生产润滑油基础油的系统和方法以及生产得到的润滑油基础油产品与流程

文档序号:14947653发布日期:2018-07-17 21:52阅读:212来源:国知局
本发明涉及生产润滑油基础油的系统,和用该系统生产润滑油基础油的方法,以及用该系统或该方法生产得到的润滑油基础油产品。
背景技术
:随着机械工业,特别是汽车工业的发展和环保要求的不断提高,目前,对润滑油产品的质量提出了更加苛刻的要求——有好的抗氧化安定性、更好的粘温性、好的低温流动性以及优良的剪切安定性与抗磨性。由于仅依靠调整添加剂配方来提高润滑油的使用性能已无法满足相关要求,因此转而对润滑油基础油的质量提出了更高的要求。要求基础油低倾点、高粘度指数、高氧化安定性及与润滑油添加剂具有很好地配伍性。目前,润滑油基础油的生产主要以石油馏分油为原料经过溶剂精制及临氢等加工手段得到。单独的溶剂精制工艺生产的基础油由于安定性差等原因目前基本不采用,而是与临氢工艺组合使用。目前国外拥有临氢技术生产润滑油基础油的公司主要有Chevron、ExxonMobil、Shell、UOP和IFP等,主要采用加氢处理、加氢催化脱蜡、加氢异构脱蜡、加氢裂化/加氢异构脱蜡等技术。CN103773485A提出一种高粘度指数润滑油基础油的生产方法,该发明涉及一种高粘度指数润滑油基础油的生产方法。采用无需预分馏的含蜡油作为加氢异构脱蜡的原料,首先进入第一加氢异构脱蜡反应区,完成适宜深度的加氢异构化反应,反应产物经热高压分离器和热低压分离器分离后,得到倾点满足要求、高粘度指数的轻质润滑油基础油产品和倾点较高的重质基础油组分。重质基础油组分继续进入第二加氢异构脱蜡反应区,反应产物分馏后,得到倾点满足要求、高粘度指数的重质润滑油基础油产品。CN101942336A提出一种生产低浊点高粘度指数润滑油基础油的方法(含馏分油、裂化尾油、费托蜡),本发明涉及一种生产低浊点高粘度指数润滑油基础油的方法;采用初馏点为300℃-460℃的含蜡量为≥5%、倾点≥-20℃、浊点为≥-5℃的高含蜡重质馏份油为原料,在氢气存在的情况下,通过加氢预精制-异构化/非对称裂化-加氢后精制反应过程生产低倾点和低浊点高粘度指数润滑油基础油,联产优质石脑油、中间馏分油的生产方法;主要特点是重质基础油收率高且倾点和浊点低,基础油粘度大和粘度指数高。CN1425052A公开了用费托产品合成窄馏程润滑油馏分,用平均分子量高于目标分子量的馏分和平均分子量低于目标分子量的馏分通过分子均化制备润滑油基础油沸程内的烃、润滑油基础油和润滑油组合物的方法。这些馏分可以通过如费托反应得到和/或通过蒸馏原油得到。分子均化能够将这些馏分转化成具有所期望分子量的产物,该产物可用于制备润滑油组合物。可任选地将该产物异构化,以降低其倾点,还可以将其与合适的添加剂组合,形成润滑油组合物。技术实现要素:本发明的目的是为了如何提高润滑油基础油的品质和收率,提供了一种生产润滑油基础油的系统和方法以及生产得到的润滑油基础油产品。为了实现上述目的,本发明提供一种生产润滑油基础油的系统,该系统包括:1)加氢预精制单元,包括第一加氢预精制反应单元和第二加氢预精制反应单元;在所述第一加氢预精制反应单元中,将溶剂精制的石油基减压馏分进行第一加氢预精制,得到精制减压馏分;在所述第二加氢预精制反应单元中,将费托合成油进行第二加氢预精制,得到精制合成油;2)加氢异构单元,包括含有第一加氢异构区和第二加氢异构区的固定床反应器;在氢气存在下,将所述精制减压馏分进入所述第一加氢异构区进行反应,并使该反应后所得物料与所述精制合成油进入所述第二加氢异构区进行反应,得到异构混合油;3)加氢后精制单元,在该单元中将所述异构混合油进行加氢后精制;4)分馏单元,在该单元中将所述加氢后精制得到的产物进行分馏得到润滑油基础油。