一种石蜡加氢后处理方法
【专利摘要】本发明提供一种石蜡加氢后处理方法，该方法包括以下内容：石蜡加氢精制反应产物的后处理系统由氢气气提塔代替了原有的水蒸气汽提塔和真空干燥部分，气提用气由水蒸气变为氢气。该方法针对水蒸气汽提塔和真空干燥部分用水量大、能耗高等问题，采用氢气作为气提用气，不仅充分利用了装置本身的驰放气、分离器的排放气等资源，节约了新氢用量，而且节省了新鲜水用量，节约了宝贵的水资源，减少了将水转化成水蒸气这一过程的能耗，从而使整个装置的能耗降低，该方法所述的后处理系统省去了真空干燥部分节约了装置投资成本，经济效益也相当显著。
【专利说明】一种石蜡加氢后处理方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种加氢精制后处理方法，特别是石蜡加氢精制后处理方法。
【背景技术】
[0002]在加氢反应中，反应物料通过加氢催化剂与氢气接触反应生成加氢反应产物，再通过一个后处理步骤将加氢反应各个产物与氢气分离开来。一般采用的工艺为分馏。对于副产物很少的和不需要将主产品再分离的液相加氢精制工艺，由于产物与副产物气体的沸点差很大，通常采用气提降低副产物分压的方式来将其除去。这类装置如石蜡加氢、润滑油 加氢等。
[0003]石蜡加氢工艺流程一般包括原料预处理、加氢反应及生成油后处理三个部分。原料蜡经过滤、脱气等过程预处理，与氢气混合、加热后进入反应器，进行加氢精制反应。反应产物分别在高压和低压分离器内进行气液分离，再经气提、干燥处理得到目的产品。在这类装置中，气提需要除去的副产物主要是硫化氢、甲苯、丁酮和极少量的轻烃。
[0004]目前，工业上普遍采用气提方法对生成油进行后处理，该方法包括水蒸气汽提塔和真空干燥系统。水蒸气汽提是将过热的水蒸气通入汽提塔中，以降低系统中其它物质的分压，尤其使轻组分的分压显著降低，以将其从主产品中分离出来。由于汽提过的产品中含有微量水，因此需要进一步抽真空将其除去。
[0005]水蒸气汽提工艺需要将大量的水转化成高品位蒸汽，需要的能量较大并需要消耗较多的新鲜水。以一套10万吨/年的石蜡加氢装置为例，每小时大约需要0.3~1.0吨蒸汽用于气提，占需要总蒸汽量的25%以上。这在水资源日趋紧张的时代是比较耗费的。
[0006]另一方面，在加氢精制系统中，有许多氢气资源没有得到充分利用。如装置本身的弛放气和溶解气。通常这些氢的纯度较低，含有低级饱和烃类和含硫氮的非烃类。一般是通入炼厂气体管网集中焚烧处理。这样一方面加大了后继环保系统处理难度，另一方面也浪费了宝贵的氢气资源。
【发明内容】
[0007]针对现有技术中的不足，本发明提供一种石蜡加氢后处理方法，该方法不仅节约了用水量而且充分利用了装置本身的驰放气和分离系统的溶解气，和传统石蜡加氢反应产物后处理系统相比还可以省去真空干燥部分。
[0008]为实现此目的，本发明的石蜡加氢后处理方法包括以下内容:
(1)石蜡加氢反应得到的反应流出物先后经热高压分离器和热低压分离器气液分离后，所得液体产物进入一级气提塔，通入氢气进行气提；
(2)经步骤(1)中所述的一级气提塔气提后，所得液体产物进入二级气提塔，通入氢气进行气提，得到石蜡产品。
[0009]步骤(1)所述的石蜡加氢反应的工艺条件一般为:反应压力3~10MPa，优选5~8MPa ;反应温度20(T40(TC，优选25(T340°C ;氢蜡体积比80~500，优选150~300 ;体积空速 0.2~2.0tT1，优选 0.5~1.5h'
[0010]根据本发明公开的方法，其中所述的一级气提塔气提用氢气可以为系统弛放气、低分排放气或一级气提乏气回收气中的一种或几种。所述系统弛放气可以是本加氢装置或其它加氢装置的系统弛放气。优选将上述气体经冷凝冷却脱除轻烃、并经过碱水洗脱除硫化氢和氨后，必要时再经过溶剂吸收除去微量丁酮、甲苯等气体后用作一级气提氢气。
