本发明涉及一种润滑油基础油生产过程中白土补充精制废白土的处理方法，具体地，涉及一种废白土中油的回收方法以及润滑油基础油的制备方法。
背景技术：
：为了改善润滑油基础油的颜色、氧化安定性和粘温性能等性质，需要将润滑油基础油生产原料中的非理想组分脱除，保留颜色浅、氧化安定性和粘温性能好的理想组分。理想组分主要是异构烷烃、少环长侧链的环烷烃及芳烃，非理想组分主要是多环短侧链芳烃及杂原子化合物等。目前主要采用溶剂精制、加氢处理等方法改善润滑油基础油生产原料的性质。其中，加氢处理在催化剂和氢气的作用下，多环芳烃加氢饱和并开环，将非理想组分转化为理想组分。而溶剂精制是依靠溶剂对原料油中不同组分选择性溶解能力的不同而达到脱除非理想组分的目的。经溶剂精制和/或加氢处理得到的油品采用催化脱蜡、异构降凝或溶剂脱蜡等方法降低产品的倾点，得到低凝油品。传统润滑油基础油生产工艺流程包括溶剂精制、溶剂脱蜡和补充精制工艺步骤，先溶剂精制、后溶剂脱蜡称为正序工艺流程，脱蜡油经补充精制得到润滑油基础油；先溶剂脱蜡、后溶剂精制称为反序工艺流程，精制油经补充精制得到润滑油基础油。溶剂精制因具有生产成本低、原料适应性好等特点，在润滑油基础油生产过程中获得了广泛应用。抽提溶剂主要有苯酚、n-甲基吡咯烷酮和糠醛等，在相同温度下，抽提溶剂对原料油中各组分的选择性溶解能力由大到小依次为多环芳烃、少环芳烃、环烷烃、异构烷烃和烷烃。工业上，精制溶剂与精制原料在抽提塔中逆流接触，分别得到精制液和抽出 液，经回收溶剂得到精制油、抽出油、回收溶剂和水。回收溶剂中的含水溶剂和含溶剂水经溶剂水分离罐、溶剂干燥塔和脱水塔，分别得到溶剂回收夹带的油相、干溶剂和水，油相可以作为催化裂化或焦化原料，干溶剂循环作为抽提溶剂，水排出装置。经溶剂精制-溶剂脱蜡流程得到的润滑油料需要进一步补充精制，改善油品的颜色和安定性。可以采用加氢补充精制或吸附补充精制的方法。加氢补充精制是在较缓和的条件下，对含氧、含硫和含氮化合物加氢生成水、硫化氢、氨和对不饱和烃加氢饱和等反应，改善油品的颜色及氧化安定性。而吸附补充精制是利用多孔、大表面积的白土吸附油品中残留的少量胶质、多环芳烃、杂原子化合物(硫化物、氮化物和氧化物)及微量溶剂、水分以及机械杂质等非理想组分，达到改善油品颜色，提高安定性的目的。白土精制属于物理化学吸附过程，油品中的极性物质极易吸附在白土孔道及表面，芳烃和环烷烃的环数越高越容易被白土吸附，油品吸附精制后采用过滤的方法进行固液分离，得到润滑油基础油和白土废渣。白土废渣中除含有吸附的极性物质外，还粘附了一定量的基础油。中国专利cn101434853b提到废白土中一般含有约30％左右的油，这些油中三分之二是好的基础油，另外约三分之一是胶质、稠环芳烃等基础油的非理想组分，因此回收废白土中的油分能够将其中的基础油组分提取出来。废白土中的油的回收首先要将废白土中的油分分离出来，目前的油回收方法有机械挤压法、水碱洗法以及溶剂抽提等方法。机械挤压法是在一定压力下挤压废白土，将油从中分离出来，存在油分离不完全的缺点。水碱洗法是采用白土渣与一定量的水和碱一起加热搅拌，将油解析分离出来，存在碱性废水处理的难题。中国专利cn101434853b公开的用于回收再生炼油厂润滑油精制产生的废白土的方法中使用了一种非极性溶剂和极性溶剂以及它们的混合溶剂来抽提废白土中吸附的油，可以将废白土中吸附的润滑油基础 油和胶质、芳烃等非理想组分完全抽提出来。但是，为了得到溶剂中溶解的油分，需要单独建设回收装置将抽提溶剂与油的混合物分离，存在建设和使用费用高的问题。因此，需要找到一种使用溶剂从含油废白土中有效回收油分，同时不用新建溶剂回收装置的方法。技术实现要素：本发明的目的是提供一种新的废白土中油的回收方法以及润滑油基础油的制备方法。为了实现上述目的，本发明提供了一种废白土中油的回收方法，所述废白土含有润滑油基础油和非理想组分，其中，所述回收方法包括：在第一接触条件下，将待处理废白土与有机溶剂接触，以脱附废白土中的润滑油基础油，并固液分离，得到含有润滑油基础油和有机溶剂的混合物以及初次处理废白土；在第二接触条件下，将初次处理废白土与有机溶剂接触，以溶解废白土中的非理想组分，并固液分离，得到含油溶液以及二次处理废白土；在第三接触条件下，将二次处理废白土与水接触，以溶解废白土中的有机溶剂，并固液分离，得到有机溶剂水溶液和脱油废白土；第一接触和第二接触中所用有机溶剂来自于对溶剂精制原料油进行溶剂精制的抽提溶剂；分离得到的所述含有润滑油基础油和有机溶剂的混合物返回，作为对溶剂精制原料油进行溶剂精制的抽提溶剂的一部分；分离得到的所述含油溶液返回，作为溶剂精制原料油的一部分。