一种制备纳米催化材料的工艺装置的制造方法
【专利摘要】本实用新型属于材料制备技术领域，涉及一种制备纳米催化材料的工艺装置，包括固体加热器、粉体混合器、粉体喷射器、反应池、过滤洗涤装置、加热干燥器、加热焙烧器，其特征在于包括两个固体加热器。所述两个固体加热器都与粉体混合器连接，粉体混合器与粉体喷射器连接，粉体喷射器下方是反应池，反应池置于恒温溶剂浴中，溶剂浴连接过滤洗涤装置，洗涤装置与反应池底部相连，通过泵将反应池中的浆料输送至洗涤装置中，洗涤装置后依次连接加热干燥器和加热焙烧器。采用本实用新型的工艺装置制备的催化材料粒度小，活性和选择性高。
【专利说明】
一种制备纳米催化材料的工艺装置
技术领域
[0001] 本实用新型属于材料制备技术领域，具体涉及一种制备超细粉体工艺装置。
【背景技术】
[0002] 催化是化学里最重要的学科之一，几乎所有化学反应都是催化反应。而在工业上， 90%以上的化学工业生产都离不开催化剂。催化剂性能的提高，除了优化组成、引入助剂、传 统制备过程参数的调变之外，最重要的是优质催化材料的使用。优质催化材料具有很多物 化性质，其中催化材料微观尺度，包括一次粒子粒径(也叫晶粒尺寸)和二次粒子(一次粒子 的最小聚集体)粒径，对催化材料性能发挥起主导作用，微观尺度越小，材料的量子效应越 明显，性能容易发生突越;催化材料比表面积越大，对活性位分散能力越强，从而能够大大 提高催化材料的催化性能。传统催化材料的制备大多采用先溶解后沉淀的方法，主要有正 加、反加和并流三种方式。传统制备方法受到反应物在水中扩散的限制，即使加快搅拌，得 到的催化材料粉体粒径仍然分布较宽。
[0003] 本专利从传统催化材料制备存在的问题出发，提出了一种纳米催化材料制备工艺 装置，能够制备得到粒度小且分布均匀的纳米催化材料。
【发明内容】
[0004] 本实用新型的目是通过此实用新型的工艺装置，能够制备得到微观尺寸分布窄的 纳米催化剂材料。
[0005] 本实用新型的主要特点是通过本实用新型制备工艺装置，利用均匀混合的粉体在 水中即溶即沉淀原理，不受反应物扩散制约，能够制得分布窄的纳米催化材料。
[0006] 本实用新型主要技术内容如下：制备纳米催化材料的工艺装置，包括固体加热器、 粉体混合器、粉体喷射器、反应池、过滤洗涤装置、加热干燥器、加热焙烧器，其特征在于包 括两个固体加热器。所述两个固体加热器都与粉体混合器连接，粉体混合器与粉体喷射器 连接，粉体喷射器下方是反应池，反应池置于恒温溶剂浴中，溶剂浴连接过滤洗涤装置，洗 涤装置与反应池底部相连，通过栗将反应池中的浆料输送至洗涤装置中，洗涤装置后依次 连接加热干燥器和加热焙烧器。
[0007] -般地，所述的固体加热器温度设定范围为30~90°C。
[0008] 所述的固体加热器内置有一组电动桨叶。
[0009] 所述的反应池的底部配有电动磁力搅拌。
[0010] 所述的过滤洗涤装置是加压过滤洗涤装置。
[0011]所述的加热干燥器中采用流动的惰性气氛保护，惰性气氛包括N2、Ar和He中的一 种。
[0012]所述的加热焙烧器中采用流动的惰性气氛保护，惰性气氛包括N2、Ar和He中的一 种。
[0013]采用本实用新型的工艺装置，能够解决传统催化剂或催化材料制备存在的粒度 大，分别不均，从而导致催化活性和选择性低的问题，本工艺装置制备的催化材料晶粒度 小，反应物转化率高，目标产物选择性高。
【附图说明】
[0014] 图1为本实用新型实施例装置连接结构示意图。
[0015] 图中，卜固体加热器A; 2-桨叶；3-固体加热器B; 4-粉体混合器的转动轴;5-粉体混 合器;6-粉体喷射器;7-溶剂浴;8-反应池;9-磁力搅拌；10-栗；11-加压气体；12-过滤洗涤 装置;13-加热干燥器;14-加热焙烧器。
【具体实施方式】
[0016] 以下通过附图、实施例和对比例对本实用新型进行详细说明。 实施例
[0017] 如附图1所示，实施例工艺装置主要包括固体加热器、粉体混合器(5)、粉体喷射器 (6)、反应池(7)、过滤洗涤装置（12)、加热干燥器（13)、加热焙烧器（14)，其特征主要特点是 包括两个固体加热器A和B，其都与粉体混合器(5)连接，粉体混合器后面与粉体喷射器(6) 连接，粉体喷射器下方是反应池(8)，反应池置于恒温溶剂浴(7)中，溶剂浴后面是过滤洗涤 装置（12)，洗涤装置与反应池(8)底部相连，可以通过栗（10)将反应池中的浆料输送至洗涤 装置中，洗涤装置后面是加热干燥器(13)，干燥器后面是加热焙烧器(14)。
[0018]实施例中，固体加热器温度设定范围为30~90°C;固体加热器内置有一组电动桨叶 2。反应池的底部配有电动磁力搅拌(9)。过滤洗涤装置(12)为加压过滤洗涤装置。