[0011]如果系统弛放气、低分排放气或新氢来源充沛，其量足以供气提使用并达到要求的气提效果时，可以不采用一级气提乏气回收气，这样可以降低能耗和简化工艺流程。
[0012]所述的二级气提塔一般采用新氢作为气提用气。所述的新氢可以为本加氢精制装置使用的新氢。经过二级气提塔气提后的气提乏氢由于所增加的杂质很少，可以直接作为本加氢装置新氢使用，或者经过类似于上述的方法处理后再使用。
[0013]本发明方法中一级气提塔的操作条件为:气提压力0.05~2MPa，优选0.1-1.5MPa ；气提温度15(T30(TC，优选18(T240°C ;氢蜡体积比20~1000，优选70-400。
[0014]所述二级气提塔的操作条件为:气提压力0.0T2MPa,优选0.01-0.5MPa ;气提温度15(T30(TC，优选18(T240°C ;氢蜡体积比20~500，优选50-200。
[0015]本发明所述的加氢精制后处理方法还可适用于微晶蜡、润滑油等加氢精制工艺的后处理过程。
[0016]本发明石蜡加氢后处理方法有如下优点:
(I)本发明方法利用两级氢气气提塔取代传统的蒸汽气提和真空干燥工艺，实现对石蜡加氢液相产品进行脱色及脱杂质等操作。本发明节省了新鲜水用量，节约了宝贵的水资源，减少了将水转化成水蒸气这一过程的能耗，从而使整个装置的能耗降低，节约了装置投资成本，经济效益相当显著。
[0017](2)本发明方法充分利用装置本身的系统驰放气、低分排放气等氢气资源作为气提氢气，同时节约了气提用新氢用量，而且避免了系统驰放气简单燃烧和直接排放对环境造成的污染，同样获得更高的经济利益。
[0018](3)本发明方法所述的后处理方法省去了真空干燥塔，在设备投资上节约了成本，而且工艺操作流程更加简单可行。
【专利附图】
【附图说明】
[0019]图1为本发明石蜡加氢后处理方法的一种流程示意图。
【具体实施方式】
[0020]下面结合附图和实施例进一步说明本发明的技术方案和效果，图中省略了一些设备如换热器、泵等设备。
[0021]如图1所示，本发明石蜡加氢后处理方法的一种流程为:来自石蜡加氢精制装置反应系统的反应流出物经管线I进入热高压分离器2进行气液分离，所得气体进入冷高压分离器4，冷高分气体经过循环氢压缩机13压缩后返回反应系统，还有一部分冷高分气体以系统弛放气的形式排出反应系统。热高压分离器2所得液体进入热低压分离器3进行气液分离，得到低分排放气经管线15与经管线14引入的系统弛放气及一级气提乏气回收气混合后进入冷低压分离器5，分离出其中含有的轻烃组分后进入水洗器12中，经碱洗脱除含有的硫化氢，必要时再经过溶剂吸收脱除含有的微量丁酮、甲苯后，经过加热炉6后进入一级气提塔7的底部，对热低压分离器3底部出来并经加热炉6加热的液体进料进行气提。一级气提塔7得到的一级气提乏气进入分离器9分离出轻烃后，再经压缩机11和管线14后返回冷低压分离器5。一级气提塔7得到的液体经过管线17进入二级气提塔8中上部，二级气提塔8底部通过管线16引入新氢进行气提，二级气提乏气经过或不经过适当处理后可经压缩后用作本加氢装置的新氢或直接排入氢气管网，经过管线18得到石蜡精制产品。
[0022]下面通过具体的实施例对本发明的方法做更详细的描述。但这些实施例并不会限制本发明的保护范围。
[0023]实施例1
试验装置:设置有加氢精制反应系统的小型加氢试验装置，后部配有图1所示的小型后处理系统，只是加热炉由电加热管代替。
[0024]加氢精制反应器装载催化剂FV-10催化剂(抚顺石油化工研究院开发的商业蜡加氢精制催化剂)100 mL。
[0025]试验原料:熔点59.5°C，颜色，赛波特号+10，光安定性6号，溴味2号，含油量0.28% (质量)。
[0026]氢气纯度为99.99%。
[0027]反应条件:反应温度260°C、反应压力6.0MPa、进料量150mL/h、氢蜡体积比300。
[0028]后处理操作条 件:热高压分离器压力为6.0 MPa，温度为220°C;热低压分离器压力
