专利名称：一种复合钙-脲润滑脂及其制备方法
技术领域：
本发明属于润滑脂制备技术领域，尤其涉及一种复合钙-脲润滑脂及其制备方法。
背景技术：
随着我国现代工业和军事装备技术的飞速发展，对润滑材料的要求日益苛刻。在高负荷、高速和高温下连续运转的设备，对润滑材料的高温使用范围达到了 175-235 °C或更高，并且要求具有较长的使用寿命，以延长换脂周期，提高生产效率，降低生产成本。但是聚脲润滑脂机械安定性较差、粘附性不好、稠化剂用量较大、稠化剂成本较高等，限制了聚脲润滑脂的应用。目前我国航空领域对许多高性能航空润滑脂还主要依赖进口。
随着我国国防工业和军事装备技术的飞速发展，对润滑脂的性能提出了更高的要求，研制高性能润滑脂已刻不容缓。
发明内容
本发明提供了一种复合钙-脲润滑脂及其制备方法，旨在解决现有技术生产提供的聚脲润滑脂机械安定性及极压抗磨性较差、粘附性不好、稠化剂用量较大、稠化剂成本较高的问题。本发明的目的在于提供一种复合钙-脲润滑脂，该复合钙-脲润滑脂各组成以重量百分比计为矿物基础油79% -89%、异氰酸酯3. 9-7.8%、有机胺4. 1-8. 2%、酸酐
I.5-3%、氢氧化钙O. 5-1 %、添加剂。进一步，所述添加剂包括有机胺抗氧剂O. 5-1 %、抗腐防锈剂O. 5-1 %。本发明的另一目的在于提供一种复合钙-脲润滑脂的制备方法，该制备方法包括以下步骤将有机胺油溶液缓缓加入异氰酸酯的油溶液进行反应，温度控制在50_90°C之间，反应时间控制在60-120min，生成一个聚脲中间体；缓慢加入纯净水，使聚脲中间体水解成自由氨基，温度控制在80_120°C之间，反应时间控制在30-60min ；缓慢加入酸酐的油溶液，温度控制在90-130°C之间，反应时间控制在30-90min，形成具有一个自由羧酸基的中间体；将上述具有一个自由羧酸基的中间体与氢氧化钙水溶液反应，温度控制在80-110°C之间，反应时间控制在30-90min，形成复合钙-脲润滑脂；对复合钙-脲润滑脂升温脱水，温度控制在100-130°C之间，反应时间控制在60_90min ；对复合钙-脲润滑脂高温膨化，温度控制在170-200 °C之间，时间控制在20-40min ；加入剩余的1/3矿物基础油，自然冷却至160_165°C时，恒温循环剪切30分钟后，冷却至120-130°C加添加剂，均化脱气，包装成脂。进一步，有机胺油溶液为占总量1/3的矿物油，异氰酸酯的油溶液为占总量1/6的矿物油，酸酐的油溶液为占总量1/6的矿物油。本发明提供的复合钙-脲润滑脂及其的制备方法，选用普通工业原料，采用简单制备方法，通过向聚脲分子中引入羧酸钙盐制备出复合钙-脲润滑脂，具有良好的粘附性、极压抗磨性，特别是在高温下具有较长的轴承寿命，在具有优异性能的前提下，控制了生产成本，扩大了聚脲润滑脂的应用范围，制备工艺·过程简单，实用性强，具有较好的推广与应用价值。
图I是本发明实施例提供的复合钙-脲润滑脂的制备方法的实现流程图；图2是本发明实施例提供的复合钙-脲润滑脂的制备方法的具体工艺流程示意图。
具体实施例方式为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步的详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定发明。本发明的目的在于提供一种复合钙-脲润滑脂，该复合钙-脲润滑脂各组成以重量百分比计为矿物基础油79% -89%、异氰酸酯3. 9-7.8%、有机胺4. 1-8. 2%、酸酐
I.5-3%、氢氧化钙O. 5-1 %、添加剂。在本发明实施例中，添加剂包括有机胺抗氧剂O. 5-1 %、抗腐防锈剂O. 5-1%。图I示出了本发明实施例提供的复合钙-脲润滑脂的制备方法的实现流程。该制备方法包括以下步骤在步骤SlOl中，将有机胺油溶液缓缓加入异氰酸酯的油溶液进行反应，温度控制在50-90°C之间，反应时间控制在60-120min，生成一个聚脲中间体；在步骤S102中，缓慢加入纯净水，使聚脲中间体水解成自由氨基，温度控制在80-120°C之间，反应时间控制在30-60min ；在步骤S103中，缓慢加入酸酐的油溶液，温度控制在90_130°C之间，反应时间控制在30-90min，形成具有一个自由羧酸基的中间体；在步骤S104中，将上述具有自由羧酸基的中间体与氢氧化钙水溶液反应，温度控制在80-110°C之间，反应时间控制在30-90min，形成复合钙-脲润滑脂；在步骤S105中，对复合钙-脲润滑脂升温脱水，温度控制在100-130°C之间，反应时间控制在60-90min ；在步骤S106中，对复合钙-脲润滑脂高温膨化，温度控制在170-200°C之间，时间控制在20-40min ；在步骤S107中，加入剩余的1/3矿物基础油，自然冷却至160_165°C时，恒温循环剪切30分钟后，冷却至120-130°C加添加剂，均化脱气，包装成脂。