本发明还提供了一种润滑油基础油的制备方法，其中，所述制备方法包括：将原料油与抽提溶剂接触进行溶剂精制，得到精制液和抽出液，进行溶 剂回收分别得到精制油、抽出油、回收溶剂和水，将精制油与脱蜡稀释溶剂接触进行溶剂脱蜡，得到脱蜡油和含油蜡，将脱蜡油与白土接触进行白土补充精制，得到润滑油基础油和废白土，所述废白土含有润滑油基础油和非理想组分，所述制备方法还包括：在第一接触条件下，将待处理废白土与有机溶剂接触，以脱附废白土中的润滑油基础油，并固液分离，得到含有润滑油基础油和有机溶剂的混合物以及初次处理废白土；在第二接触条件下，将初次处理废白土与有机溶剂接触，以溶解废白土中的非理想组分，并固液分离，得到含油溶液以及二次处理废白土；在第三接触条件下，将二次处理废白土与水接触，以溶解废白土中的有机溶剂，并固液分离，得到有机溶剂水溶液和脱油废白土；第一接触和第二接触中所用有机溶剂来自于对溶剂精制原料油进行溶剂精制的抽提溶剂；分离得到的所述含有润滑油基础油和有机溶剂的混合物返回，作为对溶剂精制原料油进行溶剂精制的抽提溶剂的一部分；分离得到的所述含油溶液返回，作为溶剂精制原料油的一部分。本发明提供的废白土中油的回收方法采用有机溶剂冲洗脱附废白土中油品，有机溶剂溶解废白土中的非理想组分，以及水溶解废白土中有机溶剂的方法而实现废白土中油品的回收，从而获得三种产物，分别为废白土中粘附的大部分基础油和有机溶剂的油-溶剂混合物；溶解了废白土中吸附的大部分胶质、杂原子化合物如含氧、含硫和含氮化合物等非理想组分的含油溶液；溶解了废白土中有机溶剂的含溶剂水。上述三部分产物中含大部分基础油的油-溶剂混合物进入对溶剂精制原料油进行溶剂精制的抽提溶剂管线，作为抽提溶剂的一部分，溶解有非理想组分的含油溶液进入对溶剂精制原料油进行溶剂精制的原料油管线，作为原料油的一部分。油-溶剂混合物中的 基础油基本不含润滑油基础油非理想组分和高凝点组分，返回溶剂精制步骤后，再经溶剂精制、溶剂脱蜡和白土精制流程，重新作为润滑油基础油产品，减少了废白土中粘附油分的损失，提高了润滑油基础油收率。溶解有非理想组分的含油溶液返回溶剂精制步骤后，经溶剂精制后进入到抽出油中，提高了溶剂精制副产品的收率。综上，采用本发明的回收废白土中油的方法具有如下优点：1)油-溶剂混合物和含油溶液分别进入溶剂精制装置后，其中的溶剂作为精制液和抽出液中的一部分，采用润滑油溶剂精制装置中的溶剂回收单元即可完成溶剂回收和循环使用过程，不用新建废白土溶剂回收系统。2)油-溶剂混合物中的有机溶剂进入溶剂精制装置后，直接作为抽提溶剂，在抽提剂油比不变的情况下，替代部分抽提溶剂，不增加溶剂精制装置剂油比。3)油-溶剂混合物和含油溶液分别进入溶剂精制系统后，其中来自废白土中的油品分别作为基础油和抽出油，提高基础油收率和抽出油收率。4)用于与废白土接触的有机溶剂来自于对溶剂精制原料油进行溶剂精制的抽提溶剂，使整个系统形成了一个有机循环的整体。优选情况下，第三接触后分离得到的有机溶剂水溶液返回进入溶剂回收系统，分别得到干溶剂和脱除溶剂的水。有机溶剂和水可循环使用，不对环境产生危害，分离出的水还优选用于与二次处理废白土接触，以溶解废白土中的有机溶剂。再者，将精制液和抽出液进行溶剂回收后分离得到的水还可以用于与废白土接触，以溶解废白土中的有机溶剂。此外，脱除油品的废白土经脱水后可作为水泥生产原料，减少含油固体废弃物对环境的影响。本发明的其他特征和优点在随后的具体实施方式部分予以详细说明。附图说明附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与 下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。图1为本发明提供的废白土中油回收方法的流程图。附图标记说明1-原料油管线；2-含油溶液管线；3-溶剂抽提塔；4-油-溶剂混合物管线5-抽提溶剂管线；6-精制液管线；7-抽出液管线；8-溶剂回收系统；9-精制油管线；10-抽出油管线；11-溶剂脱蜡系统；12-脱蜡油管线；13-含油蜡管线；14-白土精制系统；15-废白土管线；16-基础油管线；17-废白土油回收装置；18-有机溶剂管线；19-溶剂分离管线；20-回用管线；21-第一返回管线；22-第二返回管线；23-脱油废白土管线。