高软化点沥青的制备方法和装置、制备的高软化点沥青以及利用高软化点沥青制备的粘结剂的制作方法

文档序号:5130773
专利名称:高软化点沥青的制备方法和装置、制备的高软化点沥青以及利用高软化点沥青制备的粘结剂的制作方法
技术领域
本发明涉及高软化点浙青的制备,具体涉及一种单体容器加热制备高软化点浙青的工艺以及所用设备。
背景技术
目前,改质浙青是由煤焦油深加工后得到的产物,它是煤焦油经过常压蒸馏、减压蒸馏得到的产物。现在,随着对环境、能源的要求越来越高,小规模的炼钢高炉逐渐被淘汰,而目前市场上使用的用以修补炼钢高炉的耐火材料粘结剂的软化点一般为150°C 160°C,而且 碳含量非常低,因此在温度较高时不稳定,随着炼钢高炉的规模越来越大、工作温度也越来越高,现在的耐火材料粘结剂已经远远达不到要求。而浙青则是制备耐火材料粘结剂的主要原料之一,其软化点对耐火材料粘结剂的软化点起到至关重要的作用。尤其是使用高软化点特种浙青,可以大大提高耐火材料粘结剂的软化点。高软化点特种浙青,是制备耐火材料粘结剂的主要原料,它是以改质浙青为原料,经过加热升温,提高浙青的软化点和甲苯不溶物的含量。这样生产出来的耐火材料粘结剂,用在炼钢高炉内可以延长使用寿命,具有较好的抗热冲击和化学侵蚀能力、导热系数低和膨胀系数低。在制备高软化点特种浙青时,需要对改质浙青进行加热处理。但是在现有的反应器内加热时,由于改质浙青本身比较黏稠,而且导热性很差,因此在反应器内升高温度时,改质浙青本身的温度很难控制适当,从而导致受热不均,生产出的高软化点特种浙青质量不够稳定,即产品的软化点无法控制在一个较窄的范围内。也由于这个原因,目前浙青的平均软化点普遍不高,所需软化点再高的时候,浙青就会由于受热不均匀,导致软化点无法控制在一个较窄的范围内。

发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供高软化点浙青的制备方法和装置、制备的高软化点浙青以及利用高软化点浙青制备的粘结剂,其使得反应温度更加容易控制,保证产品软化点的精确性,从而消除上述背景技术中缺陷。为解决上述技术问题,本发明的技术方案是高软化点浙青的制备方法,步骤包括SI、将改质浙青导入单体容器,向所述单体容器内通入惰性气体,所述单体容器上下依次设置有至少三段各自独立的加热区域,每段加热区域内设置有独立的加热器,且加热温度依次递增,改质浙青在单体容器中进行上下排列的至少三段加热反应,反应压力为O. 03 O. 05MPa ;S2、所述改质浙青加热达到目标温度后,保持温度6 18h,得到所述高软化点浙青。
所述高软化点浙青即为粘结剂(尤其是制备耐火材料粘结剂)的主要原料。作为一种改进,所述步骤SI中,所述改质浙青导入单体容器进行上下排列的四段电加热。作为一种改进,所述步骤SI在加热时,四段电加热的加热温度自上而下依次递增,这可以有效保证单体容器中的改质浙青受热均匀,使之均匀达到最高软化点。作为一种进一步的改进,所述步骤SI在加热时,四段电加热的最低加热温度比所述目标温度高3 5°C。目标温度即为高软化点浙青所需的软化点。作为一种改进,所述步骤SI中的惰性气体是指与改质浙青不发生化学反应的气体,包括氮气,氮气能够保持单体容器内压力恒定,同时也可以形成有效的气封,也可以使改质浙青在加热时热量分散更加均匀。作为一种改进,所述单体容器内压力为O. 04MPa。高软化点浙青的生产设备,包括单体容器,所述单体容器设置有搅拌机构,且所述单体容器上下设置有至少三段加热区域,所述每段加热区域设置有各自独立的加热器;所 述单体容器的底部设置有惰性气体入口。作为一种改进,所述单体容器设置有四段加热区域,所述每段加热区域设置有各自独立的电加热器,所述电加热器能够实现独立的温度控制。通过上述步骤可以制备出本发明所述的高软化点浙青。所述高软化点浙青是一种制备粘结剂尤其是耐火材料粘结剂的主要原料,能够大大提高耐火材料粘结剂的软化点和碳含量,同时降低灰分含量。利用高软化点浙青制备的粘结剂,其特征在于,所述粘结剂的软化点为250 370°C,固定碳素含量不小于80%wt,灰分含量不大于O. 5%。作为一种改进,所述粘结剂的软化点为370°C,固定碳素含量不小于88%wt,灰分含量不大于O. 