一种制备Fe3O4分子印迹微球的装置的制造方法

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一种制备Fe3O4分子印迹微球的装置的制造方法
【专利摘要】本实用新型公开了一种制备Fe3O4分子印迹微球的装置,包括支撑架,其特征在于:所述支撑架包括上支撑板、下支撑板,所述下支撑板上设置反应罐,所述反应罐上设置加热回流装置、搅拌装置,所述上支撑板内安装加料管,所述加料管与反应罐连通,所述加料管上设置FeCl3.6H2O加料装置、FeCl2.4H2O加料装置、γ?甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷加料装置、NaOH溶液添加装置、无水乙醇添加装置、蒸馏水添加装置、丙酮添加装置,所述反应罐的底端设置加热装置和出液开口,所述出液开口内设置第一滤网和出液管。本实用新型的有益效果在于:Fe3O4分子印迹微球比表面积高,吸附效率高;微球的磁性便于萃取后磁性微球与大体积样品溶液分离。
【专利说明】
一种制备Fe3〇4分子印迹微球的装置
技术领域
[0001]本实用新型主要涉及Fe3〇4分子印迹微球的制备领域,具体是一种制备Fe3〇4分子印迹微球的装置。【背景技术】
[0002]随着全球环境意识的增强,人们对蒸馏水果、蔬菜、茶叶等农产品中的农药残留物的要求越来越高。中国加入WT0后,发达国家不断调整进口农产品中农残的限量标准,农产品的质量安全以及贸易技术壁皇两大因素愈加影响着产品的交易。因此,控制农药残留量, 提高农产品的质量已经成为关系人民身体健康和我国农产品在国内外市场竞争力的大事。
[0003]由于蒸馏水中农药含量极低,检测时需要对农药组分加于富集,常用的富集方法包括液液萃取(LLE)、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)及搅拌棒吸附萃取(SBSE)等。其中液液萃取需要消耗大量有机溶剂,操作繁琐、费时,难于实现自动化,且容易产生乳化现象, 影响提取率,因而检出结果常常产生阴性。分子印迹聚合物(MIP)含有许多特定形状和大小的孔穴,孔穴内具有特定排列的结合位点,它对模板分子的结构具有一定的记忆和识别功能。与其他分子识别材料相比,MIP具有可设计性强、制作简单、适应范围广且可以循环使用等优点,适合在蒸馏水体中农药含量检测领域应用。早期的MIP采用本体聚合法制备,即将功能单体和交联单体在模板分子周围聚合,产物为块状,经研碎、过筛收集所需大小的粒子,然后将模板分子洗去,得到MIP粉体,然而该方法制备的MIP粒子形状不规则且产率低, 为此研究制备粒径均一、大小可控的分子印迹微球已成为目前的研究热点。【实用新型内容】
[0004]为解决现有技术中的不足,本实用新型提供一种制备Fe304分子印迹微球的装置, Fe3〇4分子印迹微球比表面积高,吸附效率高;微球的磁性便于萃取后磁性微球与大体积样品溶液分离。
[0005]本实用新型为实现上述目的,通过以下技术方案实现:
[0006]—种制备Fe304分子印迹微球的装置,包括支撑架,所述支撑架包括上支撑板、下支撑板,所述下支撑板上设置反应罐,所述反应罐上设置加热回流装置、搅拌装置,所述加热回流装置、搅拌装置通过上支撑板进行固定,所述上支撑板内安装加料管,所述加料管与反应罐连通,所述加料管上设置FeCl3.6H20加料装置、FeCl2.4H20加料装置、丫-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷加料装置、NaOH溶液添加装置、无水乙醇添加装置、蒸馏水添加装置、 丙酮添加装置,所述反应罐的底端设置加热装置和出液开口,所述出液开口内设置第一滤网和出液管。
[0007]所述FeCl3.6H2〇加料装置、FeCl2.4H2〇加料装置、y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷加料装置、NaOH溶液添加装置、无水乙醇添加装置、蒸馏水添加装置、丙酮添加装置上均设置加料控制装置。
[0008]所述上支撑板安装加料管的部分设置倾斜面且倾斜面远离反应罐一端的高度大于倾斜面靠近反应罐一端的高度。
[0009]所述反应罐设置透明窗口,所述倾斜面的底端设置支撑杆,所述支撑杆上设置计时器和挂钩,所述挂钩上设置记录仪。
[0010]对比与现有技术,本实用新型有益效果在于:
[0011]1、本实用新型集加料、反应为一体与外界隔离有效避免反应过程中杂质的污染,缩短反应的操作时间,增加产物的纯度,制备不但能识别特定分子,而且能在外加磁场作用下实现定向移动的新型Fe3O4分子印迹微球,便于萃取后磁性微球与大体积样品溶液分离。
[0012]2、本实用新型设置加料控制装置,可以控制反应物进行准确加料,防止出现加料误差。