具体实施方式以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。按照本发明，所述废白土中油的回收方法中所述废白土含有润滑油基础油和非理想组分，其中，所述回收方法包括：在第一接触条件下，将待处理废白土与有机溶剂接触，以脱附废白土中的润滑油基础油，并固液分离，得到含有润滑油基础油和有机溶剂的混合物以及初次处理废白土；在第二接触条件下，将初次处理的废白土与有机溶剂接触，以溶解废白土中的非理想组分，并固液分离，得到含油溶液以及二次处理废白土；在第三接触条件下，将二次处理废白土与水接触，以溶解废白土中的有机溶剂，并固液分离，得到有机溶剂水溶液和脱油废白土；第一接触和第二接触中所用有机溶剂来自于对溶剂精制原料油进行溶 剂精制的抽提溶剂；其中，所述有机溶剂可以直接来自于外部为溶剂精制提供的新鲜的抽提溶剂，也可以是将溶剂精制后所得精制液、抽余液经过溶剂回收后所分离得到的回收的抽提溶剂。分离得到的所述含有润滑油基础油和有机溶剂的混合物返回，作为对溶剂精制原料油进行溶剂精制的抽提溶剂的一部分，该部分含有润滑油基础油和有机溶剂的混合物可以与外部提供的抽提溶剂一起作为溶剂精制的抽提溶剂。分离得到的所述含油溶液返回，作为溶剂精制原料油的一部分，该部分含油溶液与外部提供的原料油一起进入溶剂精制系统进行溶剂精制。其中，所述废白土中的非理想组分主要包括胶质、多环芳烃、杂原子化合物(硫化物、氮化物和氧化物)、微量溶剂、水分和机械杂质等多种物质，因原料和工艺不同，非理想组分的种类和含量也会稍有差异，但是不影响本发明所述回收方法的效果。在本发明中，所述废白土为对白土精制原料油进行白土补充精制过程处理后的废弃物，在补充精制过程中白土吸附了油中的非理想组分。所述白土精制原料油指经过溶剂精制和溶剂脱蜡处理后的脱蜡油，具体地，本发明对所述白土精制原料油的种类没有特别地限定，可以为现有的各种沸点大于300℃并经溶剂精制-溶剂脱蜡处理后的脱蜡油，例如，可以为减压馏分油经溶剂精制-溶剂脱蜡得到的脱蜡油、溶剂脱沥青油经溶剂精制-溶剂脱蜡得到的脱蜡油中的至少一种。其中，所述减压馏分油可以为减二线馏分油、减三线馏分油、减四线馏分油、减五线馏分油等中的至少一种。本发明通过有机溶剂冲洗脱附废白土中的基础油、有机溶剂溶解废白土中胶质和杂原子化合物等非理想组分以及水溶解废白土中有机溶剂的方法将废白土中油品进行了回收，并将含有大部分基础油-有机溶剂的混合物返回溶剂精制作为抽提溶剂，能够保证其中的基础油再次经过溶剂精制、溶剂 脱蜡和白土补充精制，重新作为润滑油基础油产品，减少了废白土中粘附的润滑油基础油的损失，提高了白土精制油收率。将含有胶质和杂原子化合物等杂质的含非理想组分的有机溶剂返回溶剂精制作为原料油进料，非理想组分经过溶剂精制进入抽出油中，提高了溶剂精制副产品的收率。此外，用于与废白土接触的有机溶剂来自于对溶剂精制原料油进行溶剂精制的抽提溶剂，这样使得整个系统形成了一个有机循环的整体，实现了白土中油的有效回收，又无需单独建设分离、回收装置，提高了回收效率，同时大大降低了成本。按照本发明，所述第一接触、第二接触和第三接触的条件均包括接触的温度和接触的时间。具体地说，所述第一接触的条件包括：接触温度为40-60℃，优选为45-55℃。在上述温度下将有机溶剂与废白土接触能够保证废白土中粘附的润滑油基础油充分被冲刷下来，使得润滑油基础油与废白土实现物理分离，接触的时间只要保证尽可能充分地将润滑油基础油从废白土中脱附下来即可，例如，接触时间为5-20分钟，优选为10-15分钟。进一步说，为了达到更佳的分离效果又保证有机溶剂的高效利用，优选情况下，在第一接触条件下，有机溶剂与待处理废白土的质量比为3.5-6:1，更优选为4-5.5:1。具体地说，所述第二接触条件包括：接触温度为70-150℃，优选为80-110℃。在上述温度下将有机溶剂与初次处理废白土接触能够保证废白土中的非理想组分充分溶解于有机溶剂中，并从废白土中分离，接触的时间只要保证尽可能充分地将胶质和杂环化合物等非理想组分从废白土中溶出即可，例如，接触时间为15-35分钟，优选为20-30分钟。进一步说，为了达到更佳的分离效果又保证有机溶剂的高效利用，优选情况下，在第二接触条件下，有机溶剂与待处理废白土的质量比为1.5-3.5:1， 优选为2-3:1。具体地说，所述第三接触条件包括：接触温度为80-95℃，优选为85-90℃。