专利名称：一种Nb<sub>1-x</sub>W<sub>x</sub>Se<sub>2</sub>的制备方法
技术领域：
本发明涉及固体纳米润滑材料技术领域，具体涉及一种NbhWxSe2的制备方法。
背景技术：
自1992年Tenne等首次发现层状的半导体WS2能够形成类似碳纳米管的无机富勒烯结构后，过渡族金属硫族化合物MX2 (M=Nb, Mo, W，Ta ；X=Se, S)作为良好的固体润滑剂其得到了广泛研究。MX2属于密排六方结构，具有与石墨类似的层状结构，层间非金属原子通过较弱的范德华力结合，层内的金属原子与非金属原子通过共价键结合，层间具有较低的剪切强度，这样造成层间易于滑移，使其能作为良好的固体润滑剂。同时因为能提高承润滑油载能力、降低摩擦，MX2作为润滑油添加剂得到得到研究者们的关注。掺杂能改变原有物质的电导性、光催化及机械性能，在不改变其晶体结构下使其能优于原物质的性能；其次掺杂能降低成本，如用一些价格便宜的金属掺杂达到了降低成本的目的；掺杂能改变晶体生长习性从而得到与掺杂前物质的形貌不同的新颖形貌使其具有新的性能或使其某些性能得到加强。目前国内外还没用关于发明中材料的文献报道。
发明内容
发明目的针对现有技术中存在的不足，本发明的目的在于提供一种添加NbSe2的Fe-Ni-Cr高温自润滑复合材料，使其在55(T 750°C下具有良好的自润滑特性和优异的耐磨性。本发明的另一目的是提供一种上述添加NbSe2的Fe-Ni-Cr高温自润滑复合材料的制备方法，方法简单而非常有效，制备的产品具有良好的自润滑特性和优异的耐磨性。技术方案为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下
一种NlvxWxSe2的制备方法，其特征在于，包括以下步骤
(1)按NlvxWxSe2的化学计量称取W粉，按(Nb+W)/Se摩尔比为I :2. 2称取Nb粉和Se粉，放入球磨罐；
(2)称取直径为8mm的不锈钢球按球料比10 1混合放入球磨罐,罐中抽真空并通入Ar气，用QMISP2型球磨机以转速200rpm进行球磨9 h ；
(3)干燥步骤(2)所得的待反应物，放入一端开口的石英玻璃管中，然后用乙炔火焰加热拉长开口端成细口并抽出空气充入Ar气保护然，后再熔化封上管口 ；
(4)将石英玻璃管放入管式反应炉中加热到700°C，升温速率每分钟20°C，保温Ih后，随炉自然冷却至室温，得到NlvxWxSe2 ；
其中，X为1% 5%，优选3%。所制备的NlvxWxSe2，形貌为纳米带和无规则的纳米片，主要为纳米带；纳米带长20μ m 50 μ m,厚100 nm,不规则纳米片径向尺寸I μ m 2 μ m,平均厚度为100 nm。本发明的NlvxWxSe2纳米润滑材料的制备方法，合成过程中采用以W掺杂NbSe2制备出特殊形貌的NlvxWxSe2纳米带。本发明采用固相法制备方法工艺简单，合成绿色无污染，所合成的纳米带是一种新型的固体润滑纳米材料，是一种十分优秀的润滑油添加剂。
有益效果与现有技术相比，本发明具有的主要优点包括本发明通过W掺杂NbSe2,并利用高能长时间球磨,通过固相反应制备出特殊形貌和不同尺寸的NlvxWxSe2纳米润滑材料，工艺过程绿色无污染，成本低廉，药品安全易得，实验方法简单易操作。所制备的NlvxWxSe2纳米润滑材料是由纳米带和纳米片的混合状，作为润滑油添加剂具有较好的的摩擦磨损性能。具有很好的实用性和经济性。·
图I是实施例I制备的掺杂前后的NlvxWxSe2的XRD衍射图2是实施例I制备的纯掺杂前的NlvxWxSe2的扫描电镜(SEM)图3是实施例I制备的掺杂后的NlvxWxSe2的SEM图4是实施例2掺杂前后所得的A、B试样的油样的在不同转速下的摩擦系数结果图；图5是实施例2掺杂前后所得的A、B试样的油样的在不同载荷下的摩擦系数结果图。
具体实施例方式下面结合具体实施例进一步阐明本发明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，应理解这些方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。实施例I
