专利名称：：一种低温破乳剂及其制备方法
技术领域：
：本发明涉及油田化学
技术领域：
，特别涉及一种用于油井采出液脱水用破乳剂，是一种在低温情况下使用的破乳剂。
背景技术：
：原油破乳剂是油田原油集输流程脱水处理时普遍采用的化学剂。目前，各种类型的原油破乳剂合成技术很多。制得的破乳剂絮凝能力、聚结能力、脱水效果不够理想，对原油油品适应性较差。各油田用的破乳剂都是针对不同的原油物性研发的，针对性很强，对原油低温脱水效果差，不适用。
发明内容本发明的目的是提供一种适合于华北油田部分油井采出液低温破乳剂及其制备方法，实现在3035t，加量在50—60mg/1时，原油脱水后含水小于0.2%，分离污水中含油小于500mg/l。本发明为解决其技术问题所采取的技术方案是低温破乳剂包括干剂、水和甲醇，各组分重量百分比为干剂为4565%，甲醇510%;其余为水。其中干剂的组分重量百分比为中间体PEA，21.540%;氢氧化钠，1.53.5%;环氧乙烷，2040%;环氧丙垸，1535%;环氧氯丙烷，28%。其中制备中间体PEA的原料和配比为苯酚，0.81.5mol;四乙烯五胺，2.53.5mol;甲醛，2.03.5mol;甲苯，0.020.05mol。本发明低温破乳剂的制备方法分为以下三步完成一、中间体PEA的制备首先在反应釜中加入O.81.5mol的苯酚、2.53.5mol的四乙烯五胺开动搅拌、加热升温至14(TC，抽空、充氮，接着缓慢滴加2.03.5mo1甲醛，反应压力O.30.45MPa，反应温度140土5。C;反应2小时后，温度降至120。C，再缓慢滴加O.020.05mol甲苯，反应压力O.20.35MPa，反应温度120士5X:平衡反应1小时待反应釜内压力回零后降温，得到中间体PEA。二、干剂的制备首先在反应釜中加入21.540X的中间体PEA，1.53.5%的氢氧化钠，开动搅拌、加热升温至135t:，抽空、充氮，接着缓慢滴加1535%的环氧丙烷反应压力O.20.25MPa、反应温度130士5。C;再缓慢滴加2040%环氧乙垸反应压力O.20.4MPa、反应温度135土5。C;最后缓慢滴加28。/。的环氧氯丙垸，反应压力O.10.2MPa、反应温度120士5。C;平衡反应l小时待反应釜内压力回零后，降温出料得到干剂。三、低温破乳剂的制备最后，将制备低温破乳剂配方重量百分比为干剂为45%65%，置于搪瓷混配釜中，开动搅拌、升温至50土5'C，缓慢滴加重量比为5%10%的甲醇和水后，搅拌3060min，降温出料得到低温破乳剂。本发明的有益效果本发明低温破乳剂采用的原料和制备工艺与现有破乳剂不同，其破乳脱水效果明显优于现有破乳剂。现场脱水温度在3035°C，加量在50—60mg/1时，原油脱后含水小于0.2%，达到原油外输标准。分离的污水含油小于500mg/l，符合油田回注要求。明显在较低的情况下实现采出原油脱水，克服使用其他破乳剂只能在温度较高的情况下才能实现原油脱水的不足，节约能源，降低生产成本。具体实施例方式实施例中，所采用的原料均为工业级。实施例1:一、中间体PEA的制备首先在反应釜中加入lmol的苯酚、3mol的四乙烯五胺开动搅拌、加热升温至140'C，抽空、充氮，接着缓慢滴加3mol甲醛，反应压力0.30.45MPa，反应温度140士5。C;反应2小时后，温度降至12(TC，再缓慢滴加O.035mol甲苯，反应压力O.20.35MPa、反应温度120士5"C平衡反应1小时待反应釜内压力回零后降温，得到中间体PEA。