专利名称：抗融阻燃粘胶纤维及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种人造纤维，尤其是涉及一种抗融的阻燃纤维，以及该抗融阻燃粘胶纤维的制备方法。
背景技术：
为了能够有效的解决各种场所的防火问题，人们采用了各种各样的方法，其中采用阻燃纤维以防止和减少织物火灾带来的危害，是一种预防使用织物场所发生为灾的有效方法，阻燃粘胶纤维是目前人们使用非常普遍的阻燃纤维。目前人们制备阻燃粘胶纤维的方法主要有涂层法，即在纤维制成后或在生产过程中(当纤维处于凝胶状态时)，将阻燃剂与其它物质组合成的粘合剂以乳胶状态涂敷于纤维的表面，目前使用的有阻燃剂与聚氯乙烯乳胶、聚溴乙烯乳胶、氯化石蜡或溴化芳烃等组合成的阻燃剂粘合剂，并且阻燃剂多采用含卤素的阻燃剂，存在着不可降解性，废弃后具有一定的污染，而且该种阻燃剂不耐高温，不耐洗涤和日晒，遇火燃烧时其内纤维易熔融滴落而出现烫伤人的现象，并该种纤维离开火源后易阴燃，不自熄，给防火带来一定的困难。也有采用在纺丝前采用专门的设备将阻燃剂添加于纺丝原液中，以来制备具有阻燃性的粘胶纤维，但是采用该方法制备的阻燃粘胶纤维，不易操作，其内阻燃剂混合不均匀，其阻燃效果的均匀性较差，并且也增加了纺前添加阻燃剂的高额费用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供了一种抗融阻燃粘胶纤维，其可在燃烧时不熔融而只发生炭化以保持纤维原来形状从而避免高温熔融滴落物使人烫伤，并且阻燃剂在粘胶中分散均匀，离开火源后，不阴燃，易自熄。
本发明还提供了一种生产简单，易操作，阻燃剂在粘胶中分散均匀的该抗融阻燃粘胶纤维的制备方法。
本抗融阻燃粘胶纤维是采用含磷类阻燃剂制备而成，其成品纤维的干断裂强度≥1.80cN/dtex，湿断裂强度≥1.00cN/dtex，干断裂伸长率14.0～20.0％，线密度偏差率-4.0～4.0％，白度65～85％，含油率0.15～3.50％，回潮率8.0～13.0％，LOI极限氧指数27.0～32.0％。并且该阻燃纤维是采用在碱纤维素黄化终了后溶解时添加焦磷酸酯类阻燃剂，搅拌均匀来制得制备阻燃纤维的阻燃粘胶，制得的成品阻燃纤维内阻燃剂有效含量相对甲种纤维素量为15～25％，当然，成品阻燃纤维内阻燃剂的含量可以根据实际需要在生产时进行适当的调整。本抗融阻燃粘胶纤维不仅保证了阻燃剂在粘胶中的分散均匀性，也稳定了阻燃纤维的阻燃效果，并且耐高温，耐洗涤，耐日晒，遇火燃烧时不熔融滴落而只发生炭化，且具有自熄效果，离开火源后，不阴燃，炭化后能保持纤维原来形状，避免了高温熔融滴落物使人烫伤的现象，可广泛应用于医院、军队、消防领域及老人、儿童服装、床上用品等。
本发明制备抗融阻燃粘胶纤维的方法，采用粘胶纤维的制备工艺，为选用优质棉、木浆粕等纤维素浆粕为原料，经过浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解、混合、过滤、熟成、脱泡、纺丝、欠伸、精练、烘干等步骤，只是在在黄化终了溶解工序时添加阻燃剂，其具体为a)将含磷类阻燃剂加入到黄化溶解液中并搅拌均匀制备阻燃剂黄化溶解液；b)采用纤维素浆粕经浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化后制得纤维素黄酸脂；c)与向纤维素黄酸脂加入含有阻燃剂的黄化溶解液混合搅拌溶解，制得阻燃粘胶，并经过滤、熟成制得甲种纤维素含量质量比7.0～10.8％，阻燃剂相对甲种纤维素有效含量15～25％，含碱质量比4.5～7.5％，粘度30～60s，采用10％NH4Cl计熟成度8～20ml的纺丝胶；d)将制得纺丝胶经喷头喷入在硫酸75～120g/l，硫酸锌15～45g/l，硫酸钠260～350g/l，温度30～45℃的凝固浴成型，并经过欠伸、精练、烘干等后处理制得阻燃纤维。