在上述温度下将水与二次处理废白土接触能够保证将有机溶剂充分溶出，并从废白土中分离，接触的时间只要保证尽可能充分将有机溶剂溶解于水中并分离即可。进一步说，为了达到更佳的分离效果又保证水的高效利用，优选情况下，在第三接触条件下，水与待处理废白土的质量比为1.5-3:1，优选为1.8-2.5:1。按照本发明，有机溶剂与废白土的接触方式以及水与废白土的接触方式可以为混合，所述混合的方式可以采用螺旋输送器循环搅拌混合，也可以采用搅拌桨搅拌混合，固液混合属于常规技术，在此不再赘述。按照本发明，第一接触后的固液分离可以采用本领域常规的固液分离方式，例如，自然沉降分离，具体来说，先将有机溶剂与废白土接触(搅拌混合)后，停止搅拌，保持接触(混合搅拌)时的温度进行沉降，分离出上层清液作为油-溶剂混合物。具体来说，沉降温度为40-60℃，优选为45-55℃，更优选与第一接触条件中的接触温度相同。沉降时间只要保证能够分层并充分分离即可，例如，沉降时间为100-180分钟，优选为115-155分钟。进一步说，为了在第一接触并固液分离后得到的上层清液不含有废白土颗粒，优选还包括将上层清液进行过滤，滤渣可与初次处理废白土一同进行下一步处理。其中，所述过滤的方法可以采用现有技术，在此不再赘述。按照本发明，第二接触后的固液分离优选采用过滤分离的方法，将有机溶剂与初次处理废白土接触(搅拌混合)后，停止搅拌，保持接触(混合搅拌)时的温度进行过滤，以在第二接触后得到不含有废白土颗粒的含油溶液，分离出含油溶液的二次处理废白土滤饼保持不变。具体来说，过滤温度为70-150℃，优选为80-110℃，更优选与第二接触条件中的接触温度相同。所述过滤可以为压滤和抽滤中的至少一种，压滤和抽滤的方法可以采用本领域 公知的现有技术，在此不再赘述。按照本发明，优选情况下，第三接触中水与二次处理滤饼中废白土的接触方式采用渗滤的方法以及接触后的固液分离采用抽滤和/或压滤，优选为抽滤的方法，其中，所述渗滤的方法包括在真空或压力作用下，优选在真空作用下，用水喷淋二次处理废白土滤饼表面并渗透穿过滤饼，水从滤饼另一表面流出，在渗过滤饼时溶解废白土中的有机溶剂，得到有机溶剂水溶液和脱油废白土。随着渗透水量或时间的增加，滤饼中有机溶剂的含量逐渐降低，而渗透水中有机溶剂的含量也降低。因此，渗透比(水与废白土的质量比)的大小决定了渗透时间，也就是说，渗透比越大，水与白土的接触时间越长。当接触(渗滤)结束后，即停止水的送入后，通过抽滤和/或压滤，优选为抽滤，使得废白土中的水在压力(正压或负压)作用下与废白土滤饼分离。具体来说，固液分离的温度可以为80-95℃，优选为85-90℃，更优选与第三接触条件中的接触温度相同，相对真空压力可以为-100kpa至-60kpa。按照本发明，第三接触中所用水来自于外部引入的新鲜水。优选情况下，为了有效提高水的利用率，第三接触中所用水来自于对溶剂精制原料油进行溶剂精制后对所得精制液和抽余液进行溶剂回收后分离得到的水。同时，第三接触后分离得到的有机溶剂水溶液优选返回溶剂回收系统，分别得到干溶剂(含水<0.5质量％)和脱除溶剂的水，使得有机溶剂和水可分别循环再利用，因此，第三接触中所用的水亦可以来自于所述溶剂回收后分离得到的水。按照本发明，优选情况下，所述有机溶剂为溶剂精制装置使用的抽提溶剂，选自糠醛、n-甲基吡咯烷酮和苯酚中的一种或多种，更优选为与溶剂精制所使用的抽提溶剂相同。本发明提供的废白土中油的回收方法可以连续操作，也可以间歇操作。本发明还提供了一种润滑油基础油的制备方法，其中，所述制备方法包括：将原料油与抽提溶剂接触进行溶剂精制，得到精制液和抽出液，进行溶 剂回收分别得到精制油、抽出油、回收溶剂和水，将精制油与脱蜡稀释溶剂接触进行溶剂脱蜡，得到脱蜡油和含油蜡，将脱蜡油与白土接触进行白土补充精制，得到润滑油基础油和废白土，所述废白土含有润滑油基础油和非理想组分，所述制备方法还包括：在第一接触条件下，将待处理废白土与有机溶剂接触，以脱附废白土中的润滑油基础油，并固液分离，得到含有润滑油基础油和有机溶剂的混合物以及初次处理废白土；在第二接触条件下，将初次处理废白土与有机溶剂接触，以溶解废白土中的非理想组分，并固液分离，得到含油溶液以及二次处理废白土；在第三接触条件下，将二次处理废白土与水接触，以溶解废白土中的有机溶剂，并固液分离，得到有机溶剂水溶液和脱油废白土；第一接触和第二接触中所用有机溶剂来自于对溶剂精制原料油进行溶剂精制的抽提溶剂；分离得到的所述含有润滑油基础油和有机溶剂的混合物返回，作为对溶剂精制原料油进行溶剂精制的抽提溶剂的一部分；分离得到的所述含油溶液返回，作为溶剂精制原料油的一部分。