二、干剂的制备首先在反应釜中加入35X的中间体PEA，3.0%的氢氧化钠，开动搅拌、加热升温至135"C，抽空、充氮，接着缓慢滴加27%的环氧丙烷反应压力O.20.25MPa、反应温度130士5。C;再缓慢滴加29%的环氧乙垸反应压力0.20.4MPa、反应温度135士5t:;最后缓慢滴加6%的环氧氯丙垸，反应压力O.10.2MPa、反应温度120士5。C;。平衡反应l小时待反应釜内压力回零后，降温出料得到干剂。三、低温破乳剂的制备最后，将制备低温破乳剂配方重量百分比为干剂为50%,置于搪瓷混配釜中，开动搅拌、升温至50士5i:，缓慢滴加重量比为10%的甲醇和重量比为40%的水后，搅拌3060min，降温出料得到低温破乳剂。实施例2:一、中间体PEA的制备首先在反应釜中加入l.2mol的苯酚、2.6mol的四乙烯五胺开动搅拌、加热升温至14(TC，抽空、充氮，接着缓慢滴加2.3mol甲醛，反应压力0.30.45MPa，反应温度140士5。C;反应2小时后，温度降至120。C，再缓慢滴加O.04mol甲苯，反应压力O.20.35MPa、反应温度120士5。C平衡反应1小时待反应釜内压力回零后降温，得到中间体PEA。二、干剂的制备首先在反应釜中加入24X的中间体PEA，1.8%的氢氧化钠，开动搅拌、加热升温至135"C，抽空、充氮，接着缓慢滴加33%的环氧丙垸反应压力O.20.25MPa、反应温度130士5。C;再缓慢滴加37%的环氧乙烷反应压力O.20.4MPa、反应温度135士5。C;最后缓慢滴加4.2%的环氧氯丙垸，反应压力O.10.2MPa、反应温度120士5t:;。平衡反应l小时待反应釜内压力回零后，降温出料得到干剂。三、低温破乳剂的制备最后，将制备低温破乳剂配方重量百分比为干剂为58%，置于搪瓷混配釜中，开动搅拌、升温至50士5。C，缓慢滴加重量比为8%的甲醇和重量比为34%的水后，搅拌3060min，降温出料得到低温破乳剂。实施例3:一、中间体PEA的制备首先在反应釜中加入1.4mol的苯酚、3.3mol的四乙烯五胺开动搅拌、加热升温至14(TC，抽空、充氮，接着缓慢滴加3.8mol甲醛，反应压力0.30.45MPa，反应温度140±5";反应2小时后，温度降至120。C，再缓慢滴加O.045mol甲苯，反应压力O.20.35MPa、反应温度120士5。C平衡反应1小时待反应釜内压力回零后降温，得到中间体PEA。二、干剂的制备首先在反应釜中加入38X的中间体PEA，3.3%的氢氧化钠，开动搅拌、加热升温至135'C，抽空、充氮，接着缓慢滴加25.7%的环氧丙烷反应压力O.20.25MPa、反应温度130士5。C;再缓慢滴加25%的环氧乙烷反应压力0.20.4MPa、反应温度135士5。C;最后缓慢滴加8%的环氧氯丙烷，反应压力O.10.2MPa、反应温度120士5。C;。平衡反应l小时待反应釜内压力回零后，降温出料得到干剂。三、低温破乳剂的制备最后，将制备低温破乳剂配方重量百分比为干剂为64%，置于搪瓷混配釜中，开动搅拌、升温至50±5°。，缓慢滴加重量比为6%的甲醇和重量比为30%的水后，搅拌3060min，降温出料得到低温破乳剂。2007年在两个晋93、赵晋105、晋94、晋105等油田区块试用后，脱水温度在3035'C之间，加量在50—60mg/1时，原油脱后含水小于0.2%，污水含油小于500mg/l。低温破乳剂脱水效果评价1、室内试验情况分别取三个区块的原油，进行室内评价，其中实施例l所用原油为晋93断块原油、实施例2所用原油为晋95断块原油、实施例3所用原油为晋105断块原油。