一种精确恒温加热装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种精确恒温加热装置，具体用于多通道催化剂评价装置的精确控温。
【背景技术】
[0002]—种催化剂的研发过程，一般需要经过小试实验，中试实验，然后工业放大到应用阶段。其中小试实验阶段需要经过大量的筛选和反复的对比试验，选择合适的催化剂活性组分、活性组分含量以及不同的负载方式和焙烧条件等。这就需要经过大量的评价筛选工作，因此，要提高催化剂研发的效率，实际是需要提高制备和评测效率，特别是更为耗时费力的评测，其往往是真正的速控步骤。
[0003]现有技术主要是单加热炉和单反应器相配合的方式，普遍存在催化剂评价工作量大、周期长以及对比试验的实验条件无法保证一致性、相对误差无法回避等问题。多通道催化剂评价装置的开发和应用是目前催化剂研究工作者研究的重点，中科院福建物构所研究的一种三通道自动化CO气相氧化偶联制备草酸酯的催化剂评价装置及其方法(ZL201410141326.6)，虽是三通道，但每个通道温度采用独立的控温设备，各通道温度误差仍是无法回避。
[0004]在多相催化反应中，温度的变化对催化剂的性能和指标起着至关重要的作用。催化反应对床层温度很敏感，温度一致才可以评价催化性能的优劣，才可以更好的筛选催化剂。
[0005]目前在多道反应器的温度控制上，主要采用以下几种方式:
[0006]⑴油浴加热:通过采用导热油加热器，利用循环油栗强制液相循环，将热能输送给热设备，可使各个通道温度均匀，易于控温。⑵陶瓷加热:常用的有氧化铝陶瓷，确保有良好的导热性。⑶金属浴加热:如选择低熔点合金(In-B1-Pb-Sn-Cd合金)作为加热介质。它的特点是熔化温度低(只有100°C左右)，高温下的饱和蒸气压低，热容大，不腐蚀设备。⑷金属加热:如采用铝体模块加热，这种方式简单易行。
[0007]但上述的这些方法都无法解决飞温的问题，飞温是指短时间内床层温度急剧上升，其很可能破坏反应条件和环境，对反应构成严重影响，如催化剂失活、反应物分解或挥发，甚至损坏反应装置等。
[0008]大多数催化反应为放热反应，反应过程中需要防止飞温而导致的催化剂失活，下面以CO偶联生成草酸二甲酯反应为例说明。
[0009]反应方程式为:2CH30N0+2C0—(C00CH3)2+2N0
[0010]这是一个强放热反应，在反应过程中经常会出现飞温，致使催化剂失活。由于亚硝酸甲酯很不稳定，极易分解，如果此时羰化反应器中亚硝酸甲酯浓度偏大，且催化剂床层温度偏高，便会造成亚硝酸甲酯的催化分解，其反应式如下:
[0011]4CH30N0 = CH30CH0+2CH30H+2N0
[0012]该分解反应过程中将放出大量的热，瞬间使反应器的催化剂床层温度急剧上升，而造成催化剂失活，反应装置遭到破坏，严重的甚至会威胁实验人员的人身安全。因此，在现有技术条件下，实验装置运行期间，必须有人24小时值班，随时观察反应温度是否平稳，一旦发生飞温时紧急停止反应，确保安全。现有技术主要存在两个问题:1、反应放出的热量无法被带走，一旦发生飞温只能切断提供亚硝酸甲酯气体，实验人员必须时刻观察床层温度;2、一旦停止反应，在短时间内无法继续评价实验。
[0013]此外，开工阶段催化剂活性通常较高，低温下就会放出大量的热造成严重飞温，且往往容易被忽视，因此很容易损毁催化剂。因此，如何有效的防止飞温，迅速控制好催化剂床层的温度就显得尤为重要。陶瓷是热的不良导体，传热较差，金属和导热油虽然是热的良导体，但金属的比热容一般在20-40J.K—1.mol—1，导热油的比热容在40-60J.K—1.mol—1左右，短时间内都无法带走大量的热量，所以上述几种加热方式均难以有效解决飞温的问题。
[0014]另外，还有一类催化反应需在低温下进行，这一类低温反应很难控温，加热器选型很难，如选用大功率加热器，升温过快，反应容易超温;如选用低功率加热器，升温时间又过长，费时费力。目前此类反应一般的做法是采用大的恒温水浴槽控制温度，但占地面积较大，且各通道温度不均匀。
【实用新型内容】
[0015]为克服上述不足，本实用新型公开了一种精确恒温加热装置，可以实现对多通道催化剂评价装置的精确控温，保持温度均匀，有效缩小各评价装置间的温度误差，防止飞温的发生，达到同一个催化剂在各通道评价结果的一致性，具有可比性，增强评价效率。
[0016]为解决上述技术问题，本实用新型所采用的技术方案是:
[0017]—种精确恒温加热装置，包括:一圆柱形壳体，开有上下两通孔；多个穿过或内置于所述壳体的微型反应器，在所述壳体内与所述微型反应器之间填充相变材料;一加热装置，通过所述相变材料加热所述微型反应器。。
[0018]进一步地，所述微型反应器为4个或8个。
[0019]进一步地，所述微型反应器以壳体的轴心为中心呈环形阵列布置。
[0020]进一步地，所述微型反应器为相同直径的圆柱体。
[0021 ]进一步地，所述微型反应器与所述壳体轴向平行。
[0022]进一步地，所述加热装置为加热棒，内置于壳体的轴心处。
[0023]进一步地，所述加热装置为加热带，环绕于壳体的外壁上。
[0024]进一步地，在所述壳体的上下表面分别开一通孔。
[0025]进一步地，所述精确恒温加热装置还包括一蠕动栗，该蠕动栗与一所述通孔连接。
[0026]进一步地，所述壳体为不锈钢或石英材质。
[0027]本实用新型的有益效果是，将多个微型反应器环形阵列布置于同一个壳体中，而且壳体采用圆柱形可以避免加热死角，能够均匀传热，加热装置的合理布置，使得与所有微型反应器的距离相等，保证了温控环境的相同，当加热装置加热时，这些多通道的每一个微型反应器能够同时受热，保持温度一致;在壳体中填有用于控温的相变材料，利用相变材料在相变点附近可以吸收或释放大量的潜热的特性，通常相变潜热为几十kj/mol，相当于同物质的量常规导热材料变化上千度带走的热量，故其可更有效地带走催化反应放出的热量，防止催化剂床层飞温，避免了飞温造成的催化剂失效等后果，实现壳体的精确恒温控制;在壳体的上下表面通孔处连接一蠕动栗，可以实时更换相变材料，使控温效果更好;在用于多通道催化剂评价装置的精确控温时，可达到同一个催化剂在各通道评价结果的一致性，具有可比性，增强评价效率。
【附图说明】
[0028]图1为实施例一提供的一种精确恒温加热装置示意图。
[0029]图2为图1的俯视剖面图。
[0030]图3为实施例二提供的一种精确恒温加热装置示意图。
[0031]图4为图3的俯视剖面图。
[0032]图中:1、I’为壳体;2、2’为微型反应器;3、3 ’为填充的相变材料;4、4 ’为相变材料流入口； 5、5’为相变材料流出口； 6为加热棒;7为加热带。
[0033]图5为实施例一中催化剂床层温度变化曲线图。
[0034]图中:a为采用传统加热控温方式的催化剂床层的温度变化曲线;b为采用相变材料水蒸汽控温方式的催化剂床层的温度变化曲线。
[0035]图6为实施例二中催化剂床层温度变化曲线图。
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