一种催化剂连续陈化装置的制造方法
【专利摘要】本实用新型提供了一种催化剂连续陈化装置，所述装置包括一磷酸稀土配置釜、一磷酸稀土储罐、一烷基铝储罐、一一级陈化反应器、一有机氯化物储罐、一二级陈化反应器、一分子量调节剂储罐、一三级陈化反应器，其中，所述磷酸稀土配置釜与所述磷酸稀土储罐连接，所述烷基铝储罐、所述磷酸稀土储罐并联连接于所述一级陈化反应器，所述一级陈化反应器、所述有机氯化物储罐并联连接于所述二级陈化反应器，所述二级陈化反应器、所述分子量调节剂储罐再并联连接于所述三级陈化反应器。
【专利说明】
一种催化剂连续陈化装置
技术领域
[0001] 本实用新型涉及一种合成窄分子量分布高门尼稀土顺丁橡胶的催化剂连续陈化 装置。
【背景技术】
[0002] 在欧盟轮胎标签法规实施后，"高速、环保、安全、节能"的高性能轮胎、绿色轮胎受 到世界关注。高性能轮胎要求橡胶原料不仅满足轮胎制造工艺的要求，而且能够满足高速、 安全、节能和环保的要求，从现有顺丁橡胶工业化产品分析，稀土顺丁橡胶是满足要求的最 佳胶种。稀土顺丁橡胶具有分子链结构规整度高、长链支化度低、分子量分布可调、加工性 能和硫化胶力学性能好等特点。与广泛使用的镍系顺丁橡胶相比，稀土顺丁橡胶应用于轮 胎，具有减少轮胎滞后损失和内生热、降低滚动阻力，提高轮胎耐磨性和抗湿滑性，改善轮 胎胎冠胶老化崩花掉块，胎侧胶老化龟裂等现象，可以提高轮胎使用的耐久性能和高速性 能。我国是轮胎出口大国，迫切需要调整顺丁橡胶产品结构，提高轮胎原料胶技术含量，才 能在新的挑战和市场竞争环境下更好的发展。
[0003] 目前国内稀土顺丁橡胶生产技术主要在稀土顺丁橡胶发展的第一阶段，产品门尼 在40-50之间，分子量分布在3.0-5.0之间，属于宽分子量分布低门尼稀土顺丁橡胶。从目前 各生产企业使用的催化剂技术分析，其主催化剂采用羧酸稀土化合物，如新癸酸钕;其催化 体系为羧酸钕、氢铝、有机氯化物三组分组成，并采用三元非均相陈化技术，合成出的催化 剂为非均相催化剂，该催化剂在管路运输过程中易出现沉淀，堵塞管路等现象。
[0004] 高门尼（门尼粘度55-100)稀土顺丁橡胶在强度、定伸应力、伸长率等物理机械性 能等方面明显优于普通门尼（门尼粘度20-50)的稀土顺丁橡胶。窄分子量分布(分布1.3~ 2.5)高门尼（门尼粘度55-100)稀土顺丁橡胶在制作轮胎的过程中不但具有较佳的回弹性 和压缩生热，而且在耐切割和耐裂口增长方面优势明显；由于硫化胶模量较低门尼稀土胶 模量高，这有利于改进胎面胶的高温操控性。此外在溶聚丁苯胶/天然胶/顺丁橡胶三胶并 用体系中，窄分子量分布(分布1.3~2.5)高门尼（门尼粘度55-100)稀土顺丁橡胶综合性能 好，动态力学性能、热氧老化性能高，耐切割和耐裂口增长性能突出，因此分子量分布(分布 1.3~2.5)高门尼（门尼粘度55-100)稀土顺丁橡胶的前景非常广阔。
[0005] 到目前为止，未见国内外有关于窄分子量分布(分布1.3~2.5)高门尼（门尼粘度 55-100)稀土顺丁橡胶使用五组分、均相连续陈化的陈化装置的文献述及。
[0006] 本实用新型的优势在于该装置能够实现。该催化剂连续陈化装置陈化出的均相透 明催化剂的活性高、流动性好，适合于大规模连续化工业生产。 【实用新型内容】
[0007] 本实用新型是为了实现专用于合成窄分子量分布高门尼稀土顺丁橡胶的催化剂 连续陈化的目的。
[0008] 为了达到上述目的，本实用新型提供了一种催化剂连续陈化装置，该装置包括一 磷酸稀土配置釜、一磷酸稀土储罐、一烷基铝储罐、一一级陈化反应器、一有机氯化物储罐、 一二级陈化反应器、一分子量调节剂储罐、一三级陈化反应器，其中，所述磷酸稀土配置釜 与所述磷酸稀土储罐连接，所述烷基铝储罐、所述磷酸稀土储罐并联连接于所述一级陈化 反应器，所述一级陈化反应器、所述有机氯化物储罐并联连接于所述二级陈化反应器，所述 二级陈化反应器、所述分子量调节剂储罐再并联连接于所述三级陈化反应器。
[0009] 上述的一种催化剂连续陈化装置，所述磷酸稀土储罐入口连接有一丁二烯进料管 线和第一磷酸稀土进料线。
[0010] 上述的一种催化剂连续陈化装置，所述磷酸稀土储罐通过一第二磷酸稀土进料管 线与所述一级陈化反应器连接，所述烷基铝储罐通过烷基铝进料管线与所述一级陈化反应 器连接，所述第二磷酸稀土进料管线上设有一磷酸稀计量栗，所述烷基铝进料管线设有一 烷基错计量栗。
