一种农、兽药残留净化前处理吸管的制作方法
【技术领域】
[0001] 本实用新型涉及一种固相萃取优化装置，具体地说，涉及一种农、兽药残留净化前 处理吸管，属于食品安全技术领域。
【背景技术】
[0002] 当前，人民群众对食品安全高度关注，迫切要求加快解决食品安全领域存在的突 出问题。党和国家对解决食品安全问题十分重视，先后制定了《关于加强食品等产品安全监 督管理的特别规定》、食品安全法及其实施条例，设立了国务院食品安全委员会，开展了一 系列食品安全专项治理和整顿。随着消费者对食品安全问题越来越重视，食品安全检测市 场需求日益升温。与此同时，国内检测机构及检测设备厂家纷纷加强食品安全领域的业务 部署，检测产业正迎来春天。
[0003] 用于食品安全检测的技术手段繁多，但不管哪种技术手段，大致都包括样品的前 处理和检测分析两部分。近年来随着分析检测仪器的迅速发展，大型检测仪器如色谱、质谱 等都可以实现全自动化分析，检测结果的准确性、精密度等可达到相当高的标准。虽然目前 分析仪器的灵敏度、分辨率和稳定性已经取得飞速发展，但由于食品基质复杂，且分析物含 量低至yg甚至ng级，分析仪器直接检测很困难。因此，样品需要进行提取、净化和浓缩再 进行分析检测，样品前处理不仅能够去除基质干扰，而且能够提高检测灵敏度。前处理正是 整个食品安全检测过程中最耗时耗力，最繁琐，并且最影响检测结果的一环。
[0004] SPE是目前样品前处理的主流技术，已成为食品分析中常规的样品处理方法，尤其 适用于农药残留、兽药残留分析，还可用于添加剂、生物毒素及其他有机污染物的分析。是 目前应用最广的前处理技术。市场上常用的SPE产品是以固相萃取柱为主。如附图1A所 示，常见的固相萃取柱是以聚乙烯或玻璃为材料的注射针筒型聚丙烯管6,针筒型聚丙烯管 6内上下装有两片多孔聚乙烯筛板8,中间装有一定量的吸附剂填料7。这种SPE柱外形均 为直筒型，上部敞开。这种SPE柱即可用于手工操作，也可用于自动化操作。为了方便手工 操作，一次性加入体积较大的样品（15mL~20mL)，一些厂商生产了大容量固相萃取柱，如图 1B所示，SPE柱的吸附剂及滤片部分的尺寸与经典的SPE柱相同，属于直筒型的，但其承受 液体的部分则是漏斗型的大容量聚丙烯管9,以便一次性载入更多的液体样品。另外一种 常见的手工SPE柱是其上下两端都是直径很小的管状开口。这种萃取柱也称为固相萃取筒 (SPE cartridges)。这种萃取装置需要与针筒连接使用，一般用于简易的手工操作。
[0005] 在实现本发明的过程中，发明人发现现有技术至少存在以下不足：一方面，在使用 前必须经过活化处理，要使用大量溶剂(一般是20mL-30mL)。另外，为了加速样品的净化，一 般要通过至少20分钟的离心步骤来实现。三是有的时候为了分离效果更好，对流动相的流 速有着特殊要求，这就需要检验人员耗费更多的精力和时间。 【实用新型内容】
[0006] 本实用新型所要解决的技术问题是提供一种农、兽药残留净化前处理吸管，采用 该前处理吸管后，具有溶剂消耗量低、萃取时间短、操作要求简单、对流速无特殊要求、平衡 时间短的优点。
[0007] 为解决上述技术问题，本实用新型的技术方案是：一种农、兽药残留净化前处理吸 管，包括塑料吸管本体，其特征在于，塑料吸管本体的前部设有砂芯层，塑料吸管本体的尾 部设有高分子滤膜层；
[0008] 高分子滤膜层与砂芯层之间塑料吸管本体的内壁上设有突起；
[0009] 砂芯层、高分子滤膜层及塑料吸管本体形成的空间内设有吸附颗粒。
[0010] 一种优化方案，塑料吸管本体为聚乙烯、聚丙烯或聚四氟乙烯制成的普通5mL塑 料吸管。
[0011] 进一步地，突起的高度为2_3mm。
[0012] 进一步地，吸附颗粒为含有C18、C8、活性炭、硅藻土、氧化铝、硅酸镁、聚合物、离子 交换树脂、排阻色谱填料、亲和色谱填料中的一种或几种的颗粒。
[0013] 本实用新型采用上述技术方案，与现有技术相比，具有以下优点：具有溶剂消耗量 不超过5毫升；萃取时间不超过3分钟；对流速无特殊要求；平衡时间只需10-20秒；省去 了活化、平衡、反复冲洗过程，操作要求简单、易操作的优点。
[0014] 下面结合附图和实施例对本实用新型作进一步说明。