本发明还提供一种用本发明提供的系统生产润滑油基础油的方法,该方法包括:(a)将溶剂精制的石油基减压馏分进行第一加氢预精制,得到精制减压馏分;(b)将费托合成油进行第二加氢预精制,得到精制合成油;(c)在包括第一加氢异构区和第二加氢异构区的固定床反应器中,在氢气存在下,将所述精制减压馏分进入所述第一加氢异构区进行反应,并使该反应后所得物料与所述精制合成油进入所述第二加氢异构区进行反应,得到异构混合油;(d)将所述异构混合油进行加氢后精制;(e)将所述加氢后精制得到的产物进行分馏得到润滑油基础油。本发明还提供一种用本发明提供的系统或方法生产得到的润滑油基础油产品。通过上述技术方案,结合经加氢预精制后的石油基减压馏分油和费托合成油各自的性质,利用包括两个加氢异构反应区的固定床反应器中的不同催化剂床,加工上述两股物料进行各自的加氢异构反应,不仅可以生产出收率高、品质好的润滑油基础油,而且可以节省建造两个反应器的成本,提高了经济效益。本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。附图说明图1为本发明提供的生产润滑油基础油的方法的流程示意图。附图标记说明1、第一加氢预精制反应单元2、第二加氢预精制反应单元3、高压分离器4、循环氢净化塔5、汽提塔6、加氢异构单元7、加氢后精制单元8、气液分离单元9、分馏单元具体实施方式以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是,此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明,并不用于限制本发明。本发明提供一种生产润滑油基础油的系统,如图1所示,该系统包括:1)加氢预精制单元,包括第一加氢预精制反应单元1和第二加氢预精制反应单元2;在所述第一加氢预精制反应单元1中,将溶剂精制的石油基减压馏分进行第一加氢预精制,得到精制减压馏分;在所述第二加氢预精制反应单元2中,将费托合成油进行第二加氢预精制,得到精制合成油;2)加氢异构单元6,包括含有第一加氢异构区和第二加氢异构区的固定床反应器;在氢气存在下,将所述精制减压馏分进入所述第一加氢异构区进行反应,并使该反应后所得物料与所述精制合成油进入所述第二加氢异构区进行反应,得到异构混合油;3)加氢后精制单元7,在该单元中将所述异构混合油进行加氢后精制;4)分馏单元9,在该单元中将所述加氢后精制得到的产物进行分馏得到润滑油基础油。本发明中,第一加氢预精制反应单元1可以是固定床反应器,其中装填催化剂床层。在固定床反应器的顶部设置有与固定床反应器连通的进料口,用于向固定床反应器输送石油基减压馏分和氢气。在固定床反应器的底部设置有与固定床反应器连通的出料口,用于排放出得到的精制产物。本发明中,第二加氢预精制反应单元2可以是固定床反应器,其中装填催化剂床层。在固定床反应器的顶部设置有与固定床反应器连通的进料口,用于向固定床反应器输送费托合成油和氢气。在固定床反应器的底部设置有与固定床反应器连通的出料口,且与加氢异构单元6的中部连通,用于排放出得到的精制合成油到加氢异构单元6中。根据本发明,其中,在所述加氢预精制单元中,第一加氢预精制反应单元1中装填的催化剂层包括非贵金属硫化态催化剂;第二加氢预精制反应单元2中装填的催化剂层包括非贵金属还原态催化剂。所述非贵金属硫化态催化剂可以具体为ICR134KAQ型加氢预精制催化剂(Chevron公司,美国)。所述非贵金属还原态催化剂可以包括活性组分和载体,其中,以该催化剂的总重量为基准,活性组分的含量以氧化物计为6-20重量%,载体的含量为80-94重量%。活性组分可以为Ni和/或Co,载体可以为本领域常规使用的载体,可以包括但不限于氧化铝和/或氧化硅。本发明提供的生产润滑油基础油的系统中还包括高压分离器3、循环氢净化塔4和汽提塔5,用于将从第一加氢预精制反应单元1排放出的精制产物进行气液分离出富氢气体。