[0013]3、本实用新型倾斜面远离反应罐一端的高度大于倾斜面靠近反应罐一端的高度,有利于反应物进入反应罐,防止反应物在加料管内残留。
[0014]4、本实用新型支撑杆增加上支撑板的稳定性,计时器和记录仪方便观察、记录反应时间和实验现象。
【附图说明】
[0015]附图1是本实用新型的结构示意图
[0016]附图2是出液开口的结构示意图;
[0017]附图3是附图2的I处放大图。
[0018]附图中所示标号:1、加料管;11、上支撑板;12、下支撑板;13、出液开口;2、反应罐;21、FeCl3.6H20加料装置;22、FeCl2.4H20加料装置;23、γ -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷加料装置23; 24、NaOH溶液添加装置24; 25、无水乙醇添加装置;26、蒸馏水添加装置;27、丙酮添加装置;3、加热回流装置;4、搅拌装置;5、出液管;51、第一滤网;6、加热装置;7、加料控制装置;8、透明窗口;9、支撑杆;91、计时器;92、记录仪。
【具体实施方式】
[0019]结合附图和具体实施例,对本实用新型作进一步说明。应理解,这些实施例仅用于说明本实用新型而不用于限制本实用新型的范围。此外应理解,在阅读了本实用新型讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本实用新型作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所限定的范围。
[0020]一种制备Fe3O4分子印迹微球的装置,包括支撑架,所述支撑架包括上支撑板11、下支撑板12,所述下支撑板12上设置反应罐2,所述反应罐2上设置加热回流装置3、搅拌装置4,所述加热回流装置3、搅拌装置4通过上支撑板11进行固定,所述上支撑板11内安装加料管1,所述加料管I与反应罐2连通,所述加料管I上设置FeCl3.6H20加料装置21、FeCl2.4H20加料装置22、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷加料装置23、Na0H溶液添加装置24、无水乙醇添加装置25、蒸馏蒸馏水添加装置26、丙酮添加装置27,所述反应罐2的底端设置加热装置6和出液开口 13,所述出液开口 13内设置第一滤网51和出液管5,第一滤网51设在开口 13内方便安装第一滤网51,出液管5上设置控制阀门,每一步反应结束后液体经出液管5排出反应罐2,第一滤网防止Fe3O4沉淀随液体排出反应罐,固体继续参加下一步反应,集加料、反应为一体与外界隔离有效避免反应过程中杂质的污染,缩短反应的操作时间,增加产物的纯度。[0021 ]所得纳米微球粒径均匀,磁响应性强;可通过改变交联单体比例和模板分子种类控制磁性有机磷农药分子印迹磁性微球的粒径、表面孔分布性质和富集选择性;Fe3〇4分子印迹微球磁响应性好,在磁场作用下定向移动速度快,与液相分离更容易,损失更小。在 Fe3〇4分子印迹微球表面印记有机磷农药分子,利用Fe3〇4分子印迹微球具有稳定的优点,其制备稳定性和重复性较好,并能有效的实现对复杂样品体系中微量农药组分选择性分离与高效富集,可用于有机磷农药的选择性富集样品预处理。[〇〇22] 为了可以控制反应物进行准确加料,防止出现加料误差,FeCl3.6H20加料装置21、 FeCl2.4H20加料装置22、y -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷加料装置23、NaOH溶液添加装置24、无水乙醇添加装置25、蒸馏蒸馏水添加装置26、丙酮添加装置27上均设置加料控制装置7。
[0023]为了有利于反应物进入反应罐2,防止反应物在加料管1内残留,所述上支撑板11 安装加料管1的部分设置倾斜面且倾斜面远离反应罐2—端的高度大于倾斜面靠近反应罐2一端的高度。
[0024]为了增加上支撑板11的稳定性,所述反应罐2设置透明观察窗口,透明窗口8可以方便观察反应现象,打开透明窗口 8可以取出反应罐2内的物质;所述倾斜面的底端设置支撑杆9,所述支撑杆9上设置挂钩,所述挂钩上设置计时器91和记录仪92,计时器91和记录仪 92方便观察、记录反应时间和实验现象。实施例:[〇〇25] 一种制备Fe304分子印迹微球的装置,包括支撑架,所述支撑架包括上支撑板11、下支撑板12,所述下支撑板12上设置反应罐2,所述反应罐2上设置加热回流装置3、搅拌装置 4,所述加热回流装置3、搅拌装置4通过上支撑板11进行固定,所述上支撑板11内安装加料管1,所述上支撑板11安装加料管1的部分设置倾斜面且倾斜面远离反应罐2—端的高度大于倾斜面靠近反应罐2—端的高度,所述加料管1与反应罐2连通,所述加料管1上设置 FeCl3.6H20加料装置21、FeCl2.4H20加料装置22、y -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷加料装置23、Na0H溶液添加装置24、无水乙醇添加装置25、蒸馏蒸馏水添加装置26、丙酮添加装置27,所述FeC13.6H20加料装置21、FeC12.4H20加料装置22、y -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷加料装置23、NaOH溶液添加装置24、无水乙醇添加装置25、蒸馏水添加装置26、 丙酮添加装置27上均设置加料控制装置7。