【附图说明】
[0015] 附图1A、附图1B为现有技术中固相萃取柱的结构示意图；
[0016] 附图2本实用新型实施例中前处理吸管的结构示意图；
[0017] 附图3本实用新型实施例中突起的结构示意图；
[0018] 附图4本实用新型实施例中前处理吸管的使用分解图；
[0019] 附图5A、附图5B为本实用新型实施例中前处理吸管用于水果样品中几十种农药 检测的气相色谱图；
[0020] 图中，
[0021] 1-砂芯层，2-高分子滤膜层，3-突起，4-吸附颗粒，5-塑料吸管本体，6-针筒型聚 丙烯管，7-填料，8-多孔聚乙烯筛板，9-大容量聚丙烯管。
【具体实施方式】
[0022] 为了对本实用新型的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现对照【附图说明】 本实用新型的【具体实施方式】。
[0023] 如图2、图3所示，一种农、兽药残留净化前处理吸管，包括塑料吸管本体5,塑料吸 管本体5的尾部可与实验室里常用的移液枪相匹配以吸取样品，塑料吸管本体5为普通5mL 塑料吸管，采用聚乙烯、聚丙烯或聚四氟乙烯制成。
[0024] 塑料吸管本体5的前部设有砂芯层1，塑料吸管本体5的尾部设有高分子滤膜层 2,高分子滤膜层2与砂芯层1之间的塑料吸管本体5内壁上设有若干层突起3,突起3的 高度为2-3mm，增强样品与吸附颗粒4的混合力度，由聚乙烯、聚丙烯或聚四氟乙烯制成，砂 芯层1、高分子滤膜层2及塑料吸管本体5形成的空间内设有吸附颗粒4,吸附颗粒4含有 C18、C8、活性炭、硅藻土、氧化铝、硅酸镁、聚合物、离子交换树脂、排阻色谱填料、亲和色谱 填料的一种或几种。
[0025] 高分子滤膜层2只允许液体通过，阻止固体通过。由聚碳酸酯、聚氯乙烯、聚偏氟 乙烯、聚砜、聚丙烯腈、聚酰胺、聚砜酰胺、磺化聚砜、交链的聚乙烯醇、改性丙烯酸聚合物制 成。
[0026] 以上涉及到的产品均为目前市场上可以买到的公知产品。
[0027] 如图4所示，应用时，萃取时，样品与松散的吸附颗粒在类似移液枪枪头的吸管中 充分混合，样品在气流作用下与吸附颗粒形成一种均相混合凝胶体，不停的快速震动，在几 十秒时间内萃取出待检物质，消除基质效应。
[0028] 从图5A、附图5B的气相色谱图中可以清楚的看到使用前处理吸管萃取后的样品 中杂质峰明显减少，A为使用前，B为使用后。
[0029] 经与目前市场上主流的固相萃取装置对比，结果如下：
[0031] 以上所述为本实用新型最佳实施方式的举例，其中未详细述及的部分均为本领域 普通技术人员的公知常识。本实用新型的保护范围以权利要求的内容为准，任何基于本实 用新型的技术启示而进行的等效变换，也在本实用新型的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种农、兽药残留净化前处理吸管，包括塑料吸管本体（5)，其特征在于，塑料吸管 本体（5)的前部设有砂芯层（1)，塑料吸管本体（5)的尾部设有高分子滤膜层（2); 高分子滤膜层（2)与砂芯层（1)之间塑料吸管本体（5)的内壁上设有突起（3); 砂芯层（1 )、高分子滤膜层（2 )及塑料吸管本体（5 )形成的空间内设有吸附颗粒（4 ); 塑料吸管本体（5)为聚乙烯、聚丙烯或聚四氟乙烯制成的5mL塑料吸管；突起（3)的高 度为2-3mm。
【专利摘要】本实用新型公开了一种农、兽药残留净化前处理吸管，包括塑料吸管本体，塑料吸管本体的前部设有砂芯层，塑料吸管本体的尾部设有高分子滤膜层；高分子滤膜层与砂芯层之间塑料吸管本体的内壁上设有突起；砂芯层、高分子滤膜层及塑料吸管本体形成的空间内设有吸附颗粒，具有溶剂消耗量不超过5毫升；萃取时间不超过3分钟；对流速无特殊要求；平衡时间只需10-20秒；省去了活化、平衡、反复冲洗过程，操作要求简单、易操作的优点。
【IPC分类】G01N1/34, B01L3/02, B01D15/22
【公开号】CN205031929
【申请号】CN201520610379
【发明人】李凯, 王倩, 常姗, L·安德鲁李, 威廉E·布鲁尔
【申请人】李凯
【公开日】2016年2月17日
【申请日】2015年8月14日