将精制产物从高压分离器3的中部引入;在高压分离器3的顶部设置有与循环氢净化塔4连通的气体出口,排出富氢气体到循环氢净化塔4中,并从循环氢净化塔4的顶部设置的出口排出净化的富氢气体用于循环或向其他反应过程供氢;在高压分离器3的底部设置有与汽提塔5连通的液相产物出口,排出分离得到的液相产物到汽提塔5中,并从汽提塔5的底部设置的与加氢异构单元6的顶部连通的出口排出精制减压馏分到加氢异构单元6中。高压分离器3、循环氢净化塔4和汽提塔5均可以使用本领域常规使用的装置,在此不再赘述。本发明中,加氢异构单元6为固定床反应器,如图1所示立式放置。在固定床反应器的上部设置第一加氢异构区,其中装填第一催化剂层;在固定床反应器的下部设置第二加氢异构区,其中装填第二催化剂层。在固定床反应器的顶部设置精制减压馏分入口,并在第一加氢异构区设置第一氢气入口;在固定床反应器的中部,具体在第一加氢异构区和第二加氢异构区之间设置精制合成油入口;在固体定反应器的底部设置异构混合油出口,并在第二加氢异构区设置第二氢气入口。根据本发明,其中,在所述加氢异构单元中,所述第一加氢异构区中装填的第一催化剂层包括含Y型分子筛的贵金属加氢异构催化剂。优选地,以该催化剂的总重量为基准,贵金属含量为0.05-5重量%,Y型分子筛的含量为1-30重量%;贵金属为Pt和/或Pd,Y型分子筛中Si与Al的摩尔比为5-30:1。催化剂的其余部分为载体,可以使用本领域常规使用的各种载体,不再赘述。根据本发明,其中,在所述加氢异构单元中,所述第二加氢异构区中装填的第二催化剂层包括含β型分子筛的贵金属加氢异构催化剂。优选地,以该催化剂的总重量为基准,贵金属含量为0.05-5重量%,β型分子筛的含量为1-30重量%;贵金属为Pt和/或Pd,β型分子筛中Si与Al的摩尔比为10-100:1。催化剂的其余部分为载体,可以使用本领域常规使用的各种载体,不再赘述。根据本发明,其中,所述第一催化剂层与所述第二催化剂层的体积比为0.5-5:1。本发明中,在第一加氢异构区中,还可以在第一催化剂层的上方装填保护剂床层,保护剂床层的体积可以为第一催化剂层体积的20-50%。保护剂床层中的保护剂可以为本领域常规使用的用于减少精制减压馏分中杂质影响的物质,具体地可以为RGC-1型保护剂(长岭催化剂厂)。根据本发明,其中,在所述加氢异构单元6中,在所述第一加氢异构区和第二加氢异构区之间设置急冷氢气引入通道。根据本发明,加氢后精制单元7可以为固定床反应器,在固定床反应器的顶部设置有原料入口,与加氢异构单元6的异构混合油出口连通,用于将所述异构混合油进入加氢后精制单元7,同时在加氢后精制单元7的顶部还设置有氢气入口。在加氢后精制单元7的底部设置有产物出口,用于排出加氢后精制的产物。其中,在所述加氢后精制单元7中,装填的催化剂层包括非贵金属还原态催化剂。可以具体为ICR-403L催化剂(Chevron公司,美国),或者与非贵金属还原态催化剂相同的催化剂,如上所述。根据本发明,其中,在所述加氢后精制单元7和分馏单元9之间还包括设置气液分离单元8。本发明中,气液分离单元8用于将加氢后精制得到的产物进行气液分离,在气液分离单元8的上部设置有与加氢后精制单元7的产物出口连通的进料口,在气液分离单元8的底部设置有产物出口,排出分离得到的液相。分离出的气体外排。气液分离单元8可以采用本领域常规使用的气液分离装置,在此不再赘述。本发明中,分馏单元9可以是本领域常规使用的分馏装置,分馏加氢后精制得到的产物得到液化气、石脑油、柴油、润滑油基础油和尾油。其中润滑油基础油按照产品需要生成为75SN、150SN和650SN。结合图1描述本发明提供的系统的工作过程。将溶剂精制的石油基加压馏分和氢气从第一加氢预精制反应单元1的塔顶通入,在第一加氢预精制反应单元1的塔底排放出的精制产物。将精制产物从高压分离器3的中部引入,在高压分离器3的顶部排出富氢气体到循环氢净化塔4中,并从循环氢净化塔4的顶部设置的出口排出净化的富氢气体用于循环或向其他反应过程供氢;在高压分离器3的底部排出分离得到的液相产物到汽提塔5中,并从汽提塔5的底部设置的与加氢异构单元6的顶部连通的出口排出精制减压馏分到加氢异构单元6中。