[0011] 上述的一种催化剂连续陈化装置，所述有机氯化物储罐通过有机氯化物进料管线 与所述二级陈化反应器连接，所述有机氯化物进料管线设有一有机氯化物计量栗，所述一 级陈化反应器通过一一级陈化反应器出料管线与所述二级陈化反应器连接。
[0012] 上述的一种催化剂连续陈化装置，所述分子量调节剂储罐通过一分子量调节剂进 料线与所述三级陈化反应器连接，所述分子量调节剂进料线上设有一分子量调节剂计量 栗，所述二级陈化反应器通过二级陈化反应器出口线与所述三级陈化反应器连接。
[0013] 上述的一种催化剂连续陈化装置，所述磷酸稀土储罐内设有搅拌件。
[0014] 上述的一种催化剂连续陈化装置，所述一级陈化反应器内设有第一折流板。
[0015] 上述的一种催化剂连续陈化装置，所述二级陈化反应器内设有第二折流板。
[0016] 上述的一种催化剂连续陈化装置，所述三级陈化反应器内设有第三折流板。
[0017] 为了实现上述的目的，本实用新型提供了一种本实用新型的有益效果是：
[0018] 1.本实用新型提供的是实现将五组分物质陈化为均相透明、流动性好的催化剂， 该催化剂专用于合成窄分子量分布高门尼稀土顺丁橡胶大规模连续化生产的目的。
[0019] 2. -级、二级、三级陈化反应器内有折流板，增加了物质间的传质、传热。
[0020] 3.通过丁二烯及分子量调节剂的适时引入，使该催化体系形成均相、流动性好的 同时，使该催化体系活性高，调节门尼及分子量分布效果好，能够根据需求合成出门尼55~ 100、数均分子量2 18万、分子量分布1.3~2.5范围内的不同门尼值窄分子量分布高门尼的 稀土顺丁橡胶。
[0021] 4.分子量调节剂在三级陈化反应器入口加入保证了整个催化剂的相态均一、稳 定，避免了早期加入带来的催化剂沉淀现象。
【附图说明】
[0022] 图1为催化剂连续陈化装置示意图。
[0023] 其中，附图标记：
[0024] 1-磷酸稀土配置釜 2-磷酸稀土储罐
[0025] 3-烷基铝储罐 4-一级陈化反应器
[0026] 5-有机氯化物储罐 6-二级陈化反应器
[0027] 7-分子量调节剂储罐 8-三级陈化反应器
[0028] 9-磷酸稀土计量栗 10-烷基错计量栗
[0029] 11-有机氯化物计量栗 12-分子量调节剂计量栗
[0030] 13-第一磷酸稀土进料管线 14-丁二烯进料管线
[0031] 15-第二磷酸稀土进料管线 16-烷基铝进料管线
[0032] 17--级陈化反应器出口管线 18-有机氯化物进料管线
[0033] 19-二级陈化反应器出口管线 20-分子量调节剂进料管线
[0034] 21-三级陈化反应器出口管线
【具体实施方式】
[0035]本实用新型是为了实现专用于合成窄分子量分布高门尼稀土顺丁橡胶的催化剂 连续陈化的目的。
[0036]本实用新型提供了一种催化剂连续陈化装置，该装置包括磷酸稀土配置釜1、磷酸 稀土储罐2、烷基铝储罐3、一级陈化反应器4、有机氯化物储罐5、二级陈化反应器6、分子量 调节剂储罐7、三级陈化反应器8、磷酸稀土计量栗9、烷基错计量栗10、有机氯化物计量栗 11、分子量调节剂计量栗12。其中，磷酸稀土配置釜1与磷酸稀土储罐2连接，烷基铝储罐3、 磷酸稀土储罐2并联连接于一级陈化反应器4,一级陈化反应器4、有机氯化物储罐5并联连 接于二级陈化反应器6,二级陈化反应器6、分子量调节剂储罐7再并联连接于三级陈化反应 器8,详细之，磷酸稀土配置釜1的入口设有一丁二烯进料管线14、第一磷酸稀土进料管线 13，磷酸稀土配置釜1的出口通过管线与磷酸稀土储罐2连接，磷酸稀土储罐2的出口通过一 设有磷酸稀土计量栗9的第二磷酸稀土进料管线15与一级陈化反应器4的入口连接，烷基铝 储罐3的出口通过一设有烷基铝计量栗10的烷基铝进料管线16亦与一级陈化反应器4的入 口连接，一级陈化反应器4的出口通过一级陈化反应器出口管线17与二级陈化反应器6的入 口连接，有机氯化物储罐5的出口通过一设有有机氯化物计量栗11的有机氯化物进料管线 18亦与二级陈化反应器6的入口连接，二级陈化反应器6的出口通过一二级陈化反应器出口 管线19与三级陈化反应器8的入口连接，分子量调节剂储罐7的出口通过设有分子量调节剂 计量栗12的分子量调节剂进料管线20亦与三级陈化反应器8的入口连接，三级陈化反应器8 的出口通过三级陈化反应器出口管线21流出。
