固体颗粒催化剂浸渍装置的制造方法

文档序号:10024238阅读:619来源:国知局
固体颗粒催化剂浸渍装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种催化剂浸渍装置,特别涉及一种具孔道的固体颗粒催化剂浸渍装置。
【背景技术】
[0002]固体颗粒催化剂由于具有一定的机械强度,广泛应用于石油、化工、医药等领域。固体颗粒催化剂一般由载体和活性金属组分组成。活性金属在载体内部孔道及表面的分散性,很大程度上决定了催化剂的活性和选择性等使用性能。
[0003]目前现有技术中没有适合的应用于小批量生产的固体颗粒催化剂浸渍装置可以使用。为了能够使浸渍溶液和固体颗粒物料充分接触,需人工对浸渍装置进行晃动;浸渍液用量过少,容易导致部分载体表面未接触到浸渍液,使得活性金属组分分散不均匀;浸渍液用量过多,则容易导致溶液积聚现象,浸渍后载体在干燥过程中易发生相互粘连,活性金属组分部分损失。尤其对于金属用量较少的贵金属催化剂,采用现有技术制备的催化剂,贵金属分散度一般不超过50 %,使得活性金属未得到充分利用,影响催化剂的使用性能。

【发明内容】

[0004]本实用新型的目的在于提供一种固体颗粒催化剂浸渍装置,使其适用于小批量催化剂的浸渍过程,并且使其可以提高催化剂活性组分分散的均匀性。
[0005]为实现上述目的,本实用新型提供一种固体颗粒催化剂浸渍装置,包括:
[0006]—机座,该机座的一第一端向上延伸出一立柱;
[0007]—旋转主机,该旋转主机倾斜地固定于该立柱;
[0008]—旋转瓶,该旋转瓶的开口连接于该旋转主机的一侧;
[0009]—二通管,该二通管具有一上部开口及一下部开口,该二通管的下部开口连接于该旋转主机的另一侧,并且,该二通管的上部开口向该二通管内部延伸出一内管,通过该旋转主机一直延伸入该旋转瓶;
[0010]一加料瓶,该加料瓶具有一上端开口及一下端开口,该加料瓶的该下端开口连接于该二通管的上部开口;
[0011]一真空栗,该真空栗通过管线连通于该旋转瓶内;
[0012]—加热装置,设置于该旋转瓶的下方。
[0013]其中,该旋转主机通过固定于该立柱而固定于该机座上方,并且该旋转主机为通过螺栓固定于该立柱。
[0014]其中,该旋转主机包括一环状外壳及一柱状旋转部,该环状外壳套接在该柱状旋转部上;并且该柱状旋转部可以在该环状外壳内转动(二者的中轴线相同)。该旋转主机固定于该立柱的方式为将该环装外壳固定于该立柱。由此而使该旋转主机可设置于该立柱上,并且中间的柱状旋转部可转动。另外,该旋转瓶的开口连接于该旋转主机的一侧即为连接于该柱状旋转部的一侧(柱状旋转部的这一侧可以转动),该二通管的下部开口连接于该旋转主机的另一侧即为连接于该柱状旋转部的另一侧(柱状旋转部的这一侧不转动)。
[0015]其中,该旋转主机与该立柱的倾斜角度为O?45度。该旋转主机与该立柱的倾斜角度较佳为30?45度。所述倾斜角度即该旋转主机的柱状旋转部的中轴线与该机座底部水平平面之间的夹角。
[0016]其中,该旋转瓶为圆型旋转瓶或者梨型旋转瓶。由此设置,使得旋转瓶装载固体颗粒物料时,可以提供不同的加热接触面积。
[0017]其中,该旋转瓶容积为0.5?10L。
[0018]其中,该旋转瓶物料装填度为旋转瓶容积的1/10?1/3。由旋转瓶的容积及物料装填度的设置,可以提供不同的待浸渍的固体颗粒物料体积。
[0019]其中,该旋转瓶的开口通过瓶口夹连接于该旋转主机的一侧。该旋转瓶的开口与该旋转主机之间为密封连接,以使开始浸渍后抽真空时可以帮助维持系统负压状态。
[0020]其中,该旋转瓶通过该旋转主机而可实现可控的定向转动,并且,该加热装置的位置位于该旋转瓶之下,亦位于该机座相对于该第一端的一第二端。