同时,将费托合成油和氢气从第二加氢预精制反应单元2的塔顶通入,在第二加氢预精制反应单元2的塔底排放出的精制合成油。将精制合成油从加氢异构单元6的中部通入,将精制减压馏分从加氢异构单元6的顶部通入;同时,在加氢异构单元6的第一加氢异构区、第二加氢异构区和加氢异构单元6的中部通入氢气。从加氢异构单元6的底部排出异构混合油。将异构混合油和氢气从加氢后精制单元7的顶部通入,在加氢后精制单元7的底部排出反应产物到气液分离单元8,从气液分离单元8的底部得到分离的加氢后精制的油,并通入分馏单元9中进行分馏得到润滑油基础油和其他产品。本发明还提供一种用本发明提供的系统生产润滑油基础油的方法,该方法包括:(a)将溶剂精制的石油基减压馏分进行第一加氢预精制,得到精制减压馏分;(b)将费托合成油进行第二加氢预精制,得到精制合成油;(c)在包括第一加氢异构区和第二加氢异构区的固定床反应器中,在氢气存在下,将所述精制减压馏分进入所述第一加氢异构区进行反应,并使该反应后所得物料与所述精制合成油进入所述第二加氢异构区进行反应,得到异构混合油;(d)将所述异构混合油进行加氢后精制;(e)将所述加氢后精制得到的产物进行分馏得到润滑油基础油。根据本发明,结合来自石油基的馏分和来自费托合成得到的油作为生产润滑油基础油的原料,在作为加氢异构反应器的固定床反应器中设置多个加氢异构区,使来自石油基的馏分和来自费托合成得到的油经历不同的加氢异构区进行加氢异构反应,即节省了反应器设置又有利于得到品质好且收率高的润滑油基础油。优选情况下,所述石油基减压馏分的馏程为350-720℃,所述费托合成油的馏程为350-650℃;优选地,所述石油基减压馏分的馏程为400-600℃,所述费托合成油的馏程为350-500℃。其中,石油基减压馏分可以是经过溶剂精制的石油基减压馏分,溶剂精制可以采用本领域常规使用的方法,在此不再赘述。石油基减压馏分优选可以为中间基减压馏分。石油基减压馏分是来自石油减压蒸馏过程中得到的馏分,如减三馏分和/或减四馏分,如减三馏分和减四馏分的混合物,则减三馏分:减四馏分的重量比为1:3-5。费托合成油可以为各种现有的费托合成方法得到的油品,优选为费托合成得到重油和/或蜡。上述馏分的馏程范围是采用ASTMD-1160的方法确定的油品的初馏点到终馏点之间的范围。本发明提供的方法中,步骤(a)将石油基减压馏分和费托合成油分别进行加氢预精制,如图1中,在第二加氢预精制反应单元2中进行第二加氢预精制,在第一加氢预精制反应单元1中进行第一加氢预精制,可以为步骤(b)提供合适的加氢异构原料。根据本发明,所述第一加氢预精制为在氢气存在下,将所述石油基减压馏分与第一预精制催化剂进行接触。优选情况下,在步骤(a)中,所述第一加氢预精制的温度为320-420℃,所述第一加氢预精制的氢分压为6-15MPa,以第一预精制催化剂的体积为基准,所述石油基减压馏分的进料的体积空速为0.7-2h-1,氢气与所述石油基减压馏分的体积比为500-1200:1。所述第一预精制催化剂为非贵金属硫化态催化剂。其中,所述第一预精制催化剂可以具体为ICR134KAQ型加氢预精制催化剂(Chevron公司,美国)。第一加氢预精制的氢分压是指第一加氢预精制反应单元1入口处氢气的分压力,以表压计。根据本发明,在上述第一加氢预精制的条件下,得到精制减压馏分,优选情况下,所述精制减压馏分的硫含量为15ppm以下,氮含量为2ppm以下。可以有利于在步骤(c)的加氢异构反应中获得品质高且收率大的润滑油基础油。根据本发明,所述第二加氢预精制为在氢气存在下,将所述费托合成油与第二预精制催化剂进行接触,优选情况下,在步骤(b)中,所述第二加氢预精制的温度为210-300℃,所述第二加氢预精制的氢分压为6-15MPa,以第二预精制催化剂的体积为基准,所述费托合成油的进料的体积空速为1.0-3.0h-1,氢气与所述费托合成油的体积比为300-800:1。