除了所述废白土中油的回收按照本发明提供的方法实施之外，润滑油基础油的制备方法中的其他步骤，例如：溶剂精制、溶剂回收、溶剂循环使用、溶剂脱蜡以及白土补充精制的步骤均可以参考现有技术的工艺条件和方法，并可简要概述为下述内容。简单来说，所述溶剂精制步骤中所用抽提溶剂通常为有机溶剂，所述有机溶剂可以为本领域技术人员公知的常规的溶剂。优选情况下，所述有机溶剂选自糠醛、苯酚、二甲基亚砜和n-甲基吡咯烷酮中的一种或多种。将溶剂精制原料油与抽提溶剂接触进行溶剂精制通常在抽提塔中进行。该方法包括：将原料油和抽提溶剂在抽提塔中逆流接触，由抽提塔塔顶得到 精制液，将精制液送入溶剂回收系统，经过溶剂分离，从精制液中分离出精制油以及抽提溶剂，从抽提塔塔底得到抽出液，将抽出液送入溶剂回收系统，经过溶剂分离，从抽出液中分离出抽出油以及抽提溶剂。所述抽提塔塔顶温度为60℃至140℃，优选为80℃至135℃，所述抽提塔塔底温度为45℃至95℃，优选为60℃至90℃。所述抽提溶剂与精制原料油的质量比可以为0.5-5:1，优选为1.5-4.5:1。简单来说，将精制液和抽出液分别进行溶剂回收，分离得到精制油、抽出油、回收溶剂和水，并将分离出的精制油送入溶剂脱蜡。通常，溶剂回收包括精制液中有机溶剂的回收、抽出液中有机溶剂的回收、回收的有机溶剂的除水干燥以及水的回收四部分，因此，经过溶剂回收后能够得到精制油、抽出油、回收的干燥后的有机溶剂(含水<0.5质量％)和回收的水，本发明所述的回收溶剂亦指回收的经过干燥除水后的有机溶剂(含水<0.5质量％)。简单来说，所述溶剂脱蜡是指将溶剂脱蜡原料油(溶剂精制得到的精制油)与脱蜡稀释溶剂的混合物在脱蜡条件下进行脱蜡。所述脱蜡是指：将原料油与脱蜡稀释溶剂的混合物冷冻至低温(脱蜡条件的脱蜡温度)并过滤，将低温下从脱蜡油液中析出的组分(含凝点略高的蜡下油组分和凝点较高的蜡组分)分离，得到脱蜡滤液和蜡膏的过程。通常情况下，所述脱蜡稀释溶剂含有c3-c6的脂肪酮和c6-c8的芳香烃。所述脱蜡稀释溶剂中的c3-c6的脂肪酮优选为丙酮和/或丁酮，所述c6-c8的芳香烃优选为苯和/或甲苯。以c3-c6的脂肪酮和c6-c8的芳香烃的总体积为基准，c3-c6的脂肪酮的体积含量优选为40％至80％，c6-c8的芳香烃的体积含量优选为20％至60％，进一步优选，以c3-c6的脂肪酮和c6-c8的芳香烃的总体积为基准，c3-c6的脂肪酮的体积含量为45％至75％，c6-c8的芳香烃的体积含量为25％至55％。所述脱蜡稀释溶剂与脱蜡原料油的质量比可以为1-7:1，优选为2.0-5.5:1。简单来说，所述白土补充精制是指将白土精制原料油(溶剂脱蜡得到的脱蜡油)与白土的混合物在精制条件下进行精制。所述精制是指：将白土按照一定比例加入到白土精制原料油中，白土精制原料油与白土混合物加热至精制条件的精制温度，经过一定时间的搅拌接触并过滤，将精制后的油品(基础油)与废白土分离，得到基础油和废白土的过程。所述白土是蒙脱土大于85％的优质膨润土，优选为经活化后的白土。以白土精制原料油的总质量为基准，白土的加入量可以为1-12质量％，优选为3-7质量％。接触温度可以为100-280℃，优选为120-260℃。接触时间可以为20-60min，优选为25-50min。下面通过附图1对本发明提供的废白土中油的回收方法进行进一步的详细描述。如图1所示，原料油经原料油管线1和含油溶液管线2引入溶剂抽提塔3下部，与经抽提溶剂管线5、油-溶剂混合物管线4引入溶剂抽提塔3上部的溶剂逆流接触，得到精制液和抽出液。抽出液从溶剂抽提塔3的塔底流出，经抽出液管线7引入溶剂回收系统8中脱除溶剂，经抽出油管线10得到抽出油。精制液从溶剂抽提塔3塔顶流出，经精制液管线6引入溶剂回收系统8脱除溶剂，得到润滑油基础油精制油。润滑油基础油精制油经精制油管线9引入溶剂脱蜡系统11，低温下脱除抽余油中高凝点组分得到脱蜡油，经含油蜡管线13得到含油蜡。