专利名称：三硫化二钼纳米材料及其制备方法和用其获得的润滑剂的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种三硫化二钼纳米材料及其制备方法，以及以纳米三硫化二钼的为原料获得的润滑剂。
背景技术：
金属硫化物可以作为润滑剂、催化剂、电极材料、插层化合物以及能源材料等使用，具有广阔的工业应用前景与开发价值。已授权的专利与以往研究工作主要研究了二硫化钼、二硫化钨大尺寸材料，其不足在于毫米量级尺度的润滑颗粒容易损伤齿轮表面等工作部位，因此其在辅助油脂中的添加量很低，限制了其实际应用。因此发展纳米级别的硫化钼润滑材料势在必行。
国际上关于纳米硫化钼材料制备方法的报道很少，主要包括在水热条件下的高温高压合成技术，缺点是产物中杂质多，耐磨性差，原因在于水热反应的原料只能采用三氧化钼与硫化钼等非可变化合物的原料，因此歧化、络和等反应的活化能过高，必然残留作为杂质存在的反应原料，所以产物纯度低。其他研究人员报道使用硫化氢气体原位硫化三氧化钼纳米线(棒)，从而生成硫化钼纳米材料。这种技术的问题是工艺路线烦琐，必须分为制备氧化钼纳米线与硫化反应两个步骤进行，因此提高了工艺成本，产物的尺寸为亚毫米，并非纳米材料。
发明内容
本发明的目的是针对上述现有技术存在的不足，提供一种可用于润滑剂的三硫化二钼纳米材料及其制备方法和以该三硫化二钼纳米材料为原料的润滑剂，所获得的润滑剂与现有的硫化钼润滑材料有较高的润滑性能。
实现本发明目的采用的技术方案是一种三硫化二钼纳米材料，其几何特征为纳米级，直径或横向截面小于50纳米或2000平方纳米，而长度大于500纳米，长径比大于10的一维纳米材料；化学特征为纳米线的硫∶钼原子为3∶2；晶体结构为单斜晶体，空间群为P21/m，单胞参数为a＝6.086埃，b＝3.204埃，c＝8.623埃，β＝102.44度。
所述的三硫化二钼纳米材料的生产方法，以水合钼酸铵为钼源，多孔三氧化钼为载体材料，通过加热裂解在氧化钼孔道内原位转化水合钼酸铵为三氧化钼晶体；最后，在温度为800℃-1100℃高温裂解炉中，引入硫化氢，参与反应，在氧化钼孔道的限制作用下生成三硫化二钼纳米材料。
在上述的生产方法中，也可加入金/铁薄膜催化剂。
所述的催化剂可采用在硅(111)衬底上用真空蒸镀或溅射沉积技术制备。
采用三硫化二钼纳米材料制备的纳米润滑剂，它是在油脂中直接加入三硫化二钼纳米材料，就可以获得性能较好的润滑剂。
制备较好的纳米润滑剂是在油脂中加入相对传统宏观尺寸硫化钼粉末的5-8倍的三硫化二钼纳米材料。
本发明的三硫化二钼纳米材料尺度为纳米量级，结构新颖，其制备方法简单，所用原料广泛价廉、工艺简便易行，适合工业批量生产。用三硫化二钼纳米材料制备的润滑剂具有优异的耐磨、润滑性能。三硫化二钼纳米材料可作为纳米级尺度的润滑剂所需要的基础材料，在航天发动机、燃油等军事、民用领域具有广泛应用。
具体实施例方式
实施例一本发明提供的纳米三硫化二钼，其几何特征是尺寸为纳米级别，直径或横向截面小于50纳米或2000平方纳米，而长度大于500纳米，长径比大于10的一维纳米材料；化学特征为纳米线的硫∶钼原子为3∶2；晶体结构为单斜晶体，空间群为P21/m，单胞参数为a＝6.086埃，b＝3.204埃，c＝8.623埃，β＝102.44度。
实施例二本发明三硫化二钼纳米材料的制备方法首先，以水合钼酸铵为钼源，多孔三氧化钼为载体材料，通过加热裂解在氧化钼孔道内原位转化水合钼酸铵为浅绿色三氧化钼晶体；加入金/铁薄膜催化剂，催化剂通过在硅(111)衬底上用真空蒸镀或溅射沉积技术来制备获得；在温度为800℃-1100℃高温裂解炉中，引入硫化氢，参与反应，在氧化钼孔道的限制作用下生成纳米三硫化二钼。
实施例三在实施例二的生产方法中(1)配制载体与钼源复合原料12.36克四水合钼酸铵溶解于70毫升蒸馏水中，搅拌，加入3克比表面积大于200平方米/克的γ型多孔三氧化钼，继续搅拌2小时；(2)制备催化剂金属薄膜采用真空蒸镀、溅射沉积或等离子体镀膜技术在(111)取向的硅衬底上制备100-300米的铁/金薄膜。