[0019]实施例的加热干燥器中采用流动的惰性气氛保护，惰性气氛包括N2、Ar和He中的 一种。加热焙烧器中采用流动的惰性气氛保护，惰性气氛包括N2、Ar和He中的一种。
[0020] 应用例
[0021] 参考附图1，第一步，称取一定质量的硝酸铜、硝酸锌和硝酸铝固体置于固体加热 器A中，打开桨叶开关并在60°C条件下进行搅拌加热30min;第二步，称取物质的量为上述硝 酸盐总物质的量的2.5倍的碳酸钠置于固体加热器B中，打开桨叶开关并在80°C条件下进行 搅拌加热lOmin。上述两步同时进行。第三步，将两个固体加热器中处理好的物料加入到粉 体混合器中于50 °C下进行混合，转动轴转速为120转/分，混合20min后，将物料转移至粉体 喷射器中，喷射器的温度为65°C。将溶剂浴以及反应池中加入去离子水，调节溶剂浴和反应 池中水温为65°C，反应池中水的物质的量等于上述硝酸盐和碳酸盐总物质的量的1.5倍，开 动反应池中的磁力搅拌，然后启动粉体喷射器，将喷射器中粉体料喷射到反应池的去离子 水中。喷射完毕后，再次搅拌反应池中的溶液30min后，将反应池中的物料通过栗输送至加 压过滤洗涤装置中，在压力为5atm下，用65°C去离子水洗涤沉淀除去可溶盐和Na+，然后将 滤饼放入90°C的加热干燥器中，在50mL/min的N 2气氛下处理3h，最后，放入350°C的加热焙 烧器中，在100mL/min的Ar气流中处理2h，将得到的黑色粉末压片、破碎至20~40目，得到催 化剂s-CZA。
[0022] 对比例
[0023]称取与实施例1相同的硝酸铜、硝酸锌和硝酸铝溶于去离子水中，配成总浓度为 lmol/L混合硝酸盐溶液并预热至65°C，同时预热lmol/L的碳酸钠溶液至65°C，在搅拌条件 下将混合硝酸盐溶液与硝酸钠溶液同时加入到盛有500mL、65°C的去离子水中，并保证过程 pH=7.5。滴加完毕后原位老化30min后，用去离子水进行离心洗涤除去可溶盐和Na+，然后将 滤饼放入90°C的加热干燥器中，在50mL/min的N 2气氛下处理3h，最后，放入350°C的加热焙 烧器中，在100mL/min的Ar气流中处理2h，将得到的黑色粉末压片、破碎至20~40目，得到催 化剂b-CZA。
[0024]将上述两种催化剂进行XRD表征得到活性组分CuO的晶粒尺寸。并将两种催化剂用 于C02加氢制甲醇反应，反应在两管固定床反应装置上进行，反应条件为:称取20~40 [0025]目催化剂3mL置于反应器恒温段，上段填加20cm高石英砂;通2000h- 1的5%H2/N2，于 常压、200°C条件下进行催化剂活化，10h后，将出/犯气切换为100001T 1的原料气，原料气组 成体积为C02/H2/N2=23/69/8，将温度升至230 °C、压力升至5MPa，反应2h后，进行尾气色谱分 析，分析结果如表1所示。
[0026]表1催化剂在C02加氢制甲醇反应中的催化性能
[0028]表1显示：与传统制备工艺系统比较，采用本实用新型工艺系统制备得到的s-CZA 催化剂拥有较小的纳米级活性组分粒度，从而具有更高的催化活性和选择性。
【主权项】
1. 一种制备纳米催化材料的工艺装置，包括固体加热器、粉体混合器、粉体喷射器、反 应池、过滤洗涤装置、加热干燥器、加热焙烧器，其特征在于包括两个固体加热器，所述两个 固体加热器都与粉体混合器连接，粉体混合器与粉体喷射器连接，粉体喷射器下方是反应 池，反应池置于恒温溶剂浴中，溶剂浴连接过滤洗涤装置，洗涤装置与反应池底部相连，通 过栗将反应池中的浆料输送至洗涤装置中，洗涤装置后依次连接加热干燥器和加热焙烧 器。2. 根据权利要求1所述工艺装置，其特征在于，所述的固体加热器温度设定范围为30~ 90 cC 〇3. 根据权利要求1所述工艺装置，其特征在于，所述的固体加热器内置有一组电动桨 叶。4. 根据权利要求1所述工艺装置，其特征在于，所述的反应池的底部配有电动磁力搅 拌。5. 根据权利要求1所述工艺装置，其特征在于，所述的过滤洗涤装置是加压过滤洗涤装 置。6. 根据权利要求1所述工艺装置，其特征在于，所述的加热干燥器中采用流动的惰性气 氛保护，惰性气氛选自N2、Ar和He中的一种。7. 根据权利要求1所述工艺装置，其特征在于，所述的加热焙烧器中采用流动的惰性气 氛保护，惰性气氛选自N2、Ar和He中的一种。
【文档编号】B01J37/00GK205495603SQ201620208737
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2016年3月18日
【发明人】于杨, 陈海波, 魏士新, 殷玉圣
【申请人】中国石油化工股份有限公司, 南化集团研究院