所述第二预精制催化剂为非贵金属还原态催化剂,可以包括活性组分和载体,其中,以该催化剂的总重量为基准,活性组分的含量以氧化物计为6-20重量%,载体的含量为80-94重量%。活性组分可以为Ni和/或Co,载体可以为本领域常规使用的载体,可以包括但不限于氧化铝和/或氧化硅。第二加氢预精制的氢分压是指第二加氢预精制反应单元2入口处氢气的分压力(以表压计)。根据本发明,在上述第二加氢预精制的条件下,得到精制合成油,优选情况下,所述精制合成油的烯烃含量为100ppm以下,氧含量为50ppm以下。可以有利于在步骤(c)的加氢异构反应中获得品质高且收率大的润滑油基础油。本发明中,如图1所示,从第二加氢预精制反应单元2得到的精制合成油可以直接进入加氢异构单元6;从第一加氢预精制反应单元1中得到的产物还需要经过高压分离器3,将氢气从该产物中分离出并经循环氢净化塔4循环使用,同时分离出氢气的该产物经过汽提塔5后得到的精制减压馏分进入加氢异构单元6。本发明提供的方法中,步骤(c)可以将步骤(a)得到的精制减压馏分和步骤(b)得到的精制合成油引入到在同一个作为加氢异构单元6的固定床反应器中的不同加氢异构区中,经历不同的加氢异构反应,得到品质好且收率高的润滑油基础油。根据本发明,优选情况下,在步骤(c)中,第一加氢异构区中装填第一催化剂层,第二加氢异构区中装填第二催化剂层;第一催化剂层与第二催化剂层的体积比为0.5-5:1。在第一加氢异构区中,还可以在第一催化剂层的上方装填保护剂床层,保护剂床层的体积可以为第一催化剂层体积的20-50%。保护剂床层中的保护剂可以为本领域常规使用的用于减少精制减压馏分中杂质影响的物质,具体地可以为RGC-1型保护剂(长岭催化剂厂)。根据本发明,优选情况下,在步骤(c)中,第一催化剂层包括含Y型分子筛的贵金属加氢异构催化剂,以该催化剂的总重量为基准,贵金属含量为0.05-5重量%,Y型分子筛的含量为1-30重量%;贵金属为Pt和/或Pd,Y型分子筛中Si与Al的摩尔比为5-30:1。催化剂的其余部分为载体,可以使用本领域常规使用的各种载体,不再赘述。根据本发明,优选情况下,在步骤(c)中,第二催化剂层包括含β型分子筛的贵金属加氢异构催化剂,以该催化剂的总重量为基准,贵金属含量为0.05-5重量%,β型分子筛的含量为1-30重量%;贵金属为Pt和/或Pd,β型分子筛中Si与Al的摩尔比为10-100:1。催化剂的其余部分为载体,可以使用本领域常规使用的各种载体,不再赘述。根据本发明,在提供用于加氢异构反应的氢气外,优选情况下,在步骤(c)中,该方法还包括在第一加氢异构区和第二加氢异构区之间引入急冷氢气。步骤(2)中可以通过急冷氢气的加入量调节加氢异构反应器6中第一加氢异构区和第二加氢异构区中,第一催化剂层和第二催化剂层的床层温度控制。具体地,可以根据反应放热情况调整床层注入的急冷氢气的量,从而相应调整与原料油相混合的氢气的量。根据本发明,优选情况下,步骤(c)中,氢分压为6-15MPa,第一加氢异构区的温度为320-380℃,第二加氢异构区的温度为310-360℃;以第一催化剂层和第二催化剂层的总体积为基准,所述精制减压馏分的进料的体积空速为0.3-1.2h-1,以第二催化剂层的体积为基准,所述精制合成油的进料的体积空速为0.5-2.5h-1,所述精制减压馏分与精制合成油的进料的体积比为0.5-5:1;氢气的总量与所述精制减压馏分和所述精制合成油的进料总量的体积比为500-2000:1。其中,氢气的总量包括加入的急冷氢气的量。在本发明的实际实施中,急冷氢气的加入量并不单独计量,而是控制步骤(2)中加入氢气的总量。