采用的标准GB/T8929原油水含量测定法蒸馏法SY/T5281破乳剂使用性能检测法瓶试法SY/T5329碎屑岩油层注水水质推荐指标及分析方法低温破乳剂室内试验情况<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>2、现场试用情况根据油田现场生产的实际经验，现场加药量为室内加药量的35%65%就能满足生产要求，因为室内试验是在静态环境下进行的，而现场是一个动态的环境。低温破乳剂现场试用情况表<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>权利要求1、一种低温破乳剂，其特征是材料包括干剂、水和甲醇，各组分重量百分比为干剂为45～65％，甲醇5～10％；其余为水；其中干剂的组分重量百分比为中间体PEA，21.5～40％；氢氧化钠，1.5～3.5％；环氧乙烷，20～40％；环氧丙烷，15～35％；环氧氯丙烷，2～8％；其中制备中间体PEA的原料和配比为苯酚，0.8～1.5mol；四乙烯五胺，2.5～3.5mol；甲醛，2.0～3.5mol；甲苯，0.02～0.05mol。2、根据权利要求l所述的低温破乳剂的制备方法，其特征是分为以下三步完成一、中间体PEA的制备首先在反应釜中加入O.81.5mol的苯酚、2.53.5mol的四乙烯五胺开动搅拌、加热升温至14(TC，抽空、充氮，接着缓慢滴加2.03.5mo1甲醛，反应压力O.30.45MPa，反应温度140土5。C;反应2小时后，温度降至120。C，再缓慢滴加O.020.05mol甲苯，反应压力O.20.35MPa，反应温度120土5'C平衡反应1小时待反应釜内压力回零后降温，得到中间体PEA;二、干剂的制备首先在反应釜中加入21.540X的中间体PEA，1.53.5%的氢氧化钠，开动搅拌、加热升温至135'C，抽空、充氮，接着缓慢滴加1535%的环氧丙垸反应压力O.20.25MPa、反应温度130士5t:;再缓慢滴加2040%环氧乙烷反应压力O.20.4MPa、反应温度135士5。C;最后缓慢滴加28%的环氧氯丙烷，反应压力O.10.2MPa、反应温度120士5";平衡反应l小时待反应釜内压力回零后，降温出料得到干剂；三、低温破乳剂的制备最后，将制备低温破乳剂配方重量百分比为干剂为45%65%，置于搪瓷混配釜中，开动搅拌、升温至50士5'C，缓慢滴加重量比为5%10%的甲醇和水后，搅拌3060min，降温出料得到低温破乳剂。全文摘要低温破乳剂，应用于油井采出液脱水用，是一种在低温情况下使用的破乳剂。特征是材料包括干剂、水和甲醇，各组分重量百分比为干剂为45～65％，甲醇5～10％；其余为水。其中干剂的组分重量百分比为中间体PEA，21.5～40％；氢氧化钠，1.5～3.5％；环氧乙烷，20～40％；环氧丙烷，15～35％；环氧氯丙烷，2～8％。其中制备中间体PEA的原料为苯酚，0.8～1.5mol；四乙烯五胺，2.5～3.5mol；甲醛，2.0～3.5mol；甲苯，0.02～0.05mol。效果是现场脱水温度在30～35℃，加量在50-60mg/l时，原油脱后含水小于0.2％，达到原油外输标准。分离的污水含油小于500mg/l，符合油田回注要求。节约能源，降低生产成本。文档编号C10G33/04GK101100615SQ20071011972公开日2008年1月9日申请日期2007年7月31日优先权日2007年7月31日发明者付亚荣,刘建华,吴泽美,孔繁勋,李冬青,潘传英,炜田,蒲祥金,蔡远红,陈宝新,马永忠申请人:中国石油天然气股份有限公司