脱蜡油经脱蜡油管线12引入白土精制系统14，吸附脱蜡油中非理想组分，经基础油管线16得到润滑油基础油，废白土经废白土管线15进入废白土油回收装置17中与经有机溶剂管线18引入的有机溶剂接触(所述有机溶剂来自于用于进入溶剂抽提塔3的抽提溶剂，进一步优选为将溶剂精制后的精制液和抽出液进行溶剂回收后分离得到的回收溶剂)；所述废白土油回收装置17通常包括混合装置和过滤装置，其中第一接触以及第一接触后的沉降，以及第二接触和第三接触可以直接在混合装置中 进行，第二接触后的过滤以及第三接触(渗滤)及接触后抽滤可以在过滤装置中进行，此外，为了方便操作，所述废白土油回收装置17也可以为多个，第一接触、第二接触以及第三接触分别在各自独立的废白土油回收装置中进行操作)，混合物经沉降分离后，上层油-溶剂混合物经第一返回管线21进入溶剂抽提塔3的溶剂管线，经油-溶剂混合物管线4进入溶剂抽提塔3。下层的初次处理废白土继续与经有机溶剂管线18引入的有机溶剂接触，经过滤分离后，含油溶液经第二返回管线22进入溶剂抽提塔3的原料油管线，经含油溶液管线2进入溶剂抽提塔3。下层的二次处理废白土与经回用管线20引入的水(所述水优选来自于将溶剂精制后的精制液和抽出液进行溶剂回收后分离得到的水和/或将上述有机溶剂水溶液进行溶剂回收后分离得到的水)通过渗滤方式接触后，有机溶剂水溶液经溶剂分离管线19进入溶剂回收系统8，三次处理废白土经抽滤脱水后由脱油废白土管线23排出装置。以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。以下将通过实施例对本发明进行详细描述。对比例1采用溶剂精制-溶剂脱蜡-白土补充精制流程生产润滑油基础油，以减二线馏分油作为溶剂精制原料油。在溶剂精制步骤中：抽提溶剂为糠醛。抽提溶剂与溶剂精制原料油的质量比为1.5:1，抽提塔塔顶和塔底温度分别为80℃和60℃。从抽提塔的塔顶精制液中分离出精制油，从抽提塔塔底抽出液中分离出抽出油。溶剂脱蜡步骤中：所用脱蜡稀释溶剂为丁酮和甲苯的混合物，混合物中丁酮体积含量为75％，甲苯体积含量为25％。精制油原料油熔化温度为70℃，脱蜡稀释溶剂与精制油原料油的质量比为2:1，将熔化的精制油原料油与脱蜡稀释溶剂混合，冷冻降温，脱蜡过滤温度为-22℃，过滤后得到脱蜡滤液和含油蜡膏，将脱蜡滤液除溶剂后得到脱蜡油。以减二线馏分油的溶剂精制脱蜡油为原料油进行白土补充精制，白土补充精制步骤中：以白土精制原料油的总质量为基准，白土加入量为3％(重量)，接触温度为120℃，接触时间为40min，过滤后得到作为基础油的白土精制油和废白土。基础油综合收率及性质见表1。基础油综合收率计算公式为：基础油综合收率＝(溶剂精制油收率/100)×(脱蜡油收率/100)×(白土精制油收率/100)×100。以下对比例中基础油综合收率计算公式相同。实施例1该实施例用于说明本发明提供的废白土中油的回收方法。采用与对比例1相同的原料、工艺流程和条件生产润滑油基础油，不同的是，按照图1的流程对白土补充精制得到的废白土进行废白土中油的回收。第一次实验使用对比例1中得到的白土精制废白土，第二次实验使用第一次实验得到的废白土，重复实验多次，当连续两次实验结果相同时，取最后一次实验的结果，具体见表2。表中基础油综合收率计算公式为：基础油综合收率＝(溶剂精制油收率/100)×(脱蜡油收率/100)×(白土精制油收率/100)×100。表中基础油综合收率增加率计算公式为：基础油综合收率增加率＝100×[基础油综合收率(采用本发明方法)-基础油综合收率(采用常规方法)]/基础油综合收率(采用本发明方法)以下实施例中基础油综合收率及基础油综合收率增加率计算公式相同。具体步骤如下：步骤a，废白土中加入有机溶剂糠醛，糠醛与废白土的质量比为4:1，混合搅拌温度为50℃，混合搅拌时间为10min，混合物在50℃条件下沉降115min，分离出油-溶剂混合物，得到初次处理废白土。步骤b，初次处理废白土中加入有机溶剂糠醛，糠醛与废白土的质量比为2:1，混合搅拌温度为93℃，混合搅拌时间为25min，过滤温度为93℃，混合物过滤分离得到含油溶液和二次处理废白土。步骤c，水温度为85℃，采用渗滤的方式用水冲洗二次处理废白土滤饼并采用抽滤进行固液分离，水与废白土的质量比为2:1，得到含溶剂水和脱油废白土。油-溶剂混合物进入溶剂抽提塔的溶剂管线，含油溶液进入溶剂抽提塔的原料油管线，含溶剂水进入溶剂回收系统，脱水后的脱油废白土出装置。对比例2采用溶剂精制-溶剂脱蜡-白土补充精制流程生产润滑油基础油，以减三线馏分油作为溶剂精制原料油。在溶剂精制步骤中：抽提溶剂为糠醛。抽提溶剂与溶剂精制原料油的质量比为2.5:1，抽提塔塔顶和塔底温度分别为110℃和70℃。