根据本发明,步骤(c)的一种优选的实施方式如图1所示,作为加氢异构单元6的固定床反应器为立式放置,在固定床反应器的上部设置第一加氢异构区,其中装填第一催化剂层,并在在第一催化剂层上装填保护剂层;在固定床反应器的下部设置第二加氢异构区,其中装填第二催化剂层;在固定床反应器的顶部引入精制减压馏分,并向第一催化剂层引入氢气;在固定床反应器的中部,具体在第一加氢异构区和第二加氢异构区之间引入精制合成油,同时在第一加氢异构区和第二加氢异构区之间引入急冷氢气,并向第二催化剂层引入氢气;精制减压馏分经过第一催化剂层进行加氢异构反应,反应后所得物料进一步地与精制合成油进入第二催化剂层再进行加氢异构反应,在固体定反应器的底部得到异构混合油。本发明中,步骤(d)进一步地将步骤(c)得到的异构混合油进行加氢后精制,如在图1中的加氢后精制单元7中进行。在氢气存在下,将所述混合物与加氢后精制催化剂进行接触。其中加氢后精制催化剂可以具体为ICR-403L催化剂(Chevron公司,美国),或者与非贵金属还原态催化剂相同的催化剂,如上所述。进行加氢后精制时,在步骤(d)中,加氢后精制的反应温度可以为380-420℃,氢分压可以为6-15MPa,以加氢后精制催化剂的体积为基准,所述异构混合油的进料的体积空速为0.5-2.5h-1,氢气与所述异构混合油的进料的体积比为0.5-5:1。本发明中,加氢后精制得到的产物进一步地可以进入分馏单元9得到最终的润滑油基础油产品。如图1中,将从加氢后精制单元7的塔底流出的物料进入气液分离单元8,然后再进入分馏单元9中。分馏单元9可以通过控制馏出的不同馏分的初馏点和终馏点,将加氢后精制得到的产物分离出不同粘度的润滑油基础油、液化气、石脑油、柴油和尾油。其中,润滑油基础油可以包括75SN、150SN和650SN等品种。根据本发明,其中,在步骤(e)中进行分馏前,还包括在气液分离单元8中将步骤(d)的产物进行热高压分离,所述热高压分离的温度为180-300℃,所述热高压分离的压力低于步骤(c)中所述固定床反应器的氢分压。具体地,所述热高压分离的压力可以比固定床反应器的氢分压低0.2-0.6MPa。根据本发明,其中,在步骤(e)中,所述分馏的条件包括:减压塔入塔的温度为360-390℃,塔底的温度为360-380℃,塔顶的温度为40-80℃,塔顶的压力为2-10kPa。本发明还提供一种用本发明提供的系统或方法生产得到的润滑油基础油产品。以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中,石油基减压馏分来自中石油大庆石化公司,性质见表1;费托合成油来自神华鄂尔多斯煤制油厂,性质见表1;精制减压馏分的硫含量、氮含量采用德国耶拿公司。EA5000仪器测得;精制合成油的烯烃含量采用SH/T0630-1996《石油产品溴价、溴指数测定法电量法》方法测定、氧含量通过Pregl-Dumas方法采用美国PE公司2400II型仪器测得;润滑油基础油的粘度和粘度指数通过GB/T265和GB/T2541方法测得;润滑油基础油的色度通过SH/T1068-92石油产品色度测定法方法测得;润滑油基础油的闪点和倾点通过ASTMD5985-96或GB/T3535-83方法测得;润滑油基础油的氧化安定性通过SH/T0193-2008方法测得。润滑油基础油的收率以下式计算得到:收率=所有品种润滑油基础油产量/(第一预精制反应器入口石油基减压馏分的进料量+第二预精制反应器入口费托合成油的进料量)。以下实施例和对比例中,热高压分离的条件为:温度为200℃,压力为7.4MPa。分馏的条件包括:减压塔入口的温度为360℃,塔底的温度为360℃,塔顶的温度为70℃,塔顶的压力为8kPa。实施例1本实施例用于说明本发明的生产润滑油基础油的方法。按照表2列出的第一加氢预精制、第二加氢预精制、加氢异构和加氢后精制的条件,用表1中的减三、减四馏分混合馏分(重量比为1:3)和费托合成油生产润滑油基础油,原料油中减三、减四馏分混合馏分:费托合成油的重量比=1:2,得到的润滑油基础油的性质和收率见表3。