一种苯甲酸纯化结晶装置的制造方法
【专利摘要】本实用新型涉及一种苯甲酸纯化结晶装置。包括降膜结晶器，降膜结晶器罐体内腔由隔板分成上腔体、中腔体和下腔体，上腔体设有工业级苯甲酸进口、温度传感器口，中腔体上部设有导热油进口、下部设有导热油出口，上腔体和下腔体通过结晶管连通，上腔体内安装有布液器，下腔体底部设有苯甲酸出口，下腔体的苯甲酸出口通过管路连接苯甲酸母液储槽、母液循环泵，母液循环泵通过管路连接工业级苯甲酸进口，中腔体下部的导热油出口通过管路连接导热油储槽和导热油循环泵，导热油循环泵通过管路连接中腔体上部的导热油进口，上腔体内的布液器中的槽式分布器与工业级苯甲酸进口相连。用于苯甲酸纯化结晶处理，无废水产生，运行成本低，产品纯度高。
【专利说明】
一种苯甲酸纯化结晶装置
技术领域
[0001]本实用新型涉及一种结晶装置，特别是一种用于苯甲酸纯化的结晶装置，属于医药设备制造技术领域。
【背景技术】
[0002]苯甲酸(Benzoic Acid)是一种精细化工产品，根据用途分为食品级药品级和工业级，又称安息香酸，鳞片状或针状结晶，具有苯或甲醛的气味，熔点122°C，沸点249°C，微溶于水，溶于乙醇、甲醇、乙醚等有机溶剂中。一般常作为药物或防腐剂使用，有抑制真菌、细菌、霉菌生长的作用，药用时通常涂在皮肤上，用以治疗癣类的皮肤疾病。另外，还可用于合成纤维、树脂、涂料、橡胶等。苯甲酸的工业生产方法主要有甲苯液相空气氧化法，三氯甲苯水解法，邻苯二甲酸酐脱羧法，苄卤氧化法等，苯甲酸的纯度多98.0%，含有不易除去的杂质，使产品呈微黄或微绿色。随着苯甲酸在医药和饲料中的用量大幅度增加，食品药品级苯甲酸的需求越来越大，由甲苯液相空气氧化法生产的苯甲酸可进一步精制得到食品药品级的苯甲酸。食品药品级苯甲酸的纯度需要多99.50%。目前国内许多厂家使用水溶结晶法生产高纯度的苯甲酸，将工业级(GC纯度为98.5%左右)苯甲酸溶到沸水中，再降温结晶、离心、干燥，得到的成品药用级苯甲酸的含量高，颜色白。用上述方法制得的产物含不纯物50ppm以下，有效地除去了联苯二甲酸、酚等杂质。但该方法产生大量的废水，苯甲酸在沸水中的溶解度只有10%(质量比)左右每生产一吨成品酸要排出约9吨废水，且废水中要带走大量的苯甲酸及其衍生物(C0D达20000mg/L左右)，三废污染大，原材料消耗大，生产成本高，设备投资高，效率低，费用高，成品纯度再一步提高困难。因此，寻求一种设备投资少，符合环保要求，生产成本低的苯甲酸纯化结晶装置，成为苯甲酸生产企业的迫切愿望。
【发明内容】
[0003]本实用新型的目的是提供一种苯甲酸纯化结晶装置，以降低生产成本，解决精制过程中的环保问题。
[0004]本实用新型解决其技术问题采取的技术方案是这样的:一种苯甲酸纯化结晶装置，包括降膜结晶器、苯甲酸循环管路、导热油循环管路，降膜结晶器罐体内腔由上隔板和下隔板分成上腔体、中腔体和下腔体，上腔体设有工业级苯甲酸进口、温度传感器口，中腔体上部设有导热油进口、下部设有导热油出口，上腔体和下腔体通过两端开口的竖向结晶管连通，上腔体内安装有布液器，下腔体底部设有苯甲酸出口，下腔体的苯甲酸出口通过管路连接苯甲酸母液储槽、母液循环栗，母液循环栗通过管路连接工业级苯甲酸进口，中腔体下部的导热油出口通过管路连接导热油储槽和导热油循环栗，导热油循环栗通过管路连接中腔体上部的导热油进口，上腔体内的布液器中的槽式分布器与工业级苯甲酸进口相连。
[0005]所述的结晶装置，导热油储槽有三个，依次分别为结晶导热油储槽、发汗导热油储槽和熔融导热油储槽。三个导热油储槽上均设有电伴热或者蒸汽伴热及温度传感器口。
[0006]布液器为槽式布液器，属于市场上公开销售的产品。
[0007]本实用新型取得的有益效果是:
