一种过滤回收pta氧化阶段母液中固体颗粒的系统的制作方法
【专利摘要】本实用新型公开了一种过滤回收PTA氧化阶段母液中固体颗粒的系统，包括过滤器、进料单元、碱洗液供给单元、气体供给单元、缓冲罐和干燥单元；过滤器包括内腔、管板和滤芯；管板设于内腔中；滤芯固定安装于管板上；所述过滤器上还设有均与内腔导通的原料进口、滤饼出口、气体入口、滤液出口和残液排放口；所述原料进口与所述进料单元的出料口导通，气体供给单元与气体入口导通，残液排放口与所述缓冲罐的进液口导通；滤饼出口连接干燥单元；碱洗液供给单元与原料进口导通。采用上述技术方案后，增加PTA装置的附加值的同时，一次性完成提浓和固液分离的工艺过程，节省传统的打浆加再分离步骤，简化了工艺，降低了设备投资及运行费用。
【专利说明】
-种过滤回收ΡΤ A氧化阶段母液中固体颗粒的系统
技术领域
[0001] 本实用新型设及化工领域，特别设及一种过滤回收PTA氧化阶段母液中固体颗粒 的系统。
【背景技术】
[0002] PTA(精对苯二甲酸）的生产一般是WPX(对二甲苯)为原料，W金属钻、儘离子为催 化剂，氨漠酸为助催化剂，醋酸为溶剂，在一定的溫度和压力下，利用空气中的氧气氧化制 得对苯二甲酸，然后结晶、分离、干燥，得到CTA(粗对苯二甲酸），粗对苯二甲酸再经加氨反 应，结晶、分离和干燥即可制得精对苯二甲酸(PTA)。
[0003] 在对二甲苯(PX)氧化制取粗对苯二甲酸(CTA)过程中，会形成一定量的氧化母液， 其中含有邻、间、对苯二甲酸，苯甲酸，对甲基苯甲酸(PT酸），对甲基苯甲醒(4-CBA)等有机 物及一定量催化剂。对其中固体有机物进行回收，会提高PTA装置产品的附加值。该母液的 典型组成见表1:
[0004] 表1、氧化母液组成
[0005]
'[0006]~母液中固体悬浮物的主要成分为邻J司、对苯二甲酸，PT酸，苯甲酸等，有机溶剂主I 要为PX。
[0007] 在传统工艺中，通常采用过滤方式使回收PTA氧化母液固液分离，先获得液体产 品，再向过滤器内打浆使滤饼从过滤装置内分离，但由于在滤饼从过滤装置内分离时易被 浆液冲散，故得到的滤饼进入需进入后续系统，需进行再分离，干燥等工艺过程后才能利 用。其工艺环节多，运行费用高，需要输入机械能(高速离屯、)或热能(蒸发，干燥)除去液体， 十分繁琐。
[0008] 对PTA氧化母液进行处理，回收其中的高附加值物料，无论从经济角度还是环保角 度都非常必要。
[0009] 有鉴于此，特提出本实用新型。 【实用新型内容】
[0010] 本实用新型要解决的技术问题在于克服现有技术的不足，提供一种过滤回收PTA 氧化阶段母液中固体颗粒的系统，简化PTA氧化阶段母液中固体颗粒的回收工序，得到的滤 饼已初步去除水分，跳过打浆、离屯、再分离工序，节约时间和成本。
[0011] 为解决上述技术问题，本实用新型采用技术方案的基本构思是：
[0012] -种过滤回收PTA氧化阶段母液中固体颗粒的系统，包括过滤器、进料单元、碱洗 液供给单元、气体供给单元、缓冲罐和干燥单元；
[0013] 所述过滤器包括内腔、管板和滤忍;所述管板设于内腔中并将该内腔分隔为两部 分;所述滤忍固定安装于所述管板上;所述过滤器上还设有均与内腔导通的原料进口、滤饼 出口、气体入口、滤液出口和残液排放口；所述气体入口包括下端气体入口；所述下端气体 入口和所述内腔中的特定空间导通，该特定空间为所述原料进口与内腔导通的空间；