从抽提塔的塔顶精制液中分离出精制油，从抽提塔塔底抽出液中分离出抽出油。溶剂脱蜡步骤中：所用脱蜡稀释溶剂为丁酮和甲苯的混合物，混合物中丁酮体积含量为60％，甲苯体积含量为40％。精制油原料油熔化温度为70℃，脱蜡稀释溶剂与精制油原料油的质量比为3.5:1，将熔化的精制油原料油与脱蜡稀释溶剂混合，冷冻降温，脱蜡过滤温度为-25℃，过滤后得到脱蜡滤液和含油蜡膏，将脱蜡滤液除溶剂后得到脱蜡油。以减三线馏分油的溶剂精制脱蜡油为原料油进行白土补充精制，白土精制步骤中，以白土精制原料油的总质量为基准，白土加入量为4％(重量)，接触温度为160℃，接触时间为50min，过滤后得到作为基础油的白土精制油和废白土。基础油综合收率及性质见表1。实施例2该实施例用于说明本发明提供的废白土中油的回收方法。采用与对比例2相同的原料、工艺流程和条件生产润滑油基础油，不同的是，按照图1的流程对白土补充精制得到的废白土进行废白土中油的回收。第一次实验使用对比例2中得到的白土精制废白土，第二次实验使用第一次实验得到的废白土，重复实验多次，当连续两次实验结果相同时，取最后一次实验的结果，具体见表2。具体步骤如下：步骤a，废白土中加入有机溶剂糠醛，糠醛与废白土的质量比为4.3:1，混合搅拌温度为45℃，混合搅拌时间为15min，混合物在45℃条件下沉降125min，分离出油-溶剂混合物，得到初次处理废白土。步骤b，初次处理废白土中加入有机溶剂糠醛，糠醛与废白土的质量比为2.2:1，混合搅拌温度为80℃，混合搅拌时间为30min，过滤温度为80℃，混合物过滤分离得到含油溶液和二次处理废白土。步骤c，水温度为90℃，采用渗滤的方式用水冲洗二次处理废白土滤饼并采用抽滤进行固液分离，水与废白 土的质量比为2.3:1，得到含溶剂水和脱油废白土。油-溶剂混合物进入溶剂抽提塔的溶剂管线，含油溶液进入溶剂抽提塔的原料油管线，含溶剂水进入溶剂回收系统，脱水后的脱油废白土出装置。对比例3采用溶剂精制-溶剂脱蜡-白土补充精制流程生产润滑油基础油，以减四线馏分油作为溶剂精制原料油。在溶剂精制步骤中：抽提溶剂为糠醛。抽提溶剂与溶剂精制原料油的质量比为3.5:1，抽提塔塔顶和塔底温度分别为120℃和75℃。从抽提塔的塔顶精制液中分离出精制油，从抽提塔塔底抽出液中分离出抽出油。溶剂脱蜡步骤中：所用脱蜡稀释溶剂为丁酮和甲苯的混合物，混合物中丁酮体积含量为55％，甲苯体积含量为45％。精制油原料油熔化温度为70℃，脱蜡稀释溶剂与精制油原料油的质量比为4:1，将熔化的精制油原料油与脱蜡稀释溶剂混合，冷冻降温，脱蜡过滤温度为-22℃，过滤后得到脱蜡滤液和含油蜡膏，将脱蜡滤液除溶剂后得到脱蜡油。以减四线馏分油的溶剂精制脱蜡油为原料油进行白土补充精制，白土补充精制步骤中：以白土精制原料油的总质量为基准，白土加入量为5％(重量)，接触温度为200℃，接触时间为25min，过滤后得到作为基础油的白土精制油和废白土。基础油综合收率及性质见表1。实施例3该实施例用于说明本发明提供的废白土中油的回收方法。采用与对比例3相同的原料、工艺流程和条件生产润滑油基础油，不同的是，按照图1的流程对白土补充精制得到的废白土进行废白土中油的回收。 第一次实验使用对比例3中得到的白土精制废白土，第二次实验使用第一次实验得到的废白土，重复实验多次，当连续两次实验结果相同时，取最后一次实验的结果，具体见表2。具体步骤如下：步骤a，废白土中加入有机溶剂糠醛，糠醛与废白土的质量比为4.5:1，混合搅拌温度为55℃，混合搅拌时间为12min，混合物在55℃条件下沉降140min，分离出油-溶剂混合物，得到初次处理废白土。步骤b，初次处理废白土中加入有机溶剂糠醛，糠醛与废白土的质量比为2.5:1，混合搅拌温度为97℃，混合搅拌时间为20min，过滤温度为97℃，混合物过滤分离得到含油溶液和二次处理废白土。步骤c，水温度为90℃，采用渗滤的方式用水冲洗二次处理废白土滤饼并采用抽滤进行固液分离，水与废白土的质量比为1.8:1，得到含溶剂水和脱油废白土。油-溶剂混合物进入溶剂抽提塔的溶剂管线，含油溶液进入溶剂抽提塔的原料油管线，含溶剂水进入溶剂回收系统，脱水后的脱油废白土出装置。对比例4采用溶剂精制-溶剂脱蜡-白土补充精制流程生产润滑油基础油，以轻脱油作为溶剂精制原料油。在溶剂精制步骤中：抽提溶剂为糠醛。抽提溶剂与溶剂精制原料油的质量比为4.5:1，抽提塔塔顶和塔底温度分别为135℃和90℃。从抽提塔的塔顶精制液中分离出精制油，从抽提塔塔底抽出液中分离出抽出油。