本发明属于石油蜡生产技术领域，特别是涉及一种发汗及生产微晶蜡的方法。
背景技术：
石油蜡是原油经过炼制加工后从含蜡馏分油中制得的各类蜡产品的总称，包括液体石蜡、石蜡和微晶蜡。微晶蜡是减压渣油经丙烷等溶剂脱沥青后再经脱蜡、脱油、精制和成型等步骤生产的，一般由C30～C60的环烷烃、少量正构和异构烷烃组成。通常微晶蜡的滴熔点为65℃～92℃，固态下具有比石蜡更细小的针状结晶结构。脱蜡是以润滑油馏分为原料生产含油量为10～30%左右的蜡膏的过程，脱蜡工艺主要有压榨脱蜡和溶剂脱蜡。脱油是以蜡膏为原料生产含油量2%以下的粗石蜡的过程，脱油工艺主要有发汗脱油和溶剂脱油。粗石蜡再经白土精制或加氢精制及成型、包装等步骤，即可得到商品石油蜡。溶剂脱油方法是根据蜡与油在选择性溶剂（丙酮、苯和甲苯混合物；或丙酮、甲苯；或甲乙酮、甲苯）中溶解度不同的性质将蜡与油进行分离的。溶剂脱油工艺具有生产过程连续、蜡收率高、成品蜡含油量可以很低、生产成本较低等优点，是目前大规模生产石油蜡产品的主流脱油工艺。但溶剂脱油工艺生产设备投资大；生产过程中需要大量使用溶剂，回收溶剂需要消耗大量的能量；溶剂中含有苯系物，会对环境造成影响；溶剂易燃，容易造成生产事故。发汗脱油方法是利用蜡和油熔点不同的性质进行分离的。石油蜡中各种组分的分子量和结构的不同都会使其熔点不同。同为正构烷烃结构时，分子量较大的正构烷烃的熔点较高，而分子量较小的正构烷烃的熔点较低；分子量相同时，异构烷烃和环烷烃的熔点要低于正构烷烃，且异构程度越高熔点就越低，甚至在常温下就呈液体状态，即通常所说的油。发汗脱油方法在生产过程中不使用溶剂，而且生产过程中只需要将原料加热到熔点以上的温度。普通的发汗脱油过程主要包括以下步骤：（1）准备工作：垫水，用水充满发汗装置皿板下部空间；（2）装料：原料加热至熔点以上呈液态时装入发汗装置；（3）降温结晶：将原料以不大于4℃/h的降温速率缓慢冷却到其熔点以下10～20℃。在冷却过程中，各种组分按熔点由高到低的顺序依次结晶形成固体；（4）升温发汗：当蜡层温度达到预设的降温终止温度之后，放掉垫水；再将原料缓慢地加热到预设的发汗终止温度。在升温发汗过程中，各种组分按熔点由低到高的顺序先后熔化成液态并流出（蜡下），最后得到的蜡层剩余物（蜡上）就是高熔点、低含油的蜡；（5）粗产品收集：升温发汗过程结束后继续升高温度，以熔化取出蜡上，即为粗产品；（6）产品精制、成型、包装：精制过程通常采用白土精制：将粗产品熔化后升温至预定温度，加入白土并恒温搅拌至预定时间后过滤；再经成型、包装即为目的产品。普通发汗脱油工艺可以生产固态下具有粗大片状结晶结构的皂蜡和低熔点石蜡，却不能生产固态下具有细小针状结晶结构的微晶蜡产品。有试验表明，普通发汗脱油工艺生产微晶蜡产品时，即使采用延长发汗时间并提高发汗终止温度的方法，发汗后期蜡上的含油量与收率无关，即蜡上的含油量不随收率的下降而下降，所以至今未见以发汗脱油工艺生产微晶蜡产品的报导。目前仅有部分厂家使用发汗脱油工艺生产皂蜡和低熔点石蜡产品。多年来，发汗脱油工艺在生产设备和工艺方面得到了一些发展，如CN89214332（立式方形多段隔板发汗罐）、CN98233254.8（石蜡发汗罐）、CN200920033500.X（新型石蜡发汗罐）、CN201210508905.0（一种高效石蜡发汗装置）、CN201320127680.4（管式石蜡脱油装置）等，在发汗脱油生产设备上作了改进；CN91206202（一种高效石蜡发汗罐）在发汗脱油工艺上作了改进。但这些方法仍不能生产符合相关标准的微晶蜡产品。与溶剂脱油工艺相比，发汗脱油工艺具有装置投资少、生产过程简单且操作费用低等优点，更重要的是，发汗脱油工艺是目前已知用于工业规模生产石油蜡产品的唯一无溶剂脱油方法，在提倡绿色低碳、环保节能的今天，采用发汗脱油工艺生产微晶蜡产品的需求更加迫切。