[0014] 所述原料进口与所述进料单元的出料口导通，所述气体供给单元与所述气体入口 导通，所述残液排放口与所述缓冲罐的进液口导通;所述滤饼出口连接所述干燥单元;所述 碱洗液供给单元与原料进口导通。
[0015] 上述过滤回收PTA氧化阶段母液中固体颗粒的系统，所述过滤器还设有预过滤残 液出口，所述预过滤残液出口与所述进料单元的入口导通。
[0016] 上述过滤回收PTA氧化阶段母液中固体颗粒的系统，所述缓冲罐的液体出口还与 所述进料单元的入口导通。
[0017] 上述过滤回收PTA氧化阶段母液中固体颗粒的系统，所述气体入口还包括设置于 所述过滤器上部的上端气体入口。
[0018] 上述过滤回收PTA氧化阶段母液中固体颗粒的系统，所述碱洗液供给单元包括碱 液单元和洗涂液单元。
[0019] 上述过滤回收PTA氧化阶段母液中固体颗粒的系统，所述碱液单元和洗涂液单元 共用一套管路与所述过滤器导通。
[0020] 上述过滤回收PTA氧化阶段母液中固体颗粒的系统，所述残液排放口为两种，分别 与内腔内的滤忍内外两侧的空间导通。
[0021] 上述过滤回收PTA氧化阶段母液中固体颗粒的系统，所述滤忍为金属粉末烧结而 成，其过滤精度由所述金属粉末的粒径决定。
[0022] 上述过滤回收PTA氧化阶段母液中固体颗粒的系统，金属烧结滤忍的过滤孔的孔 径为0.1~10皿。
[0023] 采用上述技术方案后，本实用新型与现有技术相比具有W下有益效果：
[0024] 1、本系统在过滤后进行分离时可利用气体压差保证在排出残液时滤饼附着于滤 忍表面不致随残液排出，同时气体压差能够初步去除滤饼上水分，因此节省打浆再分离的 步骤，节约成本；
[0025] 2、在预过滤阶段产生的滤液仍含较多固体颗粒，使该滤液循环利用能够提高原料 利用率，避免浪费；
[0026] 3、排出滤饼时，可利用上端气体入口送入气体增压再排出滤饼，保证排出滤饼时 保证滤饼从滤忍上脱离。
【附图说明】
[0027] 图1是本实用新型过滤回收PTA氧化阶段母液中固体颗粒的系统的结构流程图。 [002引上述附图中，1、过滤器;101、内腔；102、管板;103、滤忍;2、干燥机;3、缓冲累。
【具体实施方式】
[0029] 下面结合附图和具体实施例，对本实用新型作进一步说明，W助于理解本实用新 型的内容。
[0030] 如图1所示，本实用新型提供了一种过滤回收PTA氧化阶段母液中固体颗粒的系 统，包括过滤器1、进料单元、碱洗液供给单元、气体供给单元、缓冲罐和干燥单元。所述碱洗 液供给单元包括共用一套管路与所述过滤器导通的碱液单元和洗涂液单元，便于经过一定 工作周期对设备进行碱洗。所述过滤器包括内腔101、管板102和滤忍103;所述管板设于内 腔中并将该内腔分隔为两部分;所述滤忍固定安装于所述管板上;所述过滤器上还设有均 与内腔导通的原料进口、滤饼出口、气体入口、滤液出口和残液排放口；步骤a中所述母液由 原料进口进入滤忍内，滤清液由滤液出口排出，步骤b中的残液和未通过滤忍的母液由残液 排放口排出。本实施例中，所述滤忍为金属粉末烧结而成，其过滤精度由所述金属粉末的粒 径决定。在本实施例中，金属烧结滤忍垂直固定在过滤器底部管板上，管板固定于过滤器内 部，将过滤器分为上下两部分。根据PTA氧化阶段母液中固体颗粒的平均粒径3加 m，确定过 滤器滤忍过滤精度为〇.5μπι，由金属粉末烧结而成。根据本实施例中原料流量为15t/h，固体 含量为4.7 %，固体密度为1.5g/cm3，过滤周期1小时，根据运些参数，滤忍数量设定为325 根，规格为2*70 (即单根滤忍直径2寸，长度70寸）。气体供给单元与内腔导通，过滤器的气体 入口分为上端气体入口和下端气体入口，下端气体入口和所述内腔中的特定空间导通，该 特定空间为所述原料进口与内腔导通的空间。如此，可在排出滤忍内侧残液时利用下端气 体入口进入的气体保证滤忍内外侧压差，从而使滤饼贴紧滤忍不至于随残液排出。所述气 体入口还包括设置于所述过滤器上部的上端气体入口，W便对滤忍外侧增压便于滤饼排 出。