溶剂脱蜡步骤中：所用脱蜡稀释溶剂为丁酮和甲苯的混合物，混合物中丁酮体积含量为45％，甲苯体积含量为55％。精制油原料油熔化温度为70℃，脱蜡溶剂与精制油原料油的质量比为5.5:1，将熔化的精制油原料油与脱蜡稀释溶剂混合，冷冻降温，脱蜡过滤温度为-20℃，过滤后得到脱蜡滤液和含油蜡膏，将脱蜡滤液除溶剂后得到脱蜡油。以轻脱油的溶剂精制脱蜡油为原料油进行白土补充精制，白土精制步骤中，以白土精制原料油的总质量为基准，白土加入量为7％(重量)，接触温度为260℃，接触时间为35min，过滤后得到作为基础油的白土精制油和废白土。基础油综合收率及性质见表1。实施例4该实施例用于说明本发明提供的废白土中油的回收方法。采用与对比例4相同的原料、工艺流程和条件生产润滑油基础油，不同的是，按照图1的流程对白土补充精制得到的废白土进行废白土中油的回收。第一次实验使用对比例4中得到的白土精制废白土，第二次实验使用第一次实验得到的废白土，重复实验多次，当连续两次实验结果相同时，取最后一次实验的结果，具体见表2。具体步骤如下：步骤a，废白土中加入有机溶剂糠醛，糠醛与废白土的质量比为5.5:1，混合搅拌温度为55℃，混合搅拌时间为14min，混合物在55℃条件下沉降155min，分离出油-溶剂混合物，得到初次处理废白土。步骤b，初次处理废白土中加入有机溶剂糠醛，糠醛与废白土的质量比为3:1，混合搅拌温度为110℃，混合搅拌时间为30min，过滤温度为110℃，混合物过滤分离得到含油溶液和二次处理废白土。步骤c，水温度为89℃，采用渗滤的方式用水冲洗二次处理废白土滤饼并采用抽滤进行固液分离，水与废白土的质量比为2.5:1，得到含溶剂水和脱油废白土。油-溶剂混合物进入溶剂抽提塔的溶剂管线，含油溶液进入溶剂抽提塔的原料油管线，含溶剂水进入溶剂回收系统，脱水后的脱油废白土出装置。表1项目对比例1对比例2对比例3对比例4分析方法精制油质量收率/％85.362.168.679.8-脱蜡油质量收率/％55.683.479.548.2-白土油质量收率/％98.998.597.996.9-基础油综合质量收率/％46.951.053.437.3-密度(20℃)/(kg/m3)883.5882.8884.8906.1gb/t13377运动粘度(40℃)/(mm2/s)32.7165.93133.8/gb/t265运动粘度(100℃)/(mm2/s)///32.15gb/t265黏度指数98959692-倾点/℃-15-15-12-9gb/t3535颜色/号1245.5gb/t6540氧化安定性/min237219193182sh/t0193抽出油质量收率/％14.737.931.420.2-表2项目实施例1实施例2实施例3实施例4分析方法精制油质量收率/％85.762.669.480.5-脱蜡油质量收率/％55.883.579.748.7-白土油质量收率/％98.998.597.997.0-基础油综合质量收率/％47.351.554.138.0-基础油综合质量收率增加率/％0.81.01.41.9-密度(20℃)/(kg/m3)883.3882.9884.6906.5gb/t13377运动粘度(40℃)/(mm2/s)32.7865.99133.7/gb/t265运动粘度(100℃)/(mm2/s)///32.08gb/t265黏度指数98959692-倾点/℃-15-15-12-9gb/t3535颜色/号1245.5gb/t6540氧化安定性/min235221194183sh/t0193抽出油质量收率/％14.938.231.820.7-由对比例1-4和实施例1-4的白土补充精制结果可以看出，白土补充精制废白土经本发明的方法进行油的回收处理后，在相同的原料、工艺流程和工艺条件下，废白土中质量好的油分重新进入到润滑油基础油中，在基础油综合收率提高的同时，基础油质量没有变化。质量差的油分进入到抽出油中，抽出油质量收率提高。由实施例1-4的结果可以看出，无论是以减压馏分油还是以溶剂脱沥青油的溶剂精制脱蜡油为原料，都可以采用本发明的方法回收废白土中的油分，与相应对比例相比，润滑油基础油综合质量收率增加率在0.8-1.9％之间。采用本发明的方法，能够回收废白土中的油分，充分利用了石油资源，得到不含油分的固体废弃物，减少了对环境的污染，更重要的是不用新建溶剂回收系统，从而大幅降低溶剂法处理废白土的设备投资和运行成本。当前第1页12