其中,第一预精制催化剂为ICR-134KAQ(Chevron公司,美国),第二预精制催化剂为含有以NiO计的10重量%的Ni;保护剂为RGC-1;异构区中,第一催化剂层为含Y型分子筛的贵金属加氢异构催化剂,以该催化剂的总重量为基准,Pt含量为0.05重量%,Y型分子筛(Si:Al=5:1(摩尔比))含量为20重量%;第二催化剂层为含β型分子筛的贵金属加氢异构催化剂,以该催化剂的总重量为基准,Pt含量为1重量%,β型分子筛(Si:Al=10:1(摩尔比))的含量为30重量%;加氢后精制催化剂为ICR-403L(Chevron公司,美国)。其中,第一加氢预精制得到的精制减压馏分的硫含量为14ppm,氮含量为1.5ppm;第二加氢预精制得到的精制合成油的烯烃含量为90ppm,氧含量为45ppm。表1项目减三、减四混合馏分费托合成油密度,g/cm30.84960.8560初馏点,℃35335010%点,℃42037150%点,℃498467干点,℃-500硫,μg/g653<2氮,μg/g168<1氧,%0.080.45倾点,℃>5045残炭,%0.08<0.05粘度(100℃),mm2/s9.89表2表375SN150SN650SN收率,%131840粘度(40℃),mm2/s12.028.6131粘度(100℃),mm2/s3.75.213.7粘度指数120120100色度0.40.54.1闪点(闭口),℃190224280倾点,℃-25-20-18氧化安定性(150℃),min290267186实施例2本实施例用于说明本发明的生产润滑油基础油的方法。按照表5列出的第一加氢预精制、第二加氢预精制、加氢异构和加氢后精制的条件,用表4中的减四馏分和费托合成油生产润滑油基础油,原料油中减四馏分:费托合成油=2:1(重量比),得到的润滑油基础油的性质和收率见表6。其中,第一预精制催化剂、保护剂以及加氢后精制催化剂均与实施例1相同。第二预精制催化剂为含有以Co2O3计的6重量%的Co;第一催化剂床层为含Y型分子筛的贵金属加氢异构催化剂,以该催化剂的总重量为基准,Pt含量为5重量%,Y型分子筛(Si:Al=30:1(摩尔比))含量为1重量%;第二催化剂床层的催化剂为含β型分子筛的贵金属加氢异构催化剂,以该催化剂的总重量为基准,Pd含量为5重量%,β型分子筛(Si:Al=50:1(摩尔比))的含量为20重量%。其中,第一加氢预精制得到的精制减压馏分的硫含量为15ppm,氮含量为0.5ppm;第二加氢预精制得到的精制合成油的烯烃含量为20ppm,氧含量为10ppm。表4项目减四馏分费托合成油密度,g/cm30.86000.8560初馏点,℃39035010%点,℃50737150%点,℃544467干点,℃-500硫,μg/g700<2氮,μg/g280<1氧,%0.110.45倾点,℃>5045残炭,%0.08<0.05粘度(100℃),mm2/s12.39-表5表675SN150SN650SN收率,%101842粘度(40℃),mm2/s16.033.0135粘度(100℃),mm2/s2.15.614.5粘度指数12513195色度0.40.54.1闪点(闭口),℃190224280倾点,℃-25-20-18氧化安定性(150℃),min280280200实施例3本实施例用于说明本发明的生产润滑油基础油的方法。按照表8列出的第一加氢预精制、第二加氢预精制、加氢异构和加氢后精制的条件,用表7中的减四馏分和费托合成油生产润滑油基础油,原料油中减四馏分:费托合成油=1:1(重量比),得到的润滑油基础油的性质和收率见表9。其中,第一预精制催化剂、保护剂、以及加氢后精制催化剂均与实施例1相同。