[0031] 残液排放口设置有两种，分别与内腔内的滤忍内外两侧的空间导通。所述残液排 放口与所述缓冲罐导通，所述缓冲罐的液体出口还与所述进料单元的入口导通，便于缓冲 罐内液体返回进料单元。在本实施例中，缓冲罐内液体返回进料单元的动力由设置在导通 缓冲罐与进料单元的管道上的缓冲累3提供。所述过滤器的内腔还设有与所述进料单元导 通的预过滤残液出口，W实现预过滤阶段时含有较多固体颗粒的滤液循环被利用。
[0032] 本实用新型的系统在过滤后进行分离时可利用气体压差保证在排出残液时滤饼 附着于滤忍表面不致随残液排出，同时气体压差能够初步去除滤饼上水分，因此节省打浆 再分离的步骤，节约成本;在预过滤阶段产生的滤液仍含较多固体颗粒，使该滤液循环利用 能够提高原料利用率，避免浪费;排出滤饼时，可利用上端气体入口送入气体增压再排出滤 饼，保证排出滤饼时保证滤饼从滤忍上脱离。
[0033] 利用上述系统进行过滤回收PTA氧化阶段母液中固体颗粒的方法如下：
[0034] 步骤100:将进料单元中的母液(PTA氧化阶段母液)送入过滤器。
[0035] 步骤110:打开过滤器顶部的放空阀，打开过滤器底部的进料阀（进料阀设置在所 述原料进口出），使原料(PTA氧化阶段的母液)进入过滤器，通过流量调节阀控制进料流量， 使其等于或略低于预设进料流量，进料流量为15t/h。
[0036] 步骤120:当过滤器内液位到达设定值，装填过程结束。设定值可W是满液位值，也 可W是预设的接近满液位值的其它值。
[0037] 步骤al:当过滤器内液位达到设定值，打开预过滤液出口阀，关闭放空阀，开始预 过滤阶段。预过滤阶段母液从底部进入过滤器，由内向外穿透滤忍，返回进料单元(返回动 力可依靠预过滤的余压直接由过滤器返回进料单元也可利用缓冲累的动力使残余母液先 行进入缓冲罐再返回进料单元）。预过滤阶段的进料流量为额定处理量(本实施例中为15t/ h )，由流量计串联控制阀调节。
[0038] 滤忍内外侧的压差随着滤饼的生成逐渐增加，达到设定值后，可结束预过滤，在本 实施例中，该设定值为正常过滤（步骤a2中的过滤）设定压差的50%，本实施例中为 0.05MPa〇
[0039] 步骤a2:结束预过滤阶段后，可关闭预过滤液出口阀口，打开滤清液出口阀口（设 置在滤液出口），进入过滤阶段。过滤阶段的进料流量为预设处理量(15t/h)，由流量计串联 控制阀调节。
[0040] 在过滤阶段，滤液由内而外穿过滤忍，滤清液排放至指定地点。滤忍内部滤饼增 厚，滤忍两侧压差逐渐增大，到达设定时间（例如35min)或者滤忍内外压差到达设定值，关 闭原料入口阀，关闭滤清液出口阀，停止过滤。压差的设定值可由本领域技术人员根据实际 情况设定，优选为0.1~0.4M化，本实施例中为0 . IMPa。设定值过大，则滤饼太厚，不利于清 洗;设定值过小则降低滤忍的工作效率。
[0041] 过滤时间可由本领域技术人员根据实际情况(原料进料流量、原料固体颗粒含量 和滤忍过滤精度等因素)确定，液可根据压差来控制过滤时间（即压差到达设定值时停止过 滤阶段）。
