毒死蜱合成中缩合液分相系统的制作方法
【技术领域】
[0001]本实用新型属于有机化学工程应用技术领域，尤其是一种毒死蜱合成中缩合液分相系统。
【背景技术】
[0002]毒死蜱，化学名称为0，0_二乙基-(3，5，6-三氯-2-吡啶基)硫代磷酸酯，是广谱，中低毒、安全的有机磷杀虫剂，应用前景广阔，是一种取代高毒农药的潜力产品之一。
[0003]目前，以四氯吡啶为起始原料合成毒死蜱易于实现连续化工业生产，能大大降低生产成品和对环境的污染，因此在工业上是一种常用的方法。以四氯吡啶为起始原料的合成方法，主要分为碱解和缩合两步反应，缩合反应得到以毒死蜱为主的油相和以盐为主的水相的混合液，其中还有少量的中间层夹在油相和水相中。为了分离得到比较纯的毒死蜱油相，既需要油水相分相好，又需要将中间层除掉，因此开发这样的分相装置具有很大的意义，既能大大减少分相之后提纯毒死蜱成品的生产成本，又能为提高毒死蜱的品质提供很好的基础。
【实用新型内容】
[0004]本实用新的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种分相效率高的毒死蜱合成中缩合液分相系统，便于除掉夹在油相和水相之间的中间层的连续化分离装置。
[0005]本实用新型为解决技术问题采用如下技术方案:
[0006]一种分相效率高的毒死蜱合成中缩合液分相系统，其特征在于:包括分相塔、缩合液罐、缩合液进料泵、水相罐、油相罐以及中间层罐，所述分相塔顶部出料口连通连接水相罐，分相塔中部同轴制有径向向外的球形分相段，球形分相段一侧侧壁中部制有一个进料口，进料口连通连接一缩合液进料泵，缩合液进料泵连通连接缩合液罐，球形分相段另一侧侧壁上端、中部、下端间隔制有三个出料口，三个出料口出口管道汇聚后连通连接中间层罐，在三个出料口的出口管道分别安装一阀门，分相塔底部出料口通过管道连通连接油相罐，所述底部出料口管道向塔顶呈“几字形”弯折，并在几字形弯折管道对称管道之间垂直设置三个高度不同的并联阀门。
[0007]本实用新型的积极效果如下:
[0008]1、本实用新型提供的毒死蜱合成中缩合液分相系统的分相塔中部同轴制有径向向外球形分相段，球形能大大增加中间层、油相、水相的分层时间和空间，缩合液在球形段的停留时间较长，可实现油相、中间层以及水相三相的彻底分离。
[0009]2、本实用新型提供的毒死蜱合成中缩合液分相系统在分相后，密度较小的水相位于分相塔的上部分相段，密度较大的油相位于分相塔的下部分相段，而密度介于油相和水相之间的中间层则位于分相塔的中间球形段，连续进料时，则分相后的油相、水相和中间层通过不同高度的阀门调节后将连续不断的分别进入油相罐、水相罐和中间层罐。
[0010]3、本申请在分相塔的油相出料管道上并联3个高度不同的阀门，因为物料的密度在实际生产中会与预期的稍有偏差，不可能完全一致，设置高度不同阀门的目的是为了保证中间层在塔中央，通过改变h，从而使油水两相的静压相(P gh)相等。
[0011]4、本实用新型提供的毒死蜱合成中缩合液分相系统在分相塔中部球形分相段外缘上、中、下分别径向连通连接一出料管，当中间层的位置上下波动时，中间层仍然可被有效排出，不会造成滞留。
【附图说明】
[0012]图1本实用新型实施例的结构示意图(箭头代表液体流向)。
【具体实施方式】
[0013]下面结合附图并通过具体实施例对本实用新型作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不用于限制本实用新型的范围，此外应理解，在阅读了本实用新型公开内容内容之后，本领域技术人员可以对本实用新型作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
[0014]—种分相效率高的毒死蜱合成中缩合液分相系统，包括分相塔1、缩合液罐8、缩合液进料泵7、油相罐4、水相罐6以及中间层罐5，所述分相塔顶部出料口连通连接水相罐，分相塔中部同轴制有径向向外的球形分相段9，球形分相段一侧侧壁中部制有一个进料口，进料口连通连接一缩合液进料泵，缩合液进料泵连通连接缩合液罐，球形分相段另一侧侧壁上端、中部、下端间隔制有三个出料口 3，三个出料口出口管道汇聚后连通连接中间层罐，在三个出料口的出口管道分别安装阀门F2。
