专利名称：新戊二醇油酸酯的合成方法
技术领域：
本发明涉及一种新戊ニ醇油酸酯的合成方法，属有机化学中酯类化合物的合成技术领域。
背景技术：
新戊ニ醇油酸酯具有优异的黏温性能、良好的低温特性、高温稳定性及低挥发性，因而能满足较高的润滑要求，并且易生物降解，是ー种性能优良的“绿色”润滑剤。可以作为替代矿物润滑油的基础油，也可用于调制环保型液压油以及金属切削，拉丝等加工用基础油，其应用领域极为广泛。新戊ニ醇油酸酯的传统合成方法是以h2so4、h3po4等无机液体酸作催化剂，由新戊ニ醇与油酸直接脱水酷化制备。无机液体酸易腐蚀设备，副反应多，产品色泽深；目前主要以对甲苯磺酸、氨基磺酸等有机酸做催化剂制备新戊ニ醇脂肪酸酷，这 会导致催化剂分离困难，后处理复杂，“三废”排放多。以固体酸催化合成新戊ニ醇油酸酯却鲜见报道，固体酸催化剂可重复使用，易再生，并可以避免无机液体酸及有机酸催化剂所导致的弊端。
发明内容
本发明的目的是提供一种反应温和，操作简单，エ艺环境友好，具有较好实用性的新戊ニ醇油酸酯的合成方法。本发明为新戊ニ醇油酸酯的合成方法，以新戊ニ醇和油酸为原料，其特征在于以甲苯为带水剂，在固体酸S2O2VTiO2-La2O3或Zn0/Si02的催化作用下进行酯化反应，然后通过碱洗，水洗及干燥过程制得新戊ニ醇油酸酷。所述新戊ニ醇与油酸的重量比为I : 5. 4飞.8。所述固体酸催化剂为S202_8/Ti02-La203 (A)或Zn0/Si02 (B)，其加入量为新戊ニ醇与油酸总重量百分比的I. (Γ5. 0%。所述催化剂A的制备方法为La2O3溶于10 50%的Ti (SO4)2水溶液，La2O3与Ti (SO4)2的重量比为I : 4. 5，蒸发干燥，3500C 750°C温度焙烧4h，焙烧物经浓度I. 0 3. Omol/ L的(NH4) 2S208浸溃3 8h，过滤干燥后，经350°C 650°C的温度焙烧4h。所述催化剂B的制备方法为层析用硅胶经350°C ^650°C的温度焙烧4h，再经10 50%的Zn (CH3COO) 2水溶液浸溃3 8h，过滤干燥后，经350°C 650°C的温度焙烧4h。所述酯化反应以甲苯为带水剂，其用量为新戊ニ醇与油酸总重量百分比的10 30%。所述碱洗过程用的碱为NaHCO3饱和溶液，其用量为新戊ニ醇与油酸总质量百分比的 I0^50%ο所述干燥过程为真空脱水干燥，温度为60°C 100°C，真空度为-O. 096 MPa -
O.090 MPa，脱水干燥时间为2 8h。本发明与现有技术相比，具有以下突出优点和积极效果1、采用固体酸催化作用下的酯化反应，选择性高，催化剂不腐蚀设备，可重复使用，催化剂易再生，从而可降低生产成本；
2、固体酸催化酯化属多相催化反应，催化剂与产物极易分离，后处理简単，三废排放
少；
3、产物色泽好，易生物降解，属环境友好型润滑剂，可作为矿物润滑油的替代产品，用途广泛。油酸可以是油脂エ业的副产物，原料价廉易得，且属天然产物，可再生。
具体实施例方式实施例I :
在反应釜中加入100份新戊ニ醇，570份油酸，90份甲苯作为带水剂，搅拌下加入27份 固体酸催化剂S20%/Ti02-La203，逐渐温升至8(T13(TC，回流脱水2飞h，然后趁热过滤催化齐U，并降温至4(T60°C，用110份饱和NaHCO3溶液洗涤一次，再用120份4(T60°C蒸馏水洗两次，在温度为6(TlOO°C，真空度-0.095 MPa -O. 09 MPa下减压蒸馏lh，除去甲苯和水，得新戊ニ醇油酸酷，收率为92%。实施例2