[0042] 步骤bl:打开过滤器顶部放空阀，打开滤忍外侧放净阀（设置于与滤忍外侧空间导 通的残液排放口处），将滤忍外侧残液排放到缓冲罐，再利用缓冲罐底部的缓冲累的动力将 外侧残液输送到进料单元。
[0043] 滤忍外侧残液的液位值达到设定值时(通常为零），排净结束。
[0044] 步骤b2:打开过滤器底部惰性气体进口阀（设置于下端气体入口），引入的惰性气 体(本实施例中为氮气)保证滤忍工作结构两侧的压差W防止滤饼在母液排放时随母液排 出，从而托住滤饼使其不至于脱落，并打开底部放净阀（设置于与滤忍内侧空间导通的残液 排放口处），使滤忍内侧液体排放至缓冲罐，但滤饼仍附着于滤忍内侧，缓冲罐内的残液经 缓冲累累送至进料单元。惰性气体为氮气或W氮气为主要成分。惰性气体的流量由进气调 节阀控制，需保证滤忍内外具有一定的压差，该压差可根据实际操作经验确定，通常设定为 0.1~0.4MPa。惰性气体的流量由进气调节阀和过滤器内压传感器进行PID控制，保持滤忍 内外压差O.lMPa。
[0045] 在本实施例中，排净是否完成可由安装在过滤器上的液位计或压力表确定。
[0046] 步骤b3:排净结束后关闭过滤器放空阀，关闭滤忍内、外侧排净阀，使过滤器增压 至设定值(底部惰性气体进口阀和/或上端气体入口处的惰性气体进口阀处于打开状态）。 压力值可根据实际需求预设，优选为0.1~O.SMPa，本实施例中为0.4MPa。压力值到达预设 后，关闭惰性气体进口阀，打开过滤器底部具有快速开启功能的滤饼出口阀（设置于滤饼出 口处，本实施例中为蝶阀），使滤饼(低含湿量)排放至干燥单元(干燥机2)。
[0047] 步骤C:关闭滤饼出口阀，对干燥机内的滤饼进行干燥回收处理。
[0048] 上述过程中，在过滤后进行分离时，使利用气体压差保证在排出残液时滤饼附着 于滤忍表面不致随残液排出，同时气体压差能够初步去除滤饼上水分;先利用滤忍作为预 过滤阶段的过滤介质初步形成中滤饼，再利用滤忍和滤饼作为过滤介质对PTA氧化阶段母 液进行过滤分离得到滤清液，利用滤饼作为过滤介质能够降低原技术方案中仅利用滤忍作 为过滤介质时对滤忍的精度要求，节约了成本，并且能够解决原技术方案中滤忍滤孔过大 过滤效果不好，滤孔过小又容易堵塞且不易清洗的矛盾;在预过滤阶段产生的滤液仍含较 多固体颗粒，使该滤液循环中能够提高原料利用率，避免浪费;使预过滤阶段产生的滤液返 回进料单元与进料单元中的原料混合能够均衡流入滤忍内的原料中固体颗粒的含量，缩短 预过滤阶段工序时间，提高过滤效率;根据滤忍两侧压差结束过滤阶段，避免滤饼过后影响 过滤效率;排出滤饼时，先增压再排出滤饼，排出滤饼时保证滤饼从滤忍上脱离;排液和滤 饼排出过程中采用的气体为惰性气体，优选主要成分为氮气或W氮气为主要成分的混合气 体，避免对滤饼成分产生影响。
[0049] 上述步骤为一个操作周期，由程序控制循环进行。
[0050] 在上述a2过滤阶段完成后视实际需求引入洗涂溶剂对滤饼进行清洗。
[0051] 清洗步骤:打开过滤器顶部放空阀，打开底部原料进料阀引入原料(本实施例中的 清洗液为原料母液，本领域技术人员可根据实际需求选择其它进料单元的中间溶剂或其他 清洗液），进料流量优选为过滤流量的1~3倍，本实施例中为30t/h。过滤器内部液位到达满 液位后关闭放空阀，关闭原料进料阀，打开过滤器顶部氮气进口阀，对过滤器进行加压至设 定值。设定值优选为0.1~0.4MPa，本实施例中采用0.4MPa。打开滤忍内侧排净阀，将清洗原 料全部排放到缓冲罐。
