钙结晶助晶成套设备，工艺设计合理、投资少、易于实施、操作简单、安全可靠、产品质量好，可以有效缩小甲酸钙离心容积，减少洗水使用量，在钙法季戊四醇行业具有良好的推广使用价值。一、二级助晶器用低压蒸汽经盘管保持溶液温度在100C以上，最大化地保证甲酸钙产品质量。降低了蒸汽动力消耗，节约了生产成本。
[0014]
【附图说明】
[0015]图1是本实用新型甲酸钙结晶助晶成套设备结构示意图。
[0016]图中标记代表含义分别为:1、蒸发浓缩液放料管；2、一级结晶助晶器；3、二级结晶助晶器；4、季戊四醇整理罐；5、下沉管I ;6、低压蒸汽输送管；7、下沉管II ;8、离心机；9、甲酸钙洗水罐；10、洗水输送泵；11、甲酸钙浓液输送泵；12、离心机甲酸钙分离出口。
【具体实施方式】
[0017]下面通过【具体实施方式】，对本实用新型的技术方案做进一步的详细描述。
[0018]实施例1
[0019]参见图1，本实用新型甲酸钙结晶助晶成套设备，包括一级助晶器2、二级助晶器3，钙法季戊四醇蒸发浓缩后的浓缩液经放料管I进入一级助晶器2，通过一级助晶器利用比重差使析出的甲酸钙沉入助晶器底，靠耙齿经下沉管I刮入二级助晶器3，以增大溶液中甲酸钙与季戊四醇的比值；整理好的甲酸钙过饱和溶液经下沉管II进入离心机8，经离心分离制得成品甲酸钙，洗水进入甲酸钙洗水槽9。
[0020]实施例2
[0021]参见图1，本实施例的甲酸钙结晶助晶成套设备，与实施例1的不同之处在于:还包括季戊四醇整理罐4，一级助晶器2上部清液溢流季戊四醇整理罐4进一步沉降，下部沉降甲酸钙经输送泵11输入一级助晶器2，继续回收甲酸钙。
[0022]实施例3
[0023]本实施例的甲酸钙结晶助晶成套设备，与实施例1或实施例2的不同之处在于:一级助晶器2、二级助晶器外部设有保温夹套或盘管，所述温夹套或盘管进气口连接低压蒸汽管道6，以提供保温蒸汽供给。一级助晶器2、二级助晶器3用低压蒸汽经保温夹套或盘管保持溶液温度在10tlC以上，可最大化地保证甲酸钙产品质量。
[0024]实施例4
[0025]参见图1，本实施例的甲酸钙结晶助晶成套设备，与前述各实施例的不同之处在于:连接所述甲酸钙洗水槽9与二级助晶器3设有洗水输送泵10，甲酸钙洗水通过洗水控制装置及洗水输送泵进入二级助晶器3，所述洗水控制装置包括控制仪表以及控制洗水加入的调节阀，所述调节阀接入洗水输送泵与二级助晶器的连接管路中，季戊四醇浓度分析仪器输出信号连接所述控制仪表，所述控制仪表输出信号连接调节阀执行机构。图中标号11为甲酸钙浓液输送泵；12为离心机甲酸钙分离出口。
[0026]本实用新型甲酸钙结晶助晶成套设备，钙法季戊四醇蒸发浓缩后经管道进入一级助晶器，利用比重差使析出的甲酸钙沉入助晶器底，靠耙齿经下沉管刮入第二助晶器，增大溶液中甲酸钙与季戊四醇的比值；一级助晶器上部清液溢流季戊四醇整理罐进一步沉降，下部沉降甲酸钙经输送泵输入一级助晶器继续回收甲酸钙。与二级助晶器连接设有洗水控制装置(根据季戊四醇浓度，控制洗水加入量)，所述洗水控制装置包括控制仪表、控制洗水加入的调节阀，季戊四醇浓度分析仪器输出信号连接所述控制仪表，所述控制仪表输出信号连接调节阀执行机构。通过洗水控制装置，使高比例的甲酸钙溶液在二级助晶器3中根据季戊四醇和甲酸钙溶解度变化趋势差从甲酸钙洗水罐9经洗水输送泵10 (以及调节阀)把甲酸钙洗水按要求打入二级助晶器3，使季戊四醇溶解度降低至75g/100g水以下，保证季戊四醇处于不饱和状态，从而降低甲酸钙中的有机杂质。
【主权项】
1.一种甲酸钙结晶助晶成套设备，其特征在于:包括两级结晶助晶器，钙法季戊四醇蒸发浓缩后的浓缩液经放料管(I)进入一级助晶器(2)，利用比重差使析出的甲酸钙沉入助晶器底，靠耙齿经下沉管I (5)刮入二级助晶器(3)，整理好的甲酸钙过饱和溶液经下沉管II (7)进入离心机(8)，经离心分离制得成品甲酸钙，甲酸钙洗水进入甲酸钙洗水槽(9)。
2.根据权利要求1所述的甲酸钙结晶助晶成套设备，其特征在于:包括季戊四醇整理罐(4)，一级助晶器(2)上部清液溢流季戊四醇整理罐(4)进一步沉降，下部沉降甲酸钙经输送泵(11)输入一级助晶器(2)。
3.根据权利要求1或2所述的甲酸钙结晶助晶成套设备，其特征在于:连接所述甲酸钙洗水槽(9)与二级助晶器(3)设有洗水输送泵(10)，甲酸钙洗水通过洗水控制装置及洗水输送泵进入二级助晶器(3)，所述洗水控制装置包括控制仪表以及控制洗水加入的调节阀，所述调节阀接入洗水输送泵与二级助晶器的连接管路中，季戊四醇浓度分析仪器输出信号连接所述控制仪表，所述控制仪表输出信号连接调节阀执行机构。
4.根据权利要求3所述的甲酸钙结晶助晶成套设备，其特征在于:所述一级助晶器(2)、二级助晶器(3)外部设有保温夹套或盘管，所述保温夹套或盘管进气口连接低压蒸汽管道(6)，以提供保温蒸汽供给。
5.根据权利要求1或2所述的甲酸钙结晶助晶成套设备，其特征在于:所述一级助晶器(2)、二级助晶器(3)外部设有保温夹套或盘管，所述保温夹套或盘管进气口连接低压蒸汽管道(6)，以提供保温蒸汽供给。
【专利摘要】本实用新型涉及一种甲酸钙结晶辅助设备。一种甲酸钙结晶助晶成套设备，包括两级结晶助晶器，钙法季戊四醇蒸发浓缩后的浓缩液经放料管进入一级助晶器，靠耙齿经下沉管刮入二级助晶器，整理好的甲酸钙过饱和溶液经下沉管进入离心机，经离心分离制得成品甲酸钙。本实用新型使用两级甲酸钙助晶器，一级助晶器提高结晶液中甲酸钙和季戊四醇的比值；二级助晶器根据季戊四醇和甲酸钙溶解度变化趋势差利用甲酸钙洗水调整季戊四醇溶解度处于不饱和状态。解决了现有技术中存在分离甲酸钙溶液体积大、钙法季戊四醇蒸发浓缩后季戊四醇和甲酸钙全部处于过饱和状态，影响甲酸钙质量等技术问题，可提高甲酸钙单循环收率，缩短钙法季戊四醇工艺路线。
【IPC分类】C07C53-06, B01D9-02, C07C51-43
【公开号】CN204337818
【申请号】CN201420825012
【发明人】王强, 李玉普, 张洁
【申请人】保定市国秀化工有限责任公司
【公开日】2015年5月20日
【申请日】2014年12月24日