专利名称：一种含磷硼酸酯水基润滑剂的制作方法
技术领域：
本发明涉及润滑剂技术领域，尤其是涉及一种以有机硼酸酯及磷酸盐合成的水基极压润滑剂。
背景技术：
润滑剂是一种金属加工行业所普遍使用的产品，市场用量很大。近年来，由于世界各国越来越重视环境保护，因此，目前广泛采用的矿物油基润滑剂产品因生物降解性能差、容易污染环境等缺点而成为议论和关注的焦点，开发绿色环保的全合成润滑剂成为金属加工领域润滑剂研究的主要发展方向，而水基润滑剂的开发则是其中的一个主要研究内容。中科院广州所曾将此项目列入2005年科技计划，但至今未有重大突破，其产品性能和稳定性都不理想。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本申请人提供了一种含磷硼酸酯水基润滑剂。本发明沸点高，不易挥发，不腐蚀金属，无毒无臭，具有优良的抗磨减摩性能。本发明的技术方案如下
一种含磷硼酸酯水基润滑剂，制备方法如下
(1)将硼酸、原料A、丙三醇投入到反应釜中，在抽真空和不断搅拌的条件下进行反应，反应温度为8(Tl20°C，反应时间60 120分钟；
(2)关闭抽真空，反应釜内温度冷却至50°C以下，再向反应釜中缓慢加入五氧化二磷，不断搅拌，控制反应温度在90°C以下，加料完毕后搅拌5(Γ70分钟；
(3)控制温度在90°C以下，向反应釜中加纯水，搅拌6(Γ90分钟；
(4)将反应釜温度降到室温，出料；
所述原料A为TX-(Γ9)中的一种或AEO (Γ9)中的一种；
上述各原料的纯度及重量百分比为原料Α，工业级，70^85% ;硼酸，工业级，2. 5>/ο ;丙三醇，工业级，2 6. 5% ;五氧化二磷，工业级，4 7% ;纯水，工业级，3 17%。在步骤(2)中控制温度在90°C以下，是为了减少磷的烧结现象。本发明有益的技术效果在于
本申请人通过研究各种传统润滑剂的减摩抗磨原理和结构的关系，结合目前日益增加的对环保型材料的基本要求，以及市场对高性能、低价位的水基润滑极压添加剂的需求，以水溶性表面活性剂ΤΧ-(Γ9)或ΑΕ0(Γ9)为载体，通过取代、支链嫁接、络合、酯化等反应，将有机硼酸酯和磷酸盐支链连接到水溶性表面活性剂上，而生成本环保含磷硼酸酯水基润滑剂。本发明具有两性离子表面活性剂的一些性质，含磷硼酸酯的抗磨机理是在摩擦表面生成一层既含有机物又含有无机物的无定形结构膜，具体来讲归结于两个方面(I)硼酸酯在摩擦表面分解形成氧化硼薄膜；(2)含磷硼酸酯中的磷在摩擦中与器件表面的铁形成磷酸铁薄膜。这两种薄膜的形成都有助于抗磨减摩作用，其中磷的添加有助于形成磷酸铁，而金属阳离子可以起到稳定磷酸盐薄膜的作用。四球长磨实验表明，含磷硼酸酯润滑剂与ZDDP类润滑剂具有优秀的抗磨协同作用。
本发明中各原料的作用为ΤΧ_(Γ9)或ΑΕ0(Γ9)是水溶性表面活性剂，具有清洗和一定的水溶性能；硼酸具有抗磨润滑和防锈性能；丙三醇参与酯化，提供一定的羟基 ’五氧化二磷提供极压润滑；纯水能起到耦合稳定的作用。本发明和国内外同类产品相比较，具有以下特点
(1)独特分子机构使得产品的极压性能(EP)高，检测结果显示O.5%的水溶液的PB值(四球试验)高达到6(T70kgf ；
(2)先进合成工艺和分子设计使得材料水溶性好，水解稳定性高；
(3)良好的清洗性能；
(4)与醇胺类产品复配使用时，对黑色金属具有很好的防锈作用；
(5)粘温性能好，粘度指数高，可压缩性小；
(6)性价比极高，可非常方便广泛地应用到金属加工液领域(全合成和半合成产品)，大大提高产品的润滑极压性能，大大减少(或不用)该类产品中矿物油或植物油的用量且能同时保证产品的润滑性能；
(7 )本发明是水基类产品，不含矿物油，生物降解性好，具有良好的环保性。