[0052] 本实施例中，每隔一定操作周期需进行一次碱洗作业。碱洗步骤和清洗步骤大体 相同，只是用一定浓度的碱液取代原料液，碱液浓度优选为1%~10%，本实施例中为5%浓 度的化0田容液。碱洗后用洗涂水对滤忍进行水洗，除去残留的碱液。水洗步骤和清洗步骤相 同，水洗水可采用工厂常用的洗涂水或DW水。碱洗及水洗后的残液排放到工厂的废液系统。
[0053] 通过本实施例的方法可W实现PTA氧化母液中不少于98%固体颗粒的回收，增加 了 PTA装置的附加值。并且由于在b2阶段中滤饼被气体托住已经进行了部分干燥，过滤器排 出的滤饼为半湿润状态，一次性完成提浓和固液分离的工艺过程，可替代传统的打浆加再 分离工艺，简化了工艺，降低了设备投资及运行费用。本实用新型降低了后续干燥系统的热 量输入，节省了能源。
[0054] W上所述仅是本实用新型的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技 术人员来说，在不脱离本实用新型原理的前提下，还可W做出若干改进和润饰，运些改进和 润饰也应视为本实用新型的保护范围。
【主权项】
1. 一种过滤回收PTA氧化阶段母液中固体颗粒的系统，其特征在于，包括过滤器、进料 单元、碱洗液供给单元、气体供给单元、缓冲罐和干燥单元； 所述过滤器包括内腔、管板和滤芯;所述管板设于内腔中并将该内腔分隔为两部分;所 述滤芯固定安装于所述管板上;所述过滤器上还设有均与内腔导通的原料进口、滤饼出口、 气体入口、滤液出口和残液排放口；所述气体入口包括下端气体入口；所述下端气体入口和 所述内腔中的特定空间导通，该特定空间为所述原料进口与内腔导通的空间； 所述原料进口与所述进料单元的出料口导通，所述气体供给单元与所述气体入口导 通，所述残液排放口与所述缓冲罐的进液口导通;所述滤饼出口连接所述干燥单元;所述碱 洗液供给单元与原料进口导通。2. 根据权利要求1所述的过滤回收PTA氧化阶段母液中固体颗粒的系统，其特征在于， 所述过滤器还设有预过滤残液出口，所述预过滤残液出口与所述进料单元的入口导通。3. 根据权利要求1所述的过滤回收PTA氧化阶段母液中固体颗粒的系统，其特征在于， 所述缓冲罐的液体出口还与所述进料单元的入口导通。4. 根据权利要求1所述的过滤回收PTA氧化阶段母液中固体颗粒的系统，其特征在于， 所述气体入口还包括设置于所述过滤器上部的上端气体入口。5. 根据权利要求1所述的过滤回收PTA氧化阶段母液中固体颗粒的系统，其特征在于， 所述碱洗液供给单元包括碱液单元和洗涤液单元。6. 根据权利要求5所述的过滤回收PTA氧化阶段母液中固体颗粒的系统，其特征在于， 所述碱液单元和洗涤液单元共用一套管路与所述过滤器导通。7. 根据权利要求5所述的过滤回收PTA氧化阶段母液中固体颗粒的系统，其特征在于， 所述残液排放口为两种，分别与内腔内的滤芯内外两侧的空间导通。8. 根据权利要求1-7任一所述的过滤回收PTA氧化阶段母液中固体颗粒的系统，其特征 在于，所述滤芯为金属粉末烧结而成，其过滤精度由所述金属粉末的粒径决定。9. 根据权利要求8所述的过滤回收PTA氧化阶段母液中固体颗粒的系统，其特征在于， 金属烧结滤芯的过滤孔的孔径为〇. 1~1 Ομπι。
【文档编号】B01D29/92GK205598729SQ201620358997
【公开日】2016年9月28日
【申请日】2016年4月25日
【发明人】王甦, 王新剑, 陈晓文, 于春健, 刘霁斌
【申请人】大连凯信石化科技有限公司