[0037]实际应用中，磷酸稀土与丁二烯在配置釜中完成混合配置，开车前先对整个装置、 管线打压气密性试验，并用氮气吹扫，保证装置不泄漏且处于无氧状态。提前将烷基铝收至 烷基铝储罐3中，将有机氯化物收至有机氯化物储罐5中，将分子量调节剂收至分子量调节 剂储罐7中。将磷酸稀土化合物与丁二烯在催化剂配置釜1中按比例混兑并搅拌均匀后收入 钕剂计量罐2中。同时启动钕剂(磷酸稀土)计量栗9和烷基错计量栗10，钕剂(磷酸稀土)和 铝剂(烷基铝）同时进入一级陈化反应器4中，当一级陈化反应器4中的物料通过一级陈化反 应器出口管线17流出一级陈化反应器4;此时，启动有机氯化物计量栗11，一级陈化反应器4 中的物料与有机氯化物剂同时流入二级陈化反应器6中，当二级陈化反应器6中的物料通过 二级陈化反应器出口管线19流出二级陈化反应器6，此时，启动分子量调节剂计量栗12，二 级陈化反应器6中流出的物料19与分子量调节剂20同时进入三级陈化反应器8;陈化好的物 料21即为催化剂成品。
[0038]利用本催化剂连续陈化装置，将陈化后的催化剂进行活性评价，活性评价结果如 表1所示。
[0039]表1催化剂活性评价对比表
[0041] 评测结论：陈化后的催化剂用于丁二烯连续化溶液聚合合成稀土顺丁橡胶，结果 表明，使用本装置制备的催化剂，活性好，单体转化率达到90%以上，门尼大于60,分子量分 布小于2.5,数均分子量大于18万。
[0042] 以上所述仅为本实用新型的优选实施例而已，并不用于限制本实用新型，对于本 领域的技术人员来说，本实用新型可以有各种更改和变化。凡在本实用新型的精神和原则 之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种催化剂连续陈化装置，其特征在于，所述装置包括一磷酸稀土配置釜、一磷酸稀 土储罐、一烷基错储罐、 级陈化反应器、一有机氯化物储罐、一二级陈化反应器、一分子 量调节剂储罐、一三级陈化反应器，其中，所述磷酸稀土配置釜与所述磷酸稀土储罐连接， 所述烷基铝储罐、所述磷酸稀土储罐并联连接于所述一级陈化反应器，所述一级陈化反应 器、所述有机氯化物储罐并联连接于所述二级陈化反应器，所述二级陈化反应器、所述分子 量调节剂储罐再并联连接于所述三级陈化反应器。2. 如权利要求1所述的一种催化剂连续陈化装置，其特征在于，所述磷酸稀土储罐入口 连接有一丁二烯进料管线和第一磷酸稀土进料线。3. 如权利要求1所述的一种催化剂连续陈化装置，其特征在于，所述磷酸稀土储罐通过 一第二磷酸稀土进料管线与所述一级陈化反应器连接，所述烷基铝储罐通过烷基铝进料管 线与所述一级陈化反应器连接，所述第二磷酸稀土进料管线上设有一磷酸稀计量栗，所述 烷基铝进料管线设有一烷基铝计量栗。4. 如权利要求1所述的一种催化剂连续陈化装置，其特征在于，所述有机氯化物储罐通 过有机氯化物进料管线与所述二级陈化反应器连接，所述有机氯化物进料管线上设有一有 机氯化物计量栗，所述一级陈化反应器通过一一级陈化反应器出料管线与所述二级陈化反 应器连接。5. 如权利要求1所述的一种催化剂连续陈化装置，其特征在于，所述分子量调节剂储罐 通过一分子量调节剂进料线与所述三级陈化反应器连接，所述分子量调节剂进料线上设有 一分子量调节剂计量栗，所述二级陈化反应器通过二级陈化反应器出口线与所述三级陈化 反应器连接。6. 如权利要求1所述的一种催化剂连续陈化装置，其特征在于，所述磷酸稀土储罐内设 有搅拌件。7. 如权利要求1所述的一种催化剂连续陈化装置，其特征在于，所述一级陈化反应器内 设有第一折流板。8. 如权利要求1所述的一种催化剂连续陈化装置，其特征在于，所述二级陈化反应器内 设有第二折流板。9. 如权利要求1所述的一种催化剂连续陈化装置，其特征在于，所述三级陈化反应器内 设有第三折流板。
【文档编号】C08F4/54GK205627909SQ201620300817
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年4月12日
【发明人】周鹏松, 林曙光, 王家杰, 苗勇, 刘峰, 李传光, 梁英超, 矫新, 魏凤娟
【申请人】中国石油天然气股份有限公司