在将纤维素浆粕进行浸渍、压榨、粉碎、老成以生成碱纤维素，将碱纤维素进行黄化生成纤维素黄酸脂，这些均采用普通的粘胶纤维制备工序，其中各工序中的工艺条件和工艺参数，可以根据实际生产的条件来进行，这对本领域内的技术人员来说是公知的常识；而制备阻燃剂黄化溶解液可以采用将含有阻燃剂的有机磷乳液，如NLD-02(主要成份焦磷酸酯C10H20O2P2S2)、Exolit 5060(主要成份聚膦酸酯)及溧阳福利化工助剂厂生产的阻燃剂DXL1212，加入到含有氢氧化钠的黄化溶解液中并搅拌均匀制得，并且可以直接将阻燃剂黄化溶解液加入到黄化结束后的黄化机中与纤维素黄酸脂搅拌混合，制得阻燃粘胶，然后经过滤、熟成、脱泡制得制得甲种纤维素含量质量比7.0～10.8％，阻燃剂相对甲种纤维素有效含量质量比15～25％，含碱质量比4.5～7.5％，粘度30～60s，采用10％NH4Cl计熟成度8～20ml的纺丝胶；在经过凝固浴纺丝成型后，可以再经过盘间、三浴、四浴组合的多级有效欠伸工艺和精练、烘干等后处理工序，以制得合格的抗融阻燃粘胶纤维，其中过滤、熟成、脱泡、纺丝、欠伸、精练、烘干等步骤也均为粘胶纤维的普通制备工序，其中各工序中的工艺条件和工艺参数，可以根据实际生产的条件来进行，这对本领域内的技术人员来说是公知的常识。
本发明中各原料均为当前生产粘胶纤维和阻燃纤维中常用的原料，均可从市场上购得，而制备工序中使用的各种设备也为制备粘胶纤维所用的常规设备，并无特别之处。
本发明采用在粘胶纤维生产工艺中黄化终了溶解制胶过程将阻燃剂加入，后经搅拌分散、共混，有效的保证了阻燃剂在粘胶中的分散均匀性，近而稳定了纺丝成型后纤维的阻燃效果，且生产相对简单，容易操作；避免了纺前向纺丝原液添加阻燃剂存在阻燃剂在粘胶中的分散不均匀，阻燃效果均匀性差和额外增加纺前添加设备的问题，使粘胶能保持良好的过滤性能，改变了常规方法生产的纤维强度偏低问题，提高了纤维的阻燃效果，使制得的阻燃粘胶纤维耐高温，耐洗涤，耐日晒，并且由于该阻燃纤维内阻燃剂与纤维内的成分混合均匀，遇火燃烧时不熔融滴落而只发生炭化，具有自熄效果，离开火源不阴燃，炭化后能保持纤维原来形状，避免了高温熔融滴落物使人烫伤的现象。可广泛应用于医院、军队、消防领域及老人、儿童服装、床上用品等。
具体实施例方式
实施例一将有效含量为38.8％阻燃剂DXL1212乳液20kg，加入到60L黄化溶解液中，经搅拌使其充分混合制得阻燃剂黄化溶解液；将纤维素浆粕经浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化后制得纤维素黄酸脂，然后向纤维素黄酸脂加入含有阻燃剂的黄化溶解液并混合搅拌溶解，制得阻燃粘胶，经过滤、熟成、脱泡制得甲种纤维素含量质量比7.06％，阻燃剂相对甲种纤维素有效含量质量比23.2％，氢氧化钠含量质量比6.24％，粘度39s，熟成度12ml的纺丝胶，经硫酸含量100g/L，硫酸钠330g/L，硫酸锌35g/L，温度38℃的凝固酸浴纺丝，之后经牵伸生产出1.5D短纤维，将纤维经洗涤至中性，脱硫、脱水、上油、烘干制得1.5D阻燃纤维。