[0015]本申请的核心创新点在于球形分相段，球形能大大增加中间层、油相、水相的分层时间和空间，缩合液在球形段的停留时间较长，可实现油相、中间层以及水相三相的彻底分离。
[0016]本申请的另一创新点是在分相塔下部出液口连接的管道处，分相塔底部出料口通过管道连通连接油相罐，所述底部出料口管道向塔顶呈“几字形”弯折2，并在几字形弯折管道对称管道之间垂直设置三个高度不同的阀门F1。因为物料的密度在实际生产中会与预期的稍有偏差，不可能完全一致，设置高度不同阀门的目的是为了保证中间层在塔中央，通过改变H，从而使油水两相的静压相(P gh)相等。
[0017]其中，分相塔底部出料口管道的“几字形”弯折的高度与塔顶水相出料管线的高度直接相关。
[0018]本实用新型的工作原理如下:
[0019]分相塔被分为球形分相段上部的分相段，球形段和球形下部的分相段。待分离的缩合液实质上包括以毒死蜱粗品为主的油相，以盐和催化剂为主的水相以及密度介于水相和油相之间较难除掉的中间层，缩合液经缩合液进料泵打入分相塔中间的球形分相段，缩合液在球形段的停留时间较长，可实现油相、中间层以及水相的三相分相；分相后，密度较小的水相位于分相塔的上部分相段，密度较大的油相位于分相塔的下部分相段，而密度介于中间的中间层则位于分相塔的中间球形段。连续进料时，则分相后的油相、水相和中间层将连续不断的分别进入油相罐、水相罐和中间层罐。
[0020]通过打开阀组Fl中不同高度的阀门，来调节分界层的位置，使其保持在球形分相段处，通过视镜观察其高度，打开阀组F2中适当的阀门来放出中间层。
[0021 ] 实际生产中，三个阀门的具体高度可按以下方法确定，
[0022]将塔中部取为基线，塔顶出料管线的高度假设为H1，几字形弯折中部阀门的高度假设为H2，首先确定Hl的高度，然后根据油水两相的静压相等，即:P l*g*Hl =P 2*g*H2，P I和P 2分别为塔顶出料和塔底出料的密度，则H2的高度就会唯一确定。
[0023]几字形弯折最上部和最下部阀门的高度可设置成比H2高500mm和低500mm，以使当进料组成稍有变动的时候分相塔仍然有可调节的空间，保证塔的正常运行。
【主权项】
1.一种毒死蜱合成中缩合液分相系统，其特征在于:包括分相塔、缩合液罐、缩合液进料泵、水相罐、油相罐以及中间层罐，所述分相塔顶部出料口连通连接水相罐，分相塔中部同轴制有径向向外的球形分相段，球形分相段一侧侧壁中部制有一个进料口，进料口连通连接一缩合液进料泵，缩合液进料泵连通连接缩合液罐，球形分相段另一侧侧壁上端、中部、下端间隔制有三个出料口，三个出料口出口管道汇聚后连通连接中间层罐，在三个出料口的出口管道分别安装一阀门，分相塔底部出料口通过管道连通连接油相罐，所述底部出料口管道向塔顶呈“几字形”弯折，并在几字形弯折管道对称管道之间垂直设置三个高度不同的并联阀门。
【专利摘要】本实用新型涉及一种分相效率高的毒死蜱合成中缩合液分相系统，分相塔中部同轴制有径向向外的球形分相段，球形分相段一侧侧壁中部制有一个进料口，球形分相段另一侧侧壁上端、中部、下端间隔制有三个出料口，三个出料口出口管道汇聚后连通连接中间层罐，所述底部出料口管道向塔顶呈“几字形”弯折，并在几字形弯折管道对称管道之间垂直设置三个高度不同的并联阀组。本实用新型提供的毒死蜱合成中缩合液分相系统的分相塔中部同轴制有径向向外球形分相段，球形能大大增加中间层、油相、水相的分层时间和空间，缩合液在球形段的停留时间较长，可实现油相、中间层以及水相三相的彻底分离。
【IPC分类】B01D17-025
【公开号】CN204337835
【申请号】CN201420639458
【发明人】刘国平, 刘乾威, 赵娜, 李毅, 穆春霞
【申请人】天津河清化学工业有限公司
【公开日】2015年5月20日
【申请日】2014年10月30日