一种精馏设备的制造方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种精馏设备。
【背景技术】
[0002]3-甲胺基-1,2-丙二醇作为生产碘普罗胺的重要中间体,其纯度的高低,杂质数量及含量直接影响了碘普罗胺的纯度以及静脉注射造影剂的有关不良反应。如果3-甲胺基-1,2-丙二醇中多聚甘油等杂质含量超标,静脉注射后可能发生:寒颤、发热、出汗、头痛、眩晕、面色苍白、虚弱、窒息感、喘气、血压升高或降低、荨麻疹、各类皮疹、水肿、痉挛、发抖、喷嚏和流泪等症状,严重反应者甚至危及生命。现有的3-甲胺基-1,2-丙二醇的合成方法主要是以环氧氯丙烷、氯代甘油、一甲胺水溶液为原料、采用釜式反应器、低压条件下间歇生产。无论采用何种生产工艺,最终都要经过精馏工序。精馏设备的选择、工艺条件的控制对产品质量、收率等影响很大。现有的3-甲胺基-1,2-丙二醇精馏大多采用简单精馏,能耗高、操作时间长、产品纯度低、精馏釜残余量多等不足,因此,设计、使用一种蒸馏设备,对于3-甲胺基-1,2-丙二醇的纯度、收率,降低能耗,减少釜残余量,具有重要的经济意义。
【实用新型内容】
[0003]本实用新型为了解决上述问题,提出了一种精馏设备,本设备采用循环式精馏方法,将低纯度的产品进行多次循环精馏,最终实现精馏纯度高、收率高,能耗低,釜残余量少的目的。
[0004]为了实现上述目的,本实用新型采用如下技术方案:
[0005]—种精馏设备,包括蒸馏釜、填料塔、列管冷凝器、前分馏罐、成品罐和回流比调节器;蒸馏釜与填料塔、列管冷凝器依次连接,列管冷凝器的出口连接有一个三通,两个出口分别与前分馏罐和成品罐连接,前分馏罐和成品罐出口的管道汇合后与回流比调节器连接,回流比调节器的出口与填料塔连接。此设备结构紧凑,顺序合理,充分实现了循环精馏的目的。
[0006]所述填料塔分为第一填料塔和第二填料塔,第一填料塔与第二填料塔依次连接,内部都装有不锈钢丝网填料,其中第二填料塔上还设有回流管口。填料塔内堆放了规定量的填料,强化了汽-液两相的传热、传质,保证离开填料塔的气体纯度高。
[0007]所述第一填料塔中不锈钢丝网填料的高度占塔高的1/2,第二填料塔中不锈钢丝网填料的高度占塔高的1/3。根据所在的蒸馏步骤不同添加不同体积的不锈钢丝网填料,既保证了传热、传质效果,又保证了蒸馏效率。
[0008]所述蒸馏釜内安装有搅拌器。搅拌时既强化了径向物料混合,又强化了径向物料的传热与传质,增强了物料混合效果。
[0009]所述填料塔与列管冷凝器之间的管路上安装有测温表。通过气相管路上测温表的温度变化判定生产状况,特别是判定产品纯度,方便快捷。
[0010]所述列管冷凝器与三通之间的管路上安装有管路视盅。通过管路视盅观察冷凝液的流量变化情况判定精馏终点。
[0011]所述前分馏罐和成品罐的入口及出口处都安装有控制阀。通过观察测温表和管路视盅及时切换阀门的通断,并且及时调节回流比调节器确定合适的回流比以得到高纯度的
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[0012]本实用新型的有益效果为:
[0013](I)本实用新型由于在填料塔内堆放了规定量的填料,强化了汽-液两相的传热、传质,离开填料塔的气体纯度很高,达99.88% (GC)以上,比现有工艺提高了 0.3%以上;
[0014](2)本实用新型设置回流比调节器,合理调节回流比,既保证了产品的纯度,又保证了产品质量;
[0015](3)本实用新型在填料塔与列管冷凝器的气相管路上设置测温表,除了作为正常生产一个温度检测点外,一旦回流比调节器出现故障,可以通过气相管路上测温表的温度变化判定生产状况,特别是产品纯度判定,作用重大,减少了分析测试次数,减轻了中控工作量。
[0016](4)使用带搅拌器的蒸馏釜,搅拌时既强化了径向物料混合,又强化了径向物料的传热与传质,增强了物料混合效果,液体汽化速度快,液体受热时间短,气体在釜内停留时间短,避免了物料的焦化、聚合,釜残量减少;得到的产品为无色液体,纯度高
【附图说明】
[0017]图1是本实用新型的整体结构示意图;
[0018]其中,1、蒸馏釜,2、填料塔,3、测温表,4、列管冷凝器,5、管路视盅,6、前分馏罐,
7、成品罐,8、回流比调节器,9、真空管路,21、第一填料塔,22、第二填料塔,221、回流管口,222、填料塔出口,41、入水口、42、出水口。
【具体实施方式】
:
[0019]下面结合附图与实施例对本实用新型作进一步说明。