制得的抗融阻燃粘胶纤维指标干断裂强度2.33cN/dtex；湿断裂强度1.12cN/dtex；干断裂伸长率16.4％；线密度偏差率-1.2％；白度79％；含油率0.18％；回潮率12.1％；LOI极限氧指数28.5。
实施例二将有效含量为38.4％的阻燃剂NLD-02乳液6.5kg，加入到20L黄化溶解液中，经搅拌使其充分混合制得阻燃剂黄化溶解液；将纤维素浆粕经浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化后制得纤维素黄酸脂，然后向纤维素黄酸脂加入含有阻燃剂的黄化溶解液并混合搅拌溶解，制得阻燃粘胶，经过滤、熟成、脱泡制得甲种纤维素含量质量比8.86％，阻燃剂相对甲种纤维素有效含量质量比15.4％，氢氧化钠含量质量比6.24％，粘度42s，熟成度15ml的纺丝胶，在硫酸含量为115g/L，硫酸钠330g/L，硫酸锌45g/L，温度40℃的凝固酸浴纺丝，之后经牵伸生产出3.0D短纤维，将纤维经洗涤至中性，脱硫、脱水、上油、烘干制得3.0D阻燃纤维。
制得的抗融阻燃粘胶纤维指标2.83cN/dtex；湿断裂强度1.52cN/dtex；干断裂伸长率15.4％；线密度偏差率2.2％；白度72％；含油率0.28％；回潮率12.1％；LOI极限氧指数30.8％。
实施例三将有效含量为38.8％阻燃剂DXL1212乳液20kg，加入到60L黄化溶解液中，经搅拌使其充分混合制得阻燃剂黄化溶解液；将纤维素浆粕经浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化后制得纤维素黄酸脂，然后向纤维素黄酸脂加入含有阻燃剂的黄化溶解液并混合搅拌溶解，制得阻燃粘胶，经过滤、熟成、脱泡制得甲种纤维素含量质量比7.04％，阻燃剂对甲种纤维素有效含量质量比21.6％，氢氧化钠含量质量比5.44％的粘胶，经过滤、熟成、脱泡制得纺丝胶，粘度32s，熟成度10ml，在硫酸含量为120g/L，硫酸钠330g/L，硫酸锌18g/L，温度42℃的凝固酸浴纺丝，经适当牵伸生产出纤维。纤维经洗涤至中性，经脱硫、脱水、上油、烘干制得120D/30F阻燃粘胶长丝。
制得的抗融阻燃粘胶纤维指标，干断裂强度2.02cN/dtex；湿断裂强度1.04cN/dtex；干断裂伸长率15.4％；线密度偏差率-1.2％；含油率0.18％；回潮率12.1％；LOI极限氧指数27.5。
实施例四将有效含量为38.4％的阻燃剂NLD-02乳液8kg，加入到20L黄化溶解液中，经搅拌使其充分混合制得阻燃剂黄化溶解液；将纤维素浆粕经浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化后制得纤维素黄酸脂，然后向纤维素黄酸脂加入含有阻燃剂的黄化溶解液并混合搅拌溶解，制得阻燃粘胶，经过滤、熟成、脱泡制得甲种纤维素含量质量比10.8％，，阻燃剂对甲种纤维素有效含量质量比20％，氢氧化钠含量质量比7.5％，粘度60s，熟成度20ml的纺丝胶，在硫酸含量为119g/L，硫酸钠350g/L，硫酸锌45g/L，温度45℃的凝固酸浴纺丝，之后经牵伸生产出3.0D短纤维，将纤维经洗涤至中性，脱硫、脱水、上油、烘干制得3.0D阻燃纤维。