0.5 MPa，温度为200°C 级气提塔压力0.1MPa，气提温度220°C，气提氢量50L/h ;二级气提塔压力0.02 MPa，气提温度220°C，新氢气提量10L/h。
[0029]开工硫化和稳定运行24小时后，取产品测定性质:颜色:赛波特号+30，光安定性3号，嗅味I号。
[0030]实施例2
试验装置同实施例1。
[0031]加氢精制反应器装载催化剂FV-10催化剂(抚顺石油化工研究院开发的商业蜡加氢精制催化剂)100 mL。
[0032]试验原料:熔点63.5°C，颜色，赛波特号+14，光安定性9号，溴味3号，含油量
0.35% (质量)。
[0033]氢气纯度为99.99%ο
[0034]反应条件:反应温度270°C、反应压力6.5MPa、进料量100mL/h、氢蜡体积比320。
[0035]后处理条件:热高压分离器压力为6.5 MPa，温度为220°C;热低压分离器压力0.5MPa，温度为200°C 级气提塔压力0.1MPa，气提温度220°C，气提氢量50L/h ;二级气提塔压力0.02 MPa，气提温度220°C，新氢气提量8 L/h。
[0036]开工硫化和稳定运行24小时后，取产品测定性质:颜色:赛波特号+30，光安定性3号，嗅味I号。
[0037]对照例I
同实施例1，但将后处理系统切除，采用过热水蒸气汽提，将温度为200°C流量为200g/h的过热水蒸气通入气提塔，用烧杯收集反应12小时的产品，然后在压力0.133KPa和温度200°C的真空干燥箱中干燥30min，取产品测定性质:颜色:赛波特号+30，光安定性3号，嗅味I号。
【权利要求】
1.一种石蜡加氢后处理方法，包括以下内容: (1)石蜡加氢反应得到的反应流出物先后经热高压分离器和热低压分离器进行气液分离后，所得液体产物进入一级气提塔，通入氢气进行气提； (2)经步骤(1)中所述的一级气提塔气提后，所得液体产物进入二级气提塔，通入氢气进行气提，得到石蜡产品。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的一级气提塔气提用氢气为系统弛放气、低分排放气或一级气提乏气回收气中的一种或几种。
3.按照权利要求2所述的方法，其特征在于，所述系统弛放气、低分排放气或一级气提乏气经冷凝冷却脱除轻烃、并经过碱水洗脱除硫化氢和氨后作为一级气提氢气。
4.按照权利要求3所述的方法，其特征在于，所述系统弛放气、低分排放气或一级气提乏气经过溶剂吸收除去微量丁酮、甲苯等气体后用作一级气提氢气。
5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述二级气提塔气提用氢气为新氢。
6.按照权利要求5所述的方法，其特征在于，所述新氢为本加氢精制装置使用的新氢。
7.按照权利要求6所述的方法，其特征在于，所述新氢为本加氢精制装置使用的新氢和二级气提塔气提乏氧。
8.按照权利要求1所述 的方法，其特征在于，所述一级气提塔的操作条件为:气提压力.0.05~2MPa，气提温度15(T300°C，氢蜡体积比2(Tl000 ;二级气提塔的操作条件为:气提压力0.01~2MPa、气提温度15(T300°C，氢蜡体积比20~500。
9.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述一级气提塔的操作条件为:气提压力.0.1~1.5MPa，气提温度18(T240°C，氢蜡体积比70-400 ;二级气提塔的操作条件为:气提压力0.01~0.5MPa、气提温度18(T240°C，氢蜡体积比50-200。
【文档编号】C10G53/02GK103789011SQ201210433519
【公开日】2014年5月14日 申请日期:2012年11月5日 优先权日:2012年11月5日
【发明者】袁平飞, 王士新, 王咏芳 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院