[0008]本装置原料消耗小，设备投资低，无废水产生，运行成本低，结晶产品纯度高。
【附图说明】
[0009]图1是本实用新型的结构示意图。
[0010]图2是布液器结构示意图
[0011 ]图3是槽式分布器下圆盘俯视图。
[0012]图4是母液溢流管侧视图。
[0013]图中标号含义如下:
[0014]A、降膜结晶器B、苯甲酸循环管路C、导热油循环管路D、布液器1、导热油腔2、温度传感器口 3、导热油进口 4、工业级苯甲酸进口5、温度传感器口 6、上腔体7、上隔板8、结晶管9、挡板10、导热油出口 11、下隔板12、温度传感器口 13、下腔体14、苯甲酸出口15、高品质苯甲酸出口 16、阀门I 17、发汗苯甲酸出口 18、阀门Π 19、苯甲酸母液出口20、阀门ΙΠ 21、苯甲酸母液储槽22、阀门IV 23、母液循环栗24、导热油循环栗25、阀门V26、结晶导热油储槽27、阀门VI 28、阀门W 29、发汗导热油储槽30、阀门VI 31、阀门IX32、熔融导热油储槽33、阀门X34、槽式分布器下的圆盘35、上母液出孔36、上挡液件37、下挡液件38、液面控制件39、支撑杆40、下母液出孔41、挡液筒42、母液溢流管43、槽式分布器44、出液孔。
【具体实施方式】
[0015]以下结合附图以及附图给出的具体实施例对本实用新型作进一步描述。
[0016]如图1所示，一种苯甲酸纯化结晶装置，包括降膜结晶器A，降膜结晶器罐体内腔由上隔板7、下隔板11分成上腔体6、中腔体I和下腔体13，上腔体6侧面设有工业级苯甲酸进口
4、温度传感器口 5，中腔体I上部设有导热油进口 3，中腔体下部设有导热油出口 1，中腔体内设有两端开口的竖向结晶管8，竖向结晶管8的两端口分别开口于上腔体6和下腔体13内，并将上腔体和下腔体连通。上腔体6内安装有布液器D，下腔体13底部设有苯甲酸出口 14，下腔体的苯甲酸出口 14通过管路连接苯甲酸母液储槽21、母液循环栗23，通过管路连接工业级苯甲酸进口 4，成为苯甲酸循环管路B;中腔体I下部的导热油出口 1通过管路连接导热油储槽、导热油循环栗24连接中腔体上部的导热油进口 3，构成导热油循环管路C;布液器D为槽式布液器，市场有售。如图2、图3，布液器中的槽式分布器43与工业级苯甲酸进口4相连，焊接于槽式分布器上的下圆盘34与母液溢流管42之间采用螺纹连接，下圆盘的圆孔上分布有很多小出液孔44。见图2，布液器D为槽式布液器，主要包括槽式分布器43、母液溢流管42、挡液筒41、上挡液件36、下挡液件37、液面控制件38、支撑杆39等部件，其中母液溢流管43上部与槽式分布器下圆盘34为螺纹连接，其侧壁四周开设有斜向下的上母液出孔40，底部开设有圆形上母液出孔40，四周环绕圆筒状的挡液筒41，挡液筒41通过螺纹固定在槽式分布器的下圆盘34上，挡液筒41的外径大于母液溢流管42的外径;上挡液件36为倒立的伞状体，在母液溢流管42的正下方，其外圈直径大于挡液筒的外径，上挡液件与挡液筒和母液溢流管上下留有间距，上挡液件上开设有下母液出孔;下挡液件37为正立的伞状体在上挡液件36的下方，下挡液件37的外圈直径小于上挡液件36的外圈直径，上下挡液件之间留有一定的间隔，下挡液件37在结晶管8的里面，直径小于结晶管的内径，支撑杆通过螺纹连接于母液溢流管42上，上挡液件36和下挡液件37焊接在支撑杆39上;液面控制件38为上宽下窄的筒状体，上方宽处带环形外沿，下方焊接在结晶管8上，上下挡液件在液面控制件38的里面，液面控制件38的环形外沿高度比上挡液件36高，比母液溢流管42低。降膜结晶器A内的结晶管8为不锈钢管，降膜结晶器罐体下腔体外设有高品质苯甲酸出口 15、苯甲酸母液出口 19、发汗苯甲酸出口 17。如图1，导热油储槽有三个，分别为结晶导热油储槽26、发汗导热油储槽29、熔融导热油储槽32，三个导热油储槽上均设有电伴热或者蒸汽伴热及温度传感器口。见图3、图4，苯甲酸母液在结晶管8内的流速由槽式分布器下面的圆盘34上的出液孔44的数量、母液溢流管42上的上母液出孔35的数量及角度、上挡液件36上的下母液出孔40的大小、下挡液件37的大小及角度及液面控制件38的角度和高度来控制。下挡液件37与结晶管8内壁距离为结晶管内径的1/10。