制得的抗融阻燃粘胶纤维指标，干断裂强度2.05cN/dtex；湿断裂强度1.22cN/dtex；干断裂伸长率14.4％；线密度偏差率2.6％；白度69％；含油率1.28％；回潮率12.9％；LOI极限氧指数31.8％。
实施例五将有效含量为38.8％阻燃剂DXL1212乳液20kg，加入到60L黄化溶解液中，经搅拌使其充分混合，作为溶解液加入到黄化结束黄化机中，制得甲种纤维素含量质量比7.0％，阻燃剂对甲种纤维素有效含量质量比18％，氢氧化钠含量质量比4.5％的粘胶，经过滤、熟成、脱泡制得纺丝胶，粘度30s，熟成度10ml，在硫酸含量为75g/L，硫酸钠260g/L，硫酸锌15g/L，温度30℃的凝固酸浴纺丝，经适当牵伸生产出纤维。纤维经洗涤至中性，经脱硫、脱水、上油、烘干制得120D/30F阻燃粘胶长丝。
制得的抗融阻燃粘胶纤维指标，干断裂强度干断裂强度1.85cN/dtex；湿断裂强度1.06cN/dtex；干断裂伸长率16.4％；线密度偏差率-1.6％；白度81％，含油率0.51％；回潮率11.1％；LOI极限氧指数27.0。
权利要求
1.抗融阻燃粘胶纤维，其特征在于该纤维是采用含磷类阻燃剂制备而成，其成品纤维的干断裂强度≥1.80cN/dtex，湿断裂强度≥1.00cN/dtex，干断裂伸长率14.0～20.0％，线密度偏差率-4.0～4.0％，白度65～85％，含油率0.15～3.50％，回潮率8.0～13.0％，LOI极限氧指数27.0～32.0％。
2.如权利要求1所述的抗融阻燃粘胶纤维，其特征在于所述阻燃纤维采用在对碱纤维素黄化终了后溶解时添加焦磷酸酯类阻燃剂，搅拌均匀制得阻燃粘胶。
3.如权利要求2所述的抗融阻燃粘胶纤维，其特征在于所述阻燃纤维内阻燃剂有效含量相对甲种纤维素量为15～25％。
4.一种制备如权利要求1所述的抗融阻燃粘胶纤维的方法，其特征在于其包括步骤a)将含磷类阻燃剂加入到黄化溶解液并搅拌均匀制备阻燃剂黄化溶解液；b)采用纤维素浆粕经浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化后制得纤维素黄酸脂；c)与向纤维素黄酸脂加入含有阻燃剂的黄化溶解液混合搅拌溶解，制得阻燃粘胶，并经过滤、熟成制得甲种纤维素含量质量比7.0～10.8％，阻燃剂相对甲种纤维素有效含量质量比15～25％，含碱质量比4.5～7.5％，粘度30～60s，采用10％NH4Cl计熟成度8～20ml的纺丝胶；d)将制得纺丝胶经喷头喷入在硫酸75～120g/l，硫酸锌15～45g/l，硫酸钠260～350g/l，温度30～45℃的凝固浴成型，并经过欠伸等后处理制得阻燃纤维。
5.如权利要求4所述的制备抗融阻燃粘胶纤维的方法，其特征在于所述含磷类阻燃剂为焦磷酸酯类阻燃剂。
全文摘要
本发明公开了一种抗融的阻燃纤维以及其制备方法，为采用生产粘胶纤维的生产方法，在溶解工序添加阻燃剂，后经混合、过滤、熟成、脱泡、纺丝、精练、烘干和成品等步骤生产阻燃纤维。本发明的抗融阻燃纤维燃烧时不熔融而只发生炭化以保持纤维原来形状，从而避免高温熔融滴落物使人烫伤，并且阻燃剂在粘胶中分散均匀，离开火源后，不阴燃，易自熄，并且本发明的生产方法简单，易操作，阻燃剂在粘胶中分散均匀，纤维阻燃性能好。
文档编号D01F1/02GK101037812SQ20071001416
公开日2007年9月19日 申请日期2007年4月6日 优先权日2007年4月6日
发明者逄奉建, 马君志, 王乐军, 刘建华 申请人:山东海龙股份有限公司