在反应釜中加入100份新戊ニ醇，570份油酸，90份甲苯作为带水剂，搅拌下加入20份固体酸催化剂Zn0/Si02，逐渐温升至8(T13(TC，回流脱水3 8h，然后趁热过滤催化剂，并降温至40-60°C，用120份饱和NaHCO3溶液洗涤一次，再用130份40_60°C蒸馏水洗两次，在温度为6(Tl00°C，真空度-0.095 MPa -O. 09 MPa下减压蒸馏lh，除去甲苯和水，得新戊ニ醇油酸酷，收率为87%。
上述实施中新戊ニ醇与油酸的反应方程式为
权利要求
1.一种新戊二醇油酸酯的合成方法，以新戊二醇和油酸为原料，其特征在于固体酸催化剂作用下进行酯化反应，然后经碱洗、水洗及干燥过程制得新戊二醇油酸酯。
2.按权利要求I所述的新戊二醇油酸酯的合成方法，其特征在于所述新戊二醇与油酸的重量比为I : 5. 4 6. 8。
3.按权利要求I所述的新戊二醇油酸酯的合成方法，其特征在于所述固体酸催化剂为S2O2VTiO2-La2O3 (A)或Zn0/Si02 (B)，其加入量为新戊二醇与油酸总重量百分比的I. O 5.0%。
4.按权利要求I所述的新戊二醇油酸酯的合成方法，其特征在于所述催化剂A的制备方法为La2O3溶于10 50%的Ti (SO4)2水溶液，La2O3与Ti (SO4)2的重量比为I : 4. 5,蒸发干燥，350°C 750°C温度焙烧4h，焙烧物经浓度为I. 0 3· O mol/ L的(NH4) 2S2O8浸溃T8h，过滤干燥后，350°C 650°C的温度焙烧4h。
5.按权利要求I所述的新戊二醇油酸酯的合成方法，其特征在于所述催化剂B的制备方法为层析用硅胶经350°C 650°C的温度焙烧4h，再经10 50%的Zn (CH3COO) 2水溶液浸溃3 8 h，过滤干燥后，350°C 650°C的温度焙烧4h。
6.按权利要求I所述的新戊二醇油酸酯的合成方法，其特征在于所述酯化反应以甲苯为带水剂，其用量为新戊二醇与油酸总重量百分比的10 30%。
7.按权利要求I所述的新戊二醇油酸酯的合成方法，其特征在于所述碱洗过程的碱为NaHCO3饱和溶液，其用量为新戊二醇与油酸总重量的1(Γ40%。
8.按权利要求I所述的新戊二醇油酸酯的合成方法，其特征在于所述干燥过程为真空脱水干燥，温度为60°C 90°C，真空度为-0.095 MPa -O. 09 MPa，脱水时间为2 8 h。
全文摘要
一种新戊二醇油酸酯的合成方法，属有机化学中酯类化合物的合成技术领域，以新戊二醇和油酸为原料，其特征在于固体酸催化剂作用下进行酯化反应，然后通过碱洗，水洗及干燥过程制得新戊二醇油酸酯；新戊二醇与油酸的重量比可为1:5.4~6.8；固体酸催化剂为S2O2-8/TiO2-La2O3或ZnO/SiO2，其加入量为新戊二醇和油酸总量的1.0~5.0%(wt%)；以甲苯为带水剂，其用量为新戊二醇与油酸总量的10~30%(wt%)。本发明采用固体酸催化剂作用下的酯化反应制备新戊二醇油酸酯，选择性高，反应条件温和，催化剂不腐蚀设备，可重复使用，易再生，反应后处理简单，属环境友好工艺。
文档编号C10M105/38GK102826999SQ201110159070
公开日2012年12月19日 申请日期2011年6月15日 优先权日2011年6月15日
发明者何节玉, 廖德仲, 柳一鸣 申请人:何节玉