所述反应罐2的底端设置加热装置6和出液开口 13,所述出液开口 13内设置第一滤网51和出液管5,每一步反应结束后液体经出液管5排出反应罐2,固体继续参加下一步反应,集加料、反应为一体与外界隔离有效避免反应过程中杂质的污染,缩短反应的操作时间,增加产物的纯度。所述反应罐2设置透明观察窗口,所述倾斜面的底端设置支撑杆9,所述支撑杆9上设置挂钩,所述挂钩上设置计时器91和记录仪92。[0〇26] 制备过程:[〇〇27](1)将7 ? 95g FeCl2 ? 4H20、16 ? 21gFeCl3 ? 6H20和 100mL蒸馏水加入反应罐2,开始搅拌,并加入60mL 6mol/L NaOH溶液。随着碱液的加入,棕黄色的溶液逐渐变红然后变成黑色,此时即生成了 Fe3〇4沉淀。[〇〇28](2)所得颗粒产物依次用100mL蒸馏水、50mL无水乙醇各洗3遍。
[0029](3)将制备的Fe3O4微粒5g、无水乙醇95ml、蒸馏水5mL、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷Ig混合,回流并搅拌反应2小时。
[0030](4)所得粒子依次用无水乙醇、丙酮各清洗3遍后加入50mL甲苯,制得Fe3O4分子印迹微球的甲苯悬浮液,以使Fe304分子印迹微球充分分散,防止其由于干燥而团聚。
[0031]本实施例的有益效果在于:加料控制装置7可以控制反应物进行准确加料,防止出现加料误差;倾斜面远离反应罐2—端的高度大于倾斜面靠近反应罐2—端的高度,有利于反应物进入反应罐2,防止反应物在加料管I内残留;支撑杆9增加上支撑板11的稳定性,计时器91和记录仪92方便观察、记录反应时间和实验现象。
【主权项】
1.一种制备Fe3O4分子印迹微球的装置,包括支撑架,其特征在于:所述支撑架包括上支撑板(11)、下支撑板(12),所述下支撑板(12)上设置反应罐(2),所述反应罐(2)上设置加热回流装置(3)、搅拌装置(4),所述加热回流装置(3)、搅拌装置(4)通过上支撑板(11)进行固定,所述上支撑板(II)内安装加料管(I),所述加料管(I)与反应罐(2)连通,所述加料管(I)上设置FeCl3.6H20加料装置(21) ,FeCl2.4H20加料装置(22)、γ -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷加料装置(23)、NaOH溶液添加装置(24)、无水乙醇添加装置(25)、蒸馏水添加装置(26)、丙酮添加装置(27),所述反应罐(2)的底端设置加热装置(6)和出液开口(13),所述出液开口(13)内设置第一滤网(51)和出液管(5)。2.根据权利要求1所述的一种制备Fe3O4分子印迹微球的装置,其特征在于:所述FeCl3.6H20加料装置(21) ,FeCl2.4H20加料装置(22)、γ -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷加料装置(23)、NaOH溶液添加装置(24)、无水乙醇添加装置(25)、蒸馏水添加装置(26)、丙酮添加装置(27)上均设置加料控制装置(7)。3.根据权利要求1所述的一种制备Fe3O4分子印迹微球的装置,其特征在于:所述上支撑板(11)安装加料管(I)的部分设置倾斜面且倾斜面远离反应罐(2) —端的高度大于倾斜面靠近反应罐(2)—端的高度。4.根据权利要求3所述的一种制备Fe3O4分子印迹微球的装置,其特征在于:所述反应罐(2)设置透明窗口(8),所述倾斜面的底端设置支撑杆(9),所述支撑杆(9)上设置计时器(91)和挂钩,所述挂钩上设置记录仪(92)。
【文档编号】B01J20/26GK205684041SQ201620606472
【公开日】2016年11月16日
【申请日】2016年6月20日 公开号201620606472.6, CN 201620606472, CN 205684041 U, CN 205684041U, CN-U-205684041, CN201620606472, CN201620606472.6, CN205684041 U, CN205684041U
【发明人】刘国霞
【申请人】滨州学院
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