将原料按一定摩尔比称取，W粉分别按X取值称取相应(Nb+W)总摩尔质量的百分比值按照化学式NlvxWxSe2中X取值为0%、3%，分别标记为A、B，其中(Nb+W) /Se摩尔比为I :2. 2。分别称取直径为8mm的不锈钢球按球料比10 1混合放入球磨罐，罐中抽真空并通入Ar气，反复5次，用QMISP2型球磨机以转速200rpm进行球磨9小时。将待反应物干燥后放入Φ8mmXIO mm的一端开口的石英玻璃管中，然后用乙炔火焰加热拉长开口端成细口并抽出空气充入Ar气保护然后再熔化封上管口 ；将其放入管式反应炉中加热到700°C，升温速率每分钟20°C，保温Ih后随炉自然冷却至室温打开反应釜得到试样A、B。A、B试样的XRD如图I所示；A的扫描电镜如图2所示；B的扫描如图3所示。采用本发明制备的NlvxWxSe2，掺杂前为六方纳米片，片的径向尺寸约2 μπι，厚度大概500 nm ;掺杂之后为纳米带和纳米片的混合状，尺寸厚约100 nm，如图I和图2所示。实施例2
将制备的NlvxWxSe2分别以不同质量分数添加到基础油HVI750中，利用超声波发生器将固体粉末均匀分散到基础油中，配制成混浊液油样。在UMT-2型摩擦磨损试验机上考察基础油和含有不同质量分数添加剂的混合油样的摩擦学性能，测定不同载荷和不同转速下摩擦系数的变化情况。摩擦副采用球-盘接触形式，上试样为材料牌号440C直径为4 mm的不锈钢球，下试样为Φ20 mmX5 mm的45#钢盘,实验时上试样固定不动,下试样作旋转运动，转速为100-500 rpm，载荷为10-50 N，实验时间为30 min。实验所用不锈钢球型号为440-C(9Crl8)，直径为 3 _，硬度为 HRC62。掺杂前后所得的A、B试样的油样的在不同转速下的摩擦系数结果，如图4所示，掺杂前后所得的A、B试样的油样的在不同载荷下的摩擦系数结果，如图5所示，可见本发明所制备的Nbl-XWXSe2纳米润滑材料是由纳米带和纳米片的混合状，作为润滑油添加剂具有较好的的摩擦磨损性能。
权利要求
1.一种NbhWxSe2的制备方法，其特征在于，包括以下步骤(1)按NlvxWxSe2的化学计量称取W粉，按(Nb+W)/Se摩尔比为I :2. 2称取Nb粉和Se粉，放入球磨罐；(2)称取直径为8mm的不锈钢球按球料比10 1混合放入球磨罐,罐中抽真空并通入Ar气，用QMISP2型球磨机以转速200 rpm进行球磨9 h ；(3)干燥步骤(2)所得的待反应物，放入一端开口的石英玻璃管中，然后用乙炔火焰加热拉长开口端成细口并抽出空气充入Ar气保护然，后再熔化封上管口 ；(4)将石英玻璃管放入管式反应炉中加热到700°C，升温速率每分钟20°C，保温Ih后，随炉自然冷却至室温，得到NlvxWxSe2 ；其中，X为1% 5%ο
2.根据权利要求I所述MvxWxSe2的制备方法，其特征在于，所制备的MvxWxSe2，形貌为纳米带和无规则的纳米片，主要为纳米带；纳米带长20 μπι 50 μ m,厚100 nm,不规则纳米片径向尺寸I μ m 2 μ m,平均厚度为100 nm。
全文摘要
本发明公开了一种Nb1-xWxSe2的制备方法，包括配料、球磨、干燥和烧结步骤。所制备的Nb1-xWxSe2，形貌为纳米带和无规则的纳米片，主要为纳米带；纳米带长约几十微米，厚约一百纳米，不规则纳米片1μm到2μm，厚度约一百纳米。本发明通过W掺杂NbSe2，并利用高能长时间球磨，通过固相反应制备出特殊形貌和不同尺寸的Nb1-xWxSe2纳米润滑材料，工艺过程绿色无污染，成本低廉，药品安全易得，实验方法简单易操作。所制备的Nb1-xWxSe2纳米润滑材料是由纳米带和纳米片的混合状，作为润滑油添加剂具有较好的摩擦磨损性能。具有很好的实用性和经济性。
文档编号C10N30/06GK102936003SQ201210443139
公开日2013年2月20日 申请日期2012年11月8日 优先权日2012年11月8日
发明者李长生, 唐华, 胡志立, 范有志, 钱周 申请人:镇江中孚复合材料有限公司