(3)把步骤(1)中制备的热转化，温度为350-450℃，保温时间为3-7小时复合钼源/氧化钼材料在加热炉中加。此步骤的目的在于转化钼酸铵为三氧化钼，特征为浅绿色晶体。
(4)置步骤(3)转化的三氧化钼/氧化钼材料于涂覆金属催化剂薄膜的硅衬底上，一起放置在石英管中部，加热炉温至870-950℃，升温速率为每分钟40℃，保温30分钟。在此步骤通入硫化氢气体，流量为200sccm。
(5)待炉温自然冷却，收集硅衬底上的蓝灰色产物。
实施例四一种采用纳米三硫化二钼制备的纳米润滑剂纳米三硫化二钼材料与辅助油脂组成纳米润滑剂，其在辅助油脂中的添加量是传统宏观尺寸的硫化钼粉末的5-8倍，因此润滑效果得到很大提高。
权利要求
1.一种三硫化二钼纳米材料，其特征在于其几何特征为纳米级，直径或横向截面小于50纳米或2000平方纳米，而长度大于500纳米，长径比大于10的一维纳米材料；化学特征为纳米线的硫∶钼原子为3∶2；晶体结构为单斜晶体，空间群为P21/m，单胞参数为a＝6.086埃，b＝3.204埃，c＝8.623埃，β＝102.44度。
2.一种三硫化二钼纳米材料的生产方法，其特征在于以水合钼酸铵为钼源，多孔三氧化钼为载体材料，通过加热裂解在氧化钼孔道内原位转化水合钼酸铵为三氧化钼晶体；最后，在温度为800℃-1100℃高温裂解炉中，引入硫化氢，参与反应，在氧化钼孔道的限制作用下生成三硫化二钼纳米材料。
3.如权利要求2所述的三硫化二钼纳米材料的生产方法，其特征在于加入金/铁薄膜催化剂。
4.如权利要求3所述的三硫化二钼纳米材料的生产方法，其特征在于催化剂采用在硅(111)衬底上用真空蒸镀或溅射沉积技术制备。
5.根据权利要求4所述的三硫化二钼纳米材料的生产方法，其特征在于(1)配制载体与钼源复合原料12.36克四水合钼酸铵溶解于70毫升蒸馏水中，搅拌，加入3克比表面积大于200平方米/克的γ型多孔三氧化钼，继续搅拌2小时；(2)制备催化剂金属薄膜采用真空蒸镀、溅射沉积或等离子体镀膜技术在(111)取向的硅衬底上制备100-300米的铁/金薄膜；(3)把步骤(1)中制备的热转化，温度为350-450℃，保温时间为3-7小时复合钼源/氧化钼材料在加热炉中加，此步骤的目的在于转化钼酸铵为三氧化钼，特征为浅绿色晶体；(4)置步骤(3)转化的三氧化钼/氧化钼材料于涂覆金属催化剂薄膜的硅衬底上，一起放置在石英管中部，加热炉温至870-950℃，升温速率为每分钟40℃，保温30分钟。在此步骤通入硫化氢气体，流量为200sccm；(5)待炉温自然冷却，收集硅衬底上的蓝灰色产物。
6.一种采用三硫化二钼纳米材料制备的纳米润滑剂，其特征在于在油脂中加入三硫化二钼纳米材料。
7.根据权利要求5所述的纳米润滑剂，其特征在于在油脂中加入相对传统宏观尺寸硫化钼粉末的5-8倍的纳米三硫化二钼材料。
全文摘要
本发明公开了一种三硫化二钼纳米材料及其制备方法，以及以纳米三硫化二钼的为原料获得的润滑剂。所述的三硫化二钼纳米材料，其几何特征为纳米级，直径或横向截面小于50纳米或2000平方纳米，而长度大于500纳米，长径比大于10的一维纳米材料；化学特征为纳米线的硫∶钼原子为3∶2；晶体结构为单斜晶体，空间群为P21/m，单胞参数为a＝6.086埃，b＝3.204埃，c＝8.623埃，β＝102.44度。本发明的三硫化二钼纳米材料尺度为纳米量级，结构新颖，其制备方法简单，所用原料广泛价廉、工艺简便易行，适合工业批量生产。用三硫化二钼纳米材料制备的润滑剂具有优异的耐磨、润滑性能，在航天发动机、燃油等军事、民用领域具有广泛应用。
文档编号C10M125/00GK1821090SQ200610031190
公开日2006年8月23日 申请日期2006年1月24日 优先权日2006年1月24日
发明者唐百仲 申请人:唐百仲