[0021]其中,该二通管的下部开口通过螺纹连接于该旋转主机的另一侧。该二通管的下部开口与该旋转主机之间为密封连接,以使开始浸渍后抽真空时可以帮助维持系统负压状
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[0022]其中,该二通管的内管直径小于该二通管的下部开口直径以及该旋转瓶的开口直径;即,该二通管的内管为一细管,其从二通管上部开口始,穿过二通管,并穿过旋转主机的中轴,一直延伸至旋转瓶内部。采用这一内管延伸入旋转瓶的结构,可以便于浸渍液均匀滴加于固体颗粒物料表面。
[0023]其中,该加料瓶下端开口设有一旋塞。该加料瓶用于装载浸渍液,于该加料瓶的底部设置旋塞,可以根据浸渍要求控制浸渍液滴加速度,也可实现浸渍液一次性投放以及多次间歇投放,待浸渍液滴加完毕后,关闭旋塞使装置与外界大气隔绝。另外,该加料瓶的该下端开口与该二通管的该上部开口之间为密封连接,以使开始浸渍后抽真空时可以帮助维持系统负压状态。
[0024]其中,该加热装置为水浴加热装置或油浴加热装置。通过选择水浴或者油浴作为加热介质,加热装置可以提供不同的加热温度。
[0025]其中,该机座立柱上还设置一升降装置,与该旋转主机连接。于该机座上设置连接于旋转主机的升降装置,即可以对该旋转主机实现升降操作,进而可以实现加料瓶、二通管、旋转主机、旋转瓶一系列装置部件的整体升高或者降落,一方面有利于固体颗粒物料的装填及浸渍后催化剂卸料,另一方面可以便于将旋转瓶下降置于加热装置中开始加热(也便于将旋转瓶上升从加热装置中取出)。
[0026]本实用新型还提供一种固体颗粒催化剂浸渍方法,该方法为使用上述的固体颗粒催化剂浸渍装置,该固体颗粒催化剂浸渍方法步骤包括:
[0027]a.将待浸渍的固体颗粒装于该旋转瓶中后,将该旋转瓶固定在该旋转主机的一侧;
[0028]b.将一浸渍体积的浸渍液装载于该加料瓶中,封闭该加料瓶下端开口,并将该加料瓶连接于该二通管上部开口 ;其中,所述浸渍体积为固体颗粒全部润湿所需浸渍液体积的1.0?2.0倍;
[0029]c.开启该真空栗,在小于0.05MPa的压力条件下对该旋转瓶内部进行I?4h的抽真空处理,除去固体颗粒表面和孔道内的吸附质;
[0030]d.保持旋转瓶中压力小于0.05MPa并开启该旋转主机以带动该旋转瓶在20?100r/min转速下定向旋转,进而带动该旋转瓶中固体颗粒定向运动;
[0031]e.保持旋转瓶中小于0.05MPa的压力及旋转瓶20?100r/min的旋转状态,打开该加料瓶下端开口,通过系统真空负压将浸渍液吸入该旋转瓶中,使浸渍液滴加在固体颗粒表面;
[0032]f.浸渍液滴加完毕后,保持步骤e的压力及旋转状态,通过加热装置对该旋转瓶加热O?10h,使旋转瓶中的固体颗粒通过该旋转瓶外壁与加热装置内介质均匀接触,加热直至固体颗粒表面干燥无明水;
[0033]g.解除旋转瓶的压力及旋转状态,将旋转瓶从固体颗粒催化剂浸渍装置上取下,进行卸料。
[0034]其中,于步骤a中,将待浸渍的固体颗粒装于旋转瓶中,是为了于步骤c中对其进行抽真空预处理,以及在后续步骤d中通过调整旋转主机控制旋转瓶定向匀速转动,带动其中固体颗粒物料定向运动,便于固体颗粒物料与浸渍液均匀接触;
[0035]其中,于步骤b中,将一定量的浸渍液装载于加料瓶中,所述浸渍液的体积是催化剂载体刚好全部润湿所需溶液体积的1.0?2.0倍,装好后将加料瓶连接于二通管上部;
[0036]其中,于步骤c中,浸渍前装置需经过一定时间的抽真空处理,除去固体颗粒表面和孔道内的吸附质,便于浸渍液快
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