[0020]如图1所示,一种精馏设备,包括内部安装有搅拌器的蒸馏釜1,搅拌时既强化了径向物料混合,又强化了径向物料的传热与传质,增强了物料混合效果。内部都装有不锈钢丝网填料的填料塔2,填料塔2分为第一填料塔21和第二填料塔22,第一填料塔21与第二填料塔22依次连接,其中第二填料塔22上还设有回流管口 221。填料塔2内堆放了规定量的填料,第一填料塔21中不锈钢丝网填料的高度占塔高的1/2,第二填料塔22中不锈钢丝网填料的高度占塔高的1/3。根据所在的蒸馏步骤不同添加不同体积的不锈钢丝网填料,既保证了传热、传质效果,又保证了蒸馏效率。强化了汽-液两相的传热、传质,保证离开填料塔2的气体纯度高。列管冷凝器4、前分馏罐6、成品罐7和回流比调节器8 ;蒸馏釜I与填料塔、列管冷凝器4依次连接,填料塔出口 222与列管冷凝器4之间的管路上安装有测温表3。通过气相管路上测温表3的温度变化判定生产状况,特别是判定产品纯度,方便快捷。列管冷凝器4的出口连接有一个三通,列管冷凝器4与三通之间的管路上安装有管路视盅5。通过管路视盅5观察冷凝液的流量变化情况判定精馏终点。两个出口分别与前分馏罐6和成品罐7连接,前分馏罐6和成品罐7的入口及出口处都安装有控制阀,并且分馏罐和成品罐7都通过真空管路9与真空系统连接。通过观察测温表3和管路视盅5及时切换阀门的通断,并且及时调节回流比调节器8确定合适的回流比以得到高纯度的产品。前分馏罐6和成品罐7出口的管道汇合后与回流比调节器8连接,回流比调节器8的出口与填料塔的回流管口 221连接。此设备结构紧凑,顺序合理,充分实现了循环精馏的目的。
[0021]实际操作时,在真空条件下,物料在蒸馏釜I中通过搅拌器的搅拌充分混合,3-甲胺基-1,2-丙二醇蒸汽从蒸馏釜I进入填料塔,在填料塔内气液相的3-甲胺基-1,2-丙二醇蒸汽进行传热、传质,使离开填料塔的气体纯度很高,气体经管路到达列管冷凝器4,冷凝器上的冷却水在入水口 41流入,出水口 42流出,与蒸汽逆向运动,对蒸汽进行冷却,之后经冷凝管路进入前馏分罐或成品罐7,从管路视盅5观察冷凝液的流量变化情况判定精馏终点,根据真空度和温度将前馏分放入前馏分罐或成品罐7,如果通过测温表3观察气相温度和管路视盅5观察到冷凝液符合成品要求,则关闭前分馏罐6入口的控制阀,使冷凝液进入成品罐7,如果冷凝液不符合成品要求,则关闭成品罐7入口的控制阀打开前分馏罐6入口的控制阀,使冷凝液进入前分馏罐6ο然后通过控制回流比调节器8继续使冷凝液流入填料塔,直到得到需要纯度的产品。
[0022]上述虽然结合附图对本实用新型的【具体实施方式】进行了描述,但并非对本实用新型保护范围的限制,所属领域技术人员应该明白,在本实用新型的技术方案的基础上,本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本实用新型的保护范围以内。
【主权项】
1.一种精馏设备,其特征是:包括蒸馏釜、填料塔、列管冷凝器、前分馏罐、成品罐和回流比调节器;蒸馏釜与填料塔、列管冷凝器依次连接,列管冷凝器的出口连接有一个三通,两个出口分别与前分馏罐和成品罐连接,前分馏罐和成品罐出口的管道汇合后与回流比调节器连接,回流比调节器的出口与填料塔连接。2.如权利要求1所述的一种精馏设备,其特征是:所述填料塔分为第一填料塔和第二填料塔,第一填料塔与第二填料塔依次连接,内部都装有不锈钢丝网填料,其中第二填料塔上还设有回流管口。3.如权利要求2所述的一种精馏设备,其特征是:所述第一填料塔中不锈钢丝网填料的高度占塔高的1/2,第二填料塔中不锈钢丝网填料的的高度占塔高的1/3。4.如权利要求1所述的一种精馏设备,其特征是:所述蒸馏釜内安装有搅拌器。5.如权利要求1所述的一种精馏设备,其特征是:所述填料塔与列管冷凝器之间的管路上安装有测温表。6.如权利要求1所述的一种精馏设备,其特征是:所述列管冷凝器与三通之间的管路上安装有管路视盅。7.如权利要求1所述的一种精馏设备,其特征是:所述前分馏罐和成品罐的入口及出口处都安装有控制阀。
【专利摘要】本实用新型公开了一种精馏设备,包括蒸馏釜、填料塔、列管冷凝器、前分馏罐、成品罐和回流比调节器;蒸馏釜与填料塔、列管冷凝器依次连接,列管冷凝器的出口连接有一个三通,两个出口分别与前分馏罐和成品罐连接,前分馏罐和成品罐出口的管道汇合后与回流比调节器连接,回流比调节器的出口与填料塔连接。此设备结构紧凑,顺序合理,采用循环式精馏方法,将低纯度的产品进行多次循环精馏,最终实现精馏纯度高、收率高,能耗低,釜残余量少的目的。
【IPC分类】B01D3/42, B01D3/32, B01D3/14
【公开号】CN204840984
【申请号】CN201520597985
【发明人】张恭孝, 陈玉新, 高飞翔, 冯涛, 杨荣华
【申请人】泰山医学院
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2015年8月10日