技术实现要素：
针对现有技术的不足，本发明提供一种发汗及生产微晶蜡的方法。具体地说是采用发汗装置，在普通发汗脱油工艺的基础上，原料加热熔化后优选在压力条件下掺入低沸点液体；并在升温发汗过程中利用气流通过蜡层携带出液态的油以强制分离蜡和油，增强了分离效果并加快了分离速度。降温恒温过程和升温及恒温的发汗过程中回收低沸点液体。本发明方法具有装置投资低、生产过程简单且操作费用低、无溶剂污染等优点。本发明的发汗及生产微晶蜡的方法，包括A：第一段发汗，和B：第二段发汗两部分：A、第一段发汗，包括：（A1）在发汗装置中垫水；（A2）以含油量小于30%的蜡膏为原料，加热熔化后装入发汗装置；（A3）以1.0℃/h～4.0℃/h的速率降温至蜡膏熔点以下8℃～20℃的预定温度，并恒温一段时间；（A4）排出发汗装置中的垫水，然后以0.5℃/h～3.0℃/h的速率升温；在升温过程中强制气流通过蜡层；蜡层达到预定温度并恒温一段时间后停止发汗；（A5）收集蜡上；（A6）蜡上经精制、成型后即为中间产品；和B、第二段发汗，包括：（B1）在发汗装置中垫水；（B2）以（A6）的中间产品为原料，加热熔化后装入发汗装置；（B3）以1.0℃/h～4.0℃/h的速率降温至中间产品熔点以下8℃～20℃的预定温度，并恒温一段时间；（B4）排出发汗装置中的垫水，然后以0.5℃/h～3.0℃/h的速率升温；在升温过程中强制气流通过蜡层；蜡层达到预定温度并恒温一段时间后停止发汗；（B5）收集蜡上；（B6）蜡上经精制、成型后即为目的产品。本发明的方法中，步骤（A2）所述的原料蜡膏的含油量（以质量计）小于30%，其熔点范围一般为55℃～80℃。原料蜡膏可以为减压渣油经脱沥青质、脱蜡制得的蜡膏。其中，在步骤（A2）和（B2）中，通常加热至原料熔点以上3℃～8℃，以使其尽快全部熔化。本发明的方法中，优选在步骤（A2）和/或（B2）中在原料加热熔化后在压力条件下掺入低沸点液体。所述的压力（表压）为0.5～20.0个大气压，优选为1.0～10.0个大气压。所述的低沸点液体为有机物，其与原料有较好的互溶性，且在常压下的沸点低于冷却降温的预定温度，而在高压下的沸点高于加料过程的最高温度。如步骤（A2）中加入的低沸点液体在常压下的沸点应低于步骤（A3）中冷却降温的预定温度，而在高压下的沸点高于（A2）中加料过程的最高温度；而步骤（B2）中加入的低沸点液体在常压下的沸点应低于步骤（B3）中冷却降温的预定温度，而在高压下的沸点高于（B2）中加料过程的最高温度。所述的低沸点液体可以是烷烃、烯烃、炔烃、二烯烃、醇、醛、醚、酯、卤代烃等沸点适宜的有机物中的一种或几种，优选为烷烃、醇、酯等与原料有较好的互溶性、无特殊气味且无毒副作用的物质。所述的低沸点液体的加入量占原料的0.1%～5.0%（重量），优选为0.3%～2.0%（重量）。在降温恒温过程和升温及恒温的发汗过程中回收低沸点液体。本发明的方法中，所述的发汗装置一般为发汗皿，并在蜡层以上增加可拆卸的密封系统及加压装置，以保证在加料和冷却过程中保持低沸点液体处于液体状态。所述的压力（表压）为0.5～20....