第二预精制催化剂为含有以NiO计的20重量%的Ni;第一催化剂床层为含Y型分子筛的贵金属加氢异构催化剂,以该催化剂的总重量为基准,Pd含量为2重量%,Y型分子筛(Si:Al=15:1(摩尔比))含量为30重量%;第二催化剂床层的催化剂为含β型分子筛的贵金属加氢异构催化剂,以该催化剂的总重量为基准,Pt含量为0.05重量%,β型分子筛(Si:Al=100:1(摩尔比))的含量为1重量%。其中,第一加氢预精制得到的精制减压馏分的硫含量为5ppm,氮含量为1.0ppm;第二加氢预精制得到的精制合成油的烯烃含量为10ppm,氧含量为2ppm。表7项目减四馏分费托合成油密度,g/cm30.86000.8560初馏点,℃39035010%点,℃50737150%点,℃544467干点,℃-500硫,μg/g700<2氮,μg/g280<1氧,%0.110.45倾点,℃>5045残炭,%0.08<0.05粘度(100℃),mm2/s12.3930.57表8表975SN150SN650SN收率,%92044粘度(40℃),mm2/s1531133粘度(100℃),mm2/s2.25.213.7粘度指数120120100色度0.40.54.1闪点(闭口),℃190224280倾点,℃-25-20-18氧化安定性(150℃),min300280200对比例1按照实施例2的方法,不同的是,用减四馏分替代“减四馏分和费托合成油”生产润滑油基础油。其中,没有费托合成油,相应没有第二加氢预精制、第二预精制催化剂、第二加氢预精制得到的精制合成油;其中,减四馏分的物化参数见表4,第一加氢预精制、加氢异构和加氢后精制的条件见表5;其中,第一预精制催化剂、保护剂、第一催化剂床层、第二催化剂床层的催化剂以及加氢后精制催化剂均与实施例1相同;其中,第一加氢预精制得到的精制减压馏分的硫含量为15ppm,氮含量为0.5ppm。得到的润滑油基础油的性质和收率见表10。表1075SN150SN650SN收率,%101635粘度(40℃),mm2/s14.032.0131粘度(100℃),mm2/s2.35.413.5粘度指数11011590色度0.40.54.1闪点(闭口),℃190224280倾点,℃-27-21-18氧化安定性(150℃),min270270200对比例2按照实施例2的方法,不同的是,将加氢异构步骤分为在两个反应器中进行,具体地:将第一加氢预精制得到的精制减压馏分进入装填第二催化剂层的第一固定床反应器,得到第一反应产物;将第二加氢预精制得到的精制合成油进入装填保护剂床层和第一催化剂层的第二固定床反应器,得到第二反应产物;将第一反应产物和第二反应产物混合得到的异构混合油进行加氢后精制。其中,按照表5列出的第一加氢预精制、第二加氢预精制、加氢异构和加氢后精制的条件,用表4中的减四馏分和费托合成油生产润滑油基础油,原料油中减四馏分:费托合成油=2:1(重量比);其中,第一预精制催化剂、第二预精制催化剂、保护剂、第一催化剂床层、第二催化剂床层的催化剂以及加氢后精制催化剂均与实施例1相同;其中,第一加氢预精制得到的精制减压馏分的硫含量为15ppm,氮含量为0.5ppm;第二加氢预精制得到的精制合成油的烯烃含量为20ppm,氧含量为10ppm。得到的润滑油基础油的性质和收率见表11。表1175SN150SN650SN收率,%101737粘度(40℃),mm2/s15.034.0145粘度(100℃),mm2/s4.56.613.5粘度指数118117100色度0.40.54.1闪点(闭口),℃190224280倾点,℃-20-19-18氧化安定性(150℃),min280280200由以上实施例可以看出,本发明提供的方法生产的润滑油基础油都能够达到标准规定的粘度指数,说明满足标准要求的高品质。同时,相比对比例1仅使用石油基原料,以及对比例2分别处理两种原料再混合的方法,本发明提供的方法可以有更高的润滑油基础油收率。当前第1页1 2 3 
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