在本发明实施例中，有机胺油溶液为占总量1/3的矿物油，异氰酸酯的油溶液为占总量1/6的矿物油，酸酐的油溶液为占总量1/6的矿物油。下面结合附图及具体实施例对本发明的应用原理作进一步描述。该复合钙-脲润滑脂组成以重量百分比计为矿物基础油79% _89%，异氰酸酯3. 9-7. 8% ;有机胺4. 1-8. 2% ;酸酐I. 5-3% ;氢氧化钙O. 5-1% ;添加剂包括有机胺抗氧剂O. 5-1 %、抗腐防锈剂O. 5-1 %。该复合钙-脲润滑脂的制备方法的流程如图2所示，首先将计量的有机胺油溶液(占总量1/3的矿物油)缓缓加入异氰酸酯的油溶液(占总量1/6的矿物油)进行反应，温度控制在50-90°C之间，反应时间控制在60-120min，生成一个聚脲中间体；缓慢加入计量的纯净水，使聚脲中间体水解成自由氨基，温度控制在80-120°C之间，反应时间控制在30-60min ;缓慢加入酸酐的油溶液(占总量1/6的矿物油)，温度控制在90_130°C之间，反应时间控制在30-90min，形成具有一个自由羧酸基的中间体；再与氢氧化钙水溶液反应，温度控制在80-110°C之间，反应时间控制在30-90min，形成复合钙-脲润滑脂。升温脱水，温度控制在100-130°C之间，反应时间控制在60-90min。高温膨化，温度控制在170_200°C·之间，时间控制在20-40min。加入剩余的1/3基础油，自然冷却至160_165°C时，恒温循环剪切30分钟后，冷却至120-130°C加添加剂，再均化脱气，包装成脂。将本发明的润滑脂，采用标准测量方法对润滑脂性能进行测试，并与聚脲润滑脂性能做对比。结果发现，该润滑脂在具有聚脲润滑脂优异性能的基础上，还具有优异的粘附性、极压抗磨性和长的高温轴承寿命。表I复合钙-脲润滑脂的性能指标
权利要求
1.一种复合钙-脲润滑脂，其特征在于，该复合钙-脲润滑脂各组成以重量百分比计为矿物基础油79% -89%、异氰酸酯3. 9-7. 8%、有机胺4. 1-8. 2%、酸酐I. 5_3%、氢氧化钙O. 5-1 %、添加剂。
2.如权利要求I所述的复合钙-脲润滑脂，其特征在于，所述添加剂包括有机胺抗氧剂O.5-1 %、抗腐防锈剂O. 5-1 %。
3.一种复合钙-脲润滑脂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤 将有机胺油溶液缓缓加入异氰酸酯的油溶液进行反应，温度控制在50-90°C之间，反应时间控制在60_120min,生成一个聚脲中间体； 缓慢加入纯净水，使聚脲中间体水解成自由氨基，温度控制在80-120°C之间，反应时间控制在30-60min ； 缓慢加入酸酐的油溶液，温度控制在90-130°C之间，反应时间控制在30-90min，形成具有一个自由羧酸基的中间体； 将上述具有一个自由羧酸基的中间体与氢氧化钙水溶液反应，温度控制在80-110°C之间，反应时间控制在30-90min，形成复合钙-脲润滑脂； 对复合钙-脲润滑脂升温脱水，温度控制在100-130°C之间，反应时间控制在60_90min ； 对复合钙-脲润滑脂高温膨化，温度控制在170-200°C之间，时间控制在20-40min ； 加入剩余的1/3矿物基础油，自然冷却至160-165°C时，恒温循环剪切30分钟后，冷却至120-130 V加添加剂，均化脱气，包装成脂。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，有机胺油溶液为占总量1/3的矿物油，异氰酸酯的油溶液为占总量1/6的矿物油,酸酐的油溶液为占总量1/6的矿物油。
全文摘要
本发明属于润滑脂制备技术领域，提供了一种复合钙-脲润滑脂及其的制备方法，选用普通工业原料，采用简单制备方法，通过向聚脲分子中引入羧酸钙盐制备出复合钙-脲润滑脂，具有良好的粘附性、极压抗磨性，特别是在高温下具有较长的轴承寿命，在具有优异性能的前提下，控制了生产成本，扩大了聚脲润滑脂的应用范围，制备工艺过程简单，具有较好的推广与应用价值。
文档编号C10M177/00GK102911773SQ20121041844
公开日2013年2月6日 申请日期2012年10月29日 优先权日2012年10月29日
发明者郭小川, 邓才超, 蒋明俊, 何燕, 钟远利, 付洪瑞, 米红英, 程金山 申请人:郭小川