具体实施例方式实施例I
(1)将硼酸、原料A、丙三醇投入到反应釜中，在抽真空和不断搅拌的条件下进行反应，反应温度为80°C，反应时间120分钟；
(2)关闭抽真空，反应釜内温度冷却至50°C以下，再向反应釜中缓慢加入五氧化二磷，不断搅拌，控制反应温度在90°C以下，加料完毕后搅拌I小时；
(3)控制温度在90°C以下，向反应釜中加纯水，搅拌60分钟；
(4)将反应釜温度降到室温，出料。实施例2
(1)将硼酸、原料A、丙三醇投入到反应釜中，在抽真空和不断搅拌的条件下进行反应，反应温度为120°C，反应时间60分钟；
(2)关闭抽真空，反应釜内温度冷却至50°C以下，再向反应釜中缓慢加入五氧化二磷，不断搅拌，控制反应温度在90°C以下，加料完毕后搅拌50分钟；
(3)控制温度在90°C以下，向反应釜中加纯水，搅拌70分钟；
(4)将反应釜温度降到室温，出料。实施例3
(1)将硼酸、原料A、丙三醇投入到反应釜中，在抽真空和不断搅拌的条件下进行反应，反应温度为100°C，反应时间100分钟；
(2)关闭抽真空，反应釜内温度冷却至50°C以下，再向反应釜中缓慢加入五氧化二磷，不断搅拌，控制反应温度在90°C以下，加料完毕后搅拌70分钟；
(3)控制温度在90°C以下，向反应釜中加纯水，搅拌80分钟；(4)将反应釜温度降到室温，出料。实施例4
(1)将硼酸、原料A、丙三醇投入到反应釜中，在抽真空和不断搅拌的条件下进行反应，反应温度为110°C，反应时间90分钟；
(2)关闭抽真空，反应釜内温度冷却至50°C以下，再向反应釜中缓慢加入五氧化二磷，不断搅拌，控制反应温度在90°C以下，加料完毕后搅拌I小时；
(3)控制温度在90°C以下，向反应釜中加纯水，搅拌90分钟；
(4)将反应釜温度降到室温，出料。实施例1 4的各原料重量见表I所示,单位为kg。表I
权利要求
1.一种含磷硼酸酯水基润滑剂，其特征在于制备方法如下 (1)将硼酸、原料A、丙三醇投入到反应釜中，在抽真空和不断搅拌的条件下进行反应，反应温度为8(Tl20°C，反应时间60 120分钟； (2)关闭抽真空，反应釜内温度冷却至50°C以下，再向反应釜中缓慢加入五氧化二磷，不断搅拌，控制反应温度在90°C以下，加料完毕后搅拌5(Γ70分钟； (3)控制温度在90°C以下，向反应釜中加纯水，搅拌6(Γ90分钟； (4)将反应釜温度降到室温，出料； 所述原料A为TX-(Γ9)中的一种或AEO (Γ9)中的一种； 上述各原料的纯度及重量百分比为原料Α，工业级，70^85% ;硼酸，工业级，2. 5>/ο ;丙三醇，工业级，2 6. 5% ;五氧化二磷，工业级，4 7% ;纯水，工业级，3 17%。·
全文摘要
一种含磷硼酸酯水基润滑剂，制备方法如下(1)将硼酸、原料A、丙三醇投入到反应釜中，在抽真空和不断搅拌的条件下进行反应；(2)关闭抽真空，反应釜内温度冷却至50℃以下，再向反应釜中缓慢加入五氧化二磷，不断搅拌，控制反应温度在90℃以下，加料完毕后搅拌；(3)控制温度在90℃以下，向反应釜中加纯水，搅拌；(4)将反应釜温度降到室温，出料；所述原料A为TX-(4~9)中的一种或AEO(4~9)中的一种；各原料重量百分比为原料A，70~85%；硼酸，2.5~4%；丙三醇，2~6.5%；五氧化二磷，4~7%；纯水，3~17%。本发明沸点高，不易挥发，不腐蚀金属，无毒无臭，具有优良的抗磨减摩性能。
文档编号C10N30/06GK102925250SQ20121039953
公开日2013年2月13日 申请日期2012年10月19日 优先权日2012年10月19日
发明者宋小林, 杨金兵 申请人:宋小林, 杨金兵