[0017]其工作原理如下:
[0018]结晶过程:
[0019]在苯甲酸母液储槽中加入工业级的苯甲酸(GC纯度97.5?98.5%)，将结晶导热油储槽的温度控制在110?119°C，开启阀门V和的阀门VI，启动导热油循环栗VI，使导热油在导热油循环管路和降膜结晶器导热油腔体之间循环，控制降膜结晶器导热油腔体内温度在110?119 °C之间，苯甲酸上腔体和苯甲酸下腔体温度在125?130 °C之间，关闭阀门1、阀门Π，开启阀门m和阀门IV，启动母液循环栗，使工业级苯甲酸在降膜结晶器、布液器和苯甲酸循环管路之间循环，当工业级苯甲酸流经降膜结晶器结晶管内时，会在结晶管内结晶，如此循环结晶，当结晶率达到50?70%时(结晶率为结晶的苯甲酸质量与加入的工业级苯甲酸质量的比)，停母液循环栗，关闭阀门IV，排空降膜结晶器内的苯甲酸母液(GC纯度为96.0?97.0%)，关闭阀门m，停导热油循环栗，关闭阀门V和的阀门VI;
[0020]发汗过程:
[0021]关闭阀门1、阀门m，打开阀门Π，将发汗导热油储槽的温度控制在120?125°C，开启阀门W和阀门砸，启动导热油循环栗，控制降膜结晶器导热油腔体内温度在120?125°C之间，使降膜结晶器结晶管内的晶体发汗，收集发汗苯甲酸(GC纯度为97.0?98.0%)，定时取样，当汗液中的苯甲酸的含量在(GC纯度为99.2?99.4%)时停导热油循环栗，关闭阀门W和阀门砸，发汗过程结束；
[0022]熔融过程:
[0023]关闭阀门Π、阀门m，打开阀门I，将熔融导热油储槽的温度控制在130?135°C，开启阀门IX和阀门X，启动导热油循环栗，控制降膜结晶器导热油腔体内温度130?135°C，使降膜结晶器结晶管内的晶体熔融，收集高品质苯甲酸(GC纯度为99.5?99.9%)，当无苯甲酸排出时，恪融过程结束。
【主权项】
1.一种苯甲酸纯化结晶装置，包括降膜结晶器(A)，其特征在于降膜结晶器罐体内腔由上隔板(7)和下隔板(11)分成上腔体(6)、中腔体(I)和下腔体(13)，上腔体(6)设有工业级苯甲酸进口(4)、温度传感器口(5)，中腔体(I)上部设有导热油进口(3)、下部设有导热油出口(10)，上腔体(6)和下腔体(13)通过两端开口的竖向结晶管(8)连通，上腔体(6)内安装有布液器(D)，下腔体(13)底部设有苯甲酸出口(14)，下腔体的苯甲酸出口(14)通过管路连接苯甲酸母液储槽(21)、母液循环栗(23)，母液循环栗(23)通过管路连接工业级苯甲酸进口(4)，中腔体(I)下部的导热油出口(10)通过管路连接导热油储槽和导热油循环栗(24)，导热油循环栗(24)通过管路连接中腔体上部的导热油进口(3)，上腔体(6)内的布液器(D)中的槽式分布器(43)与上腔体(6)上的工业级苯甲酸进口(4)相连。2.根据权利要求1所述的结晶装置，其特征在于导热油储槽有三个，依次分别为结晶导热油储槽(26)、发汗导热油储槽(29)、熔融导热油储槽(32)。
【文档编号】B01D9/02GK205549662SQ201620378283
【公开日】2016年9月7日
【申请日】2016年4月29日
【发明人】宛捍东, 潘中华
【申请人】湖北科林博伦新材料有限公司