5%wt。由于采用了上述技术方案,本发明的有益效果是本发明对改质浙青进行至少三段加热,并优选为四段电加热,发明人在长期的研究中发现,当采用四段电加热时,能够将改质浙青的软化点控制在一个较窄的范围内,也就是能够避免改质浙青在单体容器中由于受热不均匀导致的软化点不可控,同时,四段电加热也是在能够保证改质浙青达到较高的软化点的前提下,而且减少了反应时间,耗能最低,综合效益达到最大化。本发明在加热过程中,向所述单体容器内通入惰性气体参与工作,该惰性气体优选为氮气,氮气能够保持单体容器内压力恒定,同时也可以形成有效的气封,也可以使改质浙青在加热时热量分散更加均匀。本发明将改质浙青加热达到目标温度后,保持温度6 18h,发明人在长期的研究中发现,当改质浙青达到目标温度时,改质浙青会在高温下进行聚合反应,S0P(软化点)、TI (甲苯不溶物)也随之增加,最终制成高软化点浙青。本发明四段电加热的最低加热温度比所述目标温度高3 5°C,使改质浙青进行最为完全的聚合反应,达到所需的软化点,在此温度下制得的高软化点浙青,其中固定碳素的含量达到较高标准,而灰分含量则很小,产品的质量指标更加稳定。
本发明同时提供了制备高软化点浙青所用设备,该设备与本发明的工艺相适应,设备设置有四段电加热器,该四段电加热器均独立实现控制,利用四段电加热器实现其中改质浙青的四段加热,这就可以使其中的改质浙青受热更加均匀,即便是改质浙青所需的软化点较高时,改质浙青在单体容器中也会受热均匀,保证所有的改质浙青都会参加聚合反应,从而将软化点控制在一个较窄的范围内。利用本发明所述的高软化点浙青可以制得耐火材料粘结剂,耐火材料粘结剂的软化点为250 370°C,固定碳素含量不小于80%wt,灰度不大于O. 5%,尤其是软化点为370°C,固定碳素含量不小于88%wt,灰分含量不大于O. 5%wt的耐火材料粘结剂,未在国内外出现类似报道。


附图是本发明所用设备的结构示意图;图中1.单体容器,2.搅拌机构,3.电加热器,4.惰性气体入口。
具体实施例方式为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结 合具体实施例,进一步阐述本发明。参见附图,高软化点浙青的制备装置,包括单体容器1,所述单体容器设置有搅拌机构2,且所述单体容器设置有至少三段加热区域,每段加热区域设置各自独立的加热器;所述单体容器的底部设置有惰性气体入口 4。由于采用四段电加热时,能够将改质浙青的软化点控制在一个较窄的范围内,也就是能够避免改质浙青在单体容器I中由于受热不均匀导致的软化点不可控,同时,四段电加热也是在能够保证改质浙青达到较高的软化点的前提下,耗能最低,综合效益达到最大化,因此以下实施例采用的单体容器I设置有四段加热区域,每段加热区域设置有各自独立的电加热器3,所述电加热器3各自独立控制。但是,本领域技术人员可以理解,加热器也可以采用三个、五个等。实施例I高软化点浙青的制备方法,步骤包括SI、将改质浙青导入单体容器1,向所述单体容器I内通入惰性气体,该惰性气体采用氮气,将四段电加热器3的加热温度均自上而下依序调整至2531、2571、2591和260°C,并开启加热,保持单体容器I内压力为O. 03MPa ;S2、所述改质浙青加热达到250°C后,保持该温度继续反应13h,得到所述高软化
点浙青。最终,本实施例制得的高软化点浙青软化点为250°C,固定碳素含量为81%wt,灰分含量为O. 5%wt ο利用该高软化点浙青为原料制备出粘结剂,经过测定,所述粘结剂的软化点为250°C,固定碳素含量为80%wt,灰分含量为O. 5%wt0实施例2高软化点浙青的制备方法,步骤包括SI、将改质浙青导入单体容器1,向所述单体容器I内通入惰性气体,该惰性气体采用氮气,将四段电加热器3的加热温度自上而下依次调整至354 °C、355 V、356 V和358°C,并开启加热,保持单体容器I内压力为O. 04MPa ;S2、所述改质浙青加热达到350°C后,保持该温度继续反应16h,得到所述高软化
点浙青。最终,本实施例制得的高软化点浙青软化点为350°C,固定碳素含量为87%wt,灰分含量为O. 45%wt ο利用该高软化点浙青为原料制备出粘结剂,经过测定,所述粘结剂的软化点为350°C,固定碳素含量为86%wt,灰分含量为O. 45%wt0实施例3 高软化点浙青的制备方法,步骤包括SI、将改质浙青导入单体容器1,向所述单体容器I内通入惰性气体,该惰性气体采用氮气,将四段电加热器3的加热温度自上而下依次调整为375 V、376 V、378 V和382°C,并开启加热,保持单体容器I内压力为O. 05MPa ;S2、所述改质浙青加热达到370°C后,保持该温度继续反应18h,得到所述高软化
点浙青。最终,本实施例制得的高软化点浙青软化点为370°C,固定碳素含量为89%wt,灰分含量为O. 42%wt ο利用该高软化点浙青为原料制备出粘结剂,经过测定,所述粘结剂的软化点为250°C,固定碳素含量为88%wt,灰分含量为O. 42%wt0对比例利用传统的加热容器对改质浙青进行加热,目标温度为380°C,达到380°C后,保持该温度继续反应24h。经过测定发现,浙青的软化点分布范围很宽,最高为300°C,最低为100°C。质量稳定性较差。制备出粘结剂,软化点为160°C,固定碳素含量为68%wt,灰分含量为I. 2%。本发明不局限于上述具体实施方式
,一切基于本发明的技术构思,所作出的结构上的改进,均落入本发明的保护范围之中。
权利要求
1.高软化点浙青的制备方法,其特征在于步骤包括 51、将改质浙青导入单体容器,向所述单体容器内通入惰性气体,所述单体容器上下依次设置有至少三段各自独立的加热区域,且加热温度依次递增,反应压力为O. 03 O.05MPa ; 52、所述改质浙青加热达到目标温度后,保持温度6 18h,得到所述高软化点浙青。
2.如权利要求I所述的高软化点浙青的制备方法,其特征在于所述步骤SI中,所述改质浙青导入单体容器进行四段电加热。
3.如权利要求2所述的高软化点浙青的制备方法,其特征在于所述步骤SI在加热 时,四段电加热的加热温度自上而下依次递增。
4.如权利要求3所述的高软化点浙青的制备方法,其特征在于所述步骤SI在加热时,所述四段电加热的最低加热温度比所述目标温度高3 5°C。
5.如权利要求I所述的高软化点浙青的制备方法,其特征在于所述步骤SI中的惰性气体包括氮气。
6.—种如权利要求I所述的高软化点浙青的制备方法中使用的高软化点浙青制备装置,其特征在于包括单体容器,所述单体容器设置有搅拌机构,且所述单体容器上下设置有至少三段加热区域,所述每段加热区域设有各自独立的加热器;所述单体容器的底部设置有惰性气体入口。
7.如权利要求6所述的高软化点浙青制备装置,其特征在于所述单体容器设置有四段加热区域,所述各加热区域设有各自独立的电加热器。
8.—种如权利要求I 7任一项制备得到的高软化点浙青。
9.一种利用如权利要求8所述的高软化点浙青制备的粘结剂,其特征在于所述粘结剂的软化点为250 370°C,固定碳素含量不小于80%wt,灰分含量不大于O. 5%。
10.一种如权利要求9所述的利用高软化点浙青制备的粘结剂,其特征在于所述粘结剂的软化点为370°C,固定碳素含量不小于88%wt,灰分含量不大于O. 5%wt0
全文摘要
本发明提供了一种高软化点沥青的制备方法,包括如下步骤将改质沥青导入单体容器,向所述单体容器内通入惰性气体,所述单体容器上下依次设置有至少三段各自独立的加热区域,每段加热区域内设置有独立的加热器,且加热温度依次递增,反应压力为0.03~0.05MPa;所述改质沥青加热达到目标温度后,保持温度6~18h,得到所述高软化点沥青。同时提供了所用的制备装置、制备的高软化点沥青,以及利用高软化点沥青制备的粘结剂。本发明能够将改质沥青的软化点控制在一个较窄的范围内,使之质量更加稳定,从而能够制备出具有高软化点、高固定碳素含量的高软化点沥青以及粘结剂。
文档编号C10C3/02GK102876344SQ20121041858
公开日2013年1月16日 申请日期2012年10月26日 优先权日2012年10月26日
发明者杨建杰